目录 1
绪论 1
有机定性分析 3
第一章初步检验 3
第二章物理常数的测定 5
§2-1熔点的测定 5
§2-2沸点的测定 6
§2-3比重的测定 7
§2-4折射率的测定 8
§2-5比旋光度的测定 8
第三章元素定性分析 9
(一)钠熔法 9
(二)硫的检验 10
(三)氮的检验 10
(四)卤素的检验 11
第四章分组试验——溶解度分组法 12
§4-1溶解度分组法 13
(一)分子内极性与非极性比例的关系 14
(二)支链与溶解度的关系 14
§4-2溶解度与分子结构的关系 14
(三)熔点与溶解度的关系 15
(四)氢键与溶解度的系关 15
§5-1烃类 16
(一)检验方法 16
第五章官能团的检验及衍生物的制备 16
(五)分子量与溶解度的关系 16
1.溴的四氯化碳溶液试法(16) 2.高锰酸钾试法(18) 3.发烟硫酸试法(19) 4.氯仿-无水三氯化铝试法(19) 5.甲醛-硫酸试法 19
(二)衍生物的制备 20
1.硝基衍生物(20) 2.氧化法(20) 3.苦味酸分子加成物 21
§5-2卤素衍生物 21
(一)检验方法 21
1.硝酸银酒精溶液试法(21) 2.碘化钠丙酮溶液试法(22) 3.吡啶碱液试法 22
(二)衍生物的制备 23
1.S-烷基异硫脲苦味酸盐(23) 2.酰胺 23
(一)检验方法 24
§5-3醇类 24
1.硝酸铈试法(24)2.8-羟基喹啉钒酸盐试法(24) 3.黄原酸盐试法(25) 4.盐酸-氯化锌试法(25) 5.高碘酸试法 26
(二)衍生物的制备 27
1.3,5-二硝基苯甲酸酯(27)2.N-苯基氨基甲酸酯 27
§5-4酚类 28
(一)检验方法 28
1.三氯化铁试法(28) 2.溴水试法(28) 3.氯仿碱液试法 29
4.亚硝酸钴钠试法 29
(二)衍生物的制备 30
§5-5醚类 30
(一)检验方法 30
1.硫氰酸铁试法(30) 2.氢碘酸试法 31
(二)衍生物的制备 31
1.3,5-二硝基苯甲酸酯(31)2.苦味酸分子加成物 31
§5-6醛及酮类 32
(一)检验方法 32
(二)衍生物的制备 34
1.品红试法(32) 2.硝酸银氨液试法(33) 3.柠檬酸铜复盐试法(33) 4.碘仿试法(33) 5.亚硫酸氢钠试法(34) 6.2,4-二硝基苯肼试法 34
1.对-硝基苯腙(35) 2.2,4-二硝基笨腙(35) 3.缩氨脲 35
§5-7羧酸及其衍生物 35
(一)检验方法 35
1.中和当量的测定(35) 2.皂化法(36) 3.异羟肟酸试法 37
(二)衍生物的制备 37
§5-8硝基化合物 37
(一)检验方法 37
1.多硝基衍生物(39) 2.苯甲酰胺衍生物(39) 3.苯磺酰胺衍生物 39
(二)衍生物的制备 39
1.氢氧化亚铁试法(38) 2.锌-氯化铵试法(38) 3.亚硝酸试法(38)4.氢氧化钠试法 39
§5-9胺类 40
(一)检验方法 40
1.亚硝酸试法(40) 2.苯磺酰氯试法(41) 3.三氯甲烷碱液试法(41) 4.亚硝基铁氰化钠试法(41) 5.氯化镍及5-硝基水杨醛试法(42) 6.氯化镍、二硫化碳及氢氧化铵试法 42
(二)衍生物的制备 43
1.酰胺(43) 2.苯磺酰胺(43) 3.季铵盐(43) 4.对-亚硝基衍生物 43
§5-10磺酸及其衍生物 44
(一)检验方法 44
(二)衍生物的制备 45
1.甲酸钠试法(44) 2.碱熔试法(44) 3.异羟肟酸试法 45
第六章混合物的分离 46
1.磺酰胺(45)2.S-苄基异硫脲盐 46
附一般有机化合物各种官能团的定性检验方法 48
(一)不饱和键的检验 48
1.溴的四氯化碳溶液试验(48) 2.高锰酸钾溶液试验 48
(二)烃类与其他含氧化合物的区别方法 48
硫氰酸铁试验 48
(三)卤化物的检验 49
1.硝酸银酒精溶液试验(49) 2.碘化钠丙酮溶液试验 49
(四)醇类的检验 49
1.硝酸铈试验(49)2.盐酸-氯化锌试验(50)3.高碘酸试验 50
(五)酚类的检验 50
1.三氯化铁试验(50) 2.溴水试验 50
(七)羧酸及其衍生物的检验 51
异羟肟酸试验 51
(六)醛及酮类的检验 51
1.品红试验(51) 2.硝酸银氨液试验(51) 3.2,4-二硝基苯肼试验 51
(八)硝基化合物的检验 52
1.氢氧化亚铁试验(52) 2.锌-氯化铵试验 52
(九)胺类的检验 52
1.亚硝酸试验(52) 2.苯磺酰氯试验(53) 3.亚硝基铁氰化钠试验 53
(十)磺酸及其衍生物的检验 53
1.甲酸钠试验(53) 2.碱熔试验 54
附有机化合物衍生物的制备方法(举例) 54
(二)醛及酮类 55
1.对-硝基苯腙的制备(55) 2.缩氨脲的制备 55
(一)醇类 55
3,5-二硝基苯甲酸酯的制备 55
(三)胺类 56
酰胺的制备 56
有机定量分析 57
第七章元素定量分析 57
§7-1碳和氢的定量测定 57
§7-2氮的定量测定 58
§7-3卤素的定量测定 59
§7-4硫的定量测定 60
第八章官能团定量分析 61
§8-1 官能团定量分析方法分类 62
(一)试剂消耗量测定法 63
1.酸消耗量的测定(63) 2.碱消耗量的测定(63) 3.氧化剂消耗量的测定(63) 4.还原剂消耗量的测定(63) 5.其他试剂消耗量的测定 64
(二)产物生成量测定法 64
1.酸生成量的测定(64) 2.碱生成量的测定(64) 3.水生成量的测定(64) 4.气体生成量的测定(64) 5.其他反应产物生成量的测定 65
§8-2羟基的定量测定 65
(一)醇类 65
1.酰化法(65)2.气体生成量测定法(67) 3.比色法(67) 4.高碘酸测定法 67
(二)烯醇类 68
1.溴化法(68)2.铜络合物测定法 68
(三)酚类 69
1.酰化法(69)2.气体产物测定法(69) 3.比色法 69
§8-3羰基的定量测定 70
1.生成亚硫酸氢盐、苯腙或肟的测定法(71) 2.2,4-二硝基苯腙重量测定法(72) 3.比色法 72
§8-4羧酸及其衍生物的定量测定 73
§8-5 硝基及亚硝基的定量测定 74
1.还原法(75) 2.利用克氏测氮计测定法(75) 3.比色法 75
§8-6氨基的定量测定 75
1.酸滴定法(76) 2.酰化法(76) 3.重氮化法或亚硝化法 76
§8-7烷氧基的定量测定 77
§8-8不饱和度的定量测定 78
附比较重要的官能团定量分析的测定方法 80
(一)羟基的定量测定(酰化法) 80
1.溴化法(78) 2.碘值法(79) 3.催化氢化法 80
(二)位于相邻碳原子上羟基的定量测定(高碘酸法) 82
(三)酚羟基的定量测定(比色法) 82
(四)羰基的定量测定 83
1.亚硫酸氢盐法(83)2.羟氨法 84
(五)氨基的定量测定 85
1.酸滴定法(85) 2.重氮化法或亚硝化法 86
(六)烷氧基的定量测定(甲氧基与乙氧基的测定) 87
(七)不饱和度的定量测定(溴化法) 88