第一章 绪论 1
1.1 精细化学品的概念 1
1.1.1 精细化工生产特点 2
1.1.2 精细化学品的检测方法 3
1.1.2.1 化学分析法 3
1.1.2.2 仪器分析法(物理化学分析法) 4
1.1.2.3 检测结果的表示方法 5
1.2 仪器分析方法简介 7
1.2.1 色谱法(Chromatography) 7
1.2.1.1 色谱法的类型 8
1.2.1.2 色谱法中的吸附和分配作用 10
1.2.1.3 色谱法的应用 16
1.2.2 比色分析法 16
1.2.2.1 比色分析原理 17
1.2.2.2 比色分析类型 20
1.2.3 分光光度法 21
1.2.4 紫外吸收光谱法(UV) 21
1.2.4.1 紫外吸收光谱与电子跃迁 22
1.2.4.2 紫外吸收光谱和有机化合物分子结构的关系 24
1.2.4.3 紫外光谱的应用 29
1.2.5 红外光谱法(IR) 32
1.2.5.1 分子振动的类型 33
1.2.5.2 基团频率 34
1.2.5.3 谱图解析的步骤 37
1.2.5.4 解析谱图注意事项 39
1.2.5.5 试样制备方法 40
1.2.6 质谱法(MS) 44
1.2.6.1 质谱术语 45
1.2.6.2 质谱中离子类型 45
1.2.6.3 解析质谱的一般程序 49
1.2.7 核磁共振光谱法(NMR) 51
1.2.7.1 化学位移与分子结构关系 51
1.2.7.2 1H-NMR 光谱 52
1.2.7.3 13C-NMR 光谱 55
1.2.7.4 1H-NMR 谱解析一般程序 57
1.2.7.5 13C-NMR 谱解析一般程序 58
1.2.7.6 核磁共振实验条件 59
1.2.8 有机化合物的综合分析法 61
1.2.8.1 样品的纯度及分离 62
1.2.8.2 综合解析程序 63
1.2.9 原子吸收光谱法 69
1.2.9.1 原子吸收光谱法的基本原理 69
1.2.9.2 原子吸收光谱法的优点和缺点 70
1.2.10 原子发射光谱法 71
1.2.10.1 原子发射光谱法的基本原理 71
1.2.10.2 原子发射光谱法优点 72
1.2.11 流动注射分析法 72
2.1 概述 75
第二章 食品中添加剂的检测 75
2.1.1 常规的理化检验法 76
2.1.2 现代仪器分析法 76
2.2 食品调味剂的检测 77
2.2.1 食品调味剂的特性及分子结构 77
2.2.1.1 甜味剂 77
2.2.1.2 酸味剂 79
2.2.1.3 增味剂(鲜味剂) 80
2.2.2 常规理化检验法检测食品调味剂 81
2.2.2.1 甜味剂的检测 81
2.2.2.3 增味剂的检测 83
2.2.2.2 酸味剂的检测 83
2.2.2.4 咸味剂的检测 84
2.2.3 色谱分析法检测食品调味剂 86
2.2.3.1 GC 法测定食品中糖精与糖精钠的含量 86
2.2.3.2 GC 法测定食品中柠檬酸、苹果酸、酒石酸、富马酸的含量 88
2.2.3.3 气—液层析法测定香肠中的山梨糖醇 90
2.2.3.4 HPLC 法测定食品中5′-肌苷酸钠、5′-尿苷酸钠、5′-鸟苷酸钠的含量 91
2.2.3.5 HPLC 法测定奶品中的乳清酸、柠檬酸、丙酮酸、乳酸、尿酸、乙酸、丙酸、丁酸和马尿酸 94
2.2.3.6 TLC 法测定食品中糖精钠 96
2.2.4.1 蒽酮比色法检测甜叶菊苷的含量 98
2.2.3.7 TLC 法测定橙皮素二氢查耳酮葡萄糖苷 98
2.2.4 比色分析法检测食品调味剂 98
2.2.4.2 比色法检测磷酸及其盐类 100
2.2.5 分光光度法检测食品调味剂 103
2.2.5.1 5′-肌苷酸钠和5′-鸟苷酸钠含量的测定 103
2.2.5.2 甘草酸二钠和甘草酸三钠含量的测定 104
2.3 食品防腐剂和抗氧剂的检测 104
2.3.1 食品防腐剂的特性及分子结构 104
2.3.2 食品抗氧剂的特性及分子结构 107
2.3.3.1 苯甲酸及其盐类的检测 110
2.3.3 化学分析法检测食品防腐剂和抗氧剂 110
2.3.3.2 用不同指示剂化学滴定法测定食品防腐剂和抗氧剂的含量 112
2.3.4 色谱分析法检测食品防腐剂和抗氧剂 113
2.3.4.1 GC 法测定山梨酸和苯甲酸的含量 113
2.3.4.2 GC 法测定食品中对羟基苯甲酸酯的含量 115
2.3.4.3 GC 法测定抗氧剂 BHA，BHT 的含量 117
2.3.4.4 GC 法测定苯甲酸和对羟基苯甲酸的含量 119
2.3.4.5 GC 法测定富马酸二甲酯的含量 119
2.3.4.6 HPLC 法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的含量 120
2.3.4.7 TLC 法测定食品中抗氧剂 BHA，BHT，PG，LAG，NDGA，EPC 的含量 122
2.3.4.8 TLC 法测定食品中山梨酸、苯甲酸的含量 123
2.3.5 分光光度法检测食品防腐剂和抗氧剂 125
2.3.5.1 食品中山梨酸及其山梨酸钾含量的测定 125
2.3.5.2 食品中 BHA 和 BHT 含量的测定 128
2.3.5.3 食品中没食子酸丙酯(PG)含量的测定 130
2.3.5.4 食品中苯甲酸含量的测定 132
2.3.5.5 荧光分光光度法测定食品中维生素 C 134
2.4 食用色素(着色剂)的检测 136
2.4.1 食用合成色素的特征及分子结构 136
2.4.2 食用天然色素的特性及分子结构 138
2.4.3.1 比色法和 TLC 法测定食用着色剂的含量 142
2.4.3 食用色素的检测 142
2.4.3.2 HPLC 法测定食用着色剂的含量 147
2.4.3.3 层析分离-比色法测定食品中胡萝卜素的含量 150
2.4.3.4 极谱分析法测定食品中苋菜红和胭脂红的含量 151
2.4.3.5 二阶导数示波极谱法测定食品中姜黄素的含量 152
2.5 食品营养强化剂的检测 153
2.5.1 维生素类的检测 153
2.5.1.1 维生素的特性及提取纯化 153
2.5.1.2 三氯化锑比色法测定食品中维生素 A 的含量 155
2.5.1.3 紫外分光光度法测定食品中维生素 D 的含量 157
2.5.1.4 荧光法测定食品中维生素 B1的含量 159
2.5.1.5 比色法测定食品中烟酸(尼克酸)的含量 164
2.5.1.6 比色法测定食品中维生素 E 的含量 166
2.5.1.7 GC 法检测食品中维生素 K 的含量 168
2.5.1.8 薄层层析-荧光法测定食品中维生素 A 的含量 170
2.5.1.9 薄层层析-分光光度法测定食品中叶酸的含量 171
2.5.1.10 HPLC 法分离测定维生素类混合物 172
2.5.1.11 HPLC 法测定食品中水溶性维生素的含量 173
2.5.2.1 氨基酸的特性及提取纯化 177
2.5.2 氨基酸的检测 177
2.5.2.2 氨基酸总量的检测 181
2.5.2.3 GC 法检测蛋白质水解氨基酸 184
2.5.2.4 CGC 法测定食品中游离氨基酸 186
2.5.2.5 HPLC 法测定 PTH-氨基酸 189
2.5.2.6 TLC 法测定氨基酸 190
2.5.2.7 纸色谱法测定食品中氨基酸 192
2.5.2.8 荧光分光光度法测定食品中色氨酸的含量 197
2.5.2.9 茚三酮比色法测定食品中赖氨酸的含量 199
2.5.3 食品中矿物质的检测 200
2.5.3.1 食品强化的钙盐特性及分子结构 201
2.5.3.2 食品中矿物元素的样品处理方法 202
2.5.3.3 化学滴定法测定食品中钙的含量 205
2.5.3.4 比色法测定食品中磷、铜、铁、碘的含量 206
2.5.3.5 荧光法测定食品中硒的含量 209
2.5.3.6 原子吸收光谱法测定食品中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锌的含量 211
2.5.3.7 原子发射光谱法测定食品中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锌的含量 212
2.6 食用香精香料的检测 214
2.6.1 食用香精香料的特性 214
2.6.2 综合技术分析食用香精香料 215
2.6.2.1 从复杂体系中分离香味化合物 216
2.6.2.2 香味物质的鉴定、测定和结构确定 218
第三章 表面活性剂的检测 238
3.1 概述 238
3.1.1 表面活性剂定义 239
3.1.2 表面活性剂的分子结构特点 239
3.1.3 表面活性剂的分类 240
3.1.4 表面张力的测定 243
3.1.5 临界胶束浓度(C·M·C·)的测定 244
3.1.5.1 表面张力法测定 C·M·C·值 244
3.1.5.2 染料法测定 C·M·C·值 245
3.1.5.3 电导法测定 C·M·C·值 246
3.1.5.4 化学发光法测定 C·M·C·值 247
3.2.2.1 质量分析法 250
3.1.6 表面活性剂的亲水亲油平衡值测定 250
3.1.6.1 表面活性剂的 HLB 值计算 251
3.1.6.2 表面活性剂的 HLB 值实验测定 252
3.2.1.2 染料指示剂法 255
3.2.1.1 酸化法 255
3.2 化学分析法测定表面活性剂 255
3.2.1 表面活性剂的定性鉴定 255
3.2.1.3 沉淀法 257
3.2.1.4 纸层析显色法 258
3.2.1.5 水解系统分析法 258
3.2.2 表面活性剂的定量分析 259
3.2.2.2 滴定分析法 264
3.3 仪器分析法测定表面活性剂 270
3.3.1 色谱法(Chromatography) 270
3.3.1.1 气相色谱法(GC) 270
3.3.1.2 高效液相色谱法(HPI.C) 275
3.3.1.3 薄层色谱法(TLC) 276
3.3.2 红外光谱法(IR) 281
3.3.2.1 阴离子表面活性剂的鉴定 281
3.3.2.2 阳离子表面活性剂的鉴定 285
3.3.2.3 非离子表面活性剂的鉴定 287
3.3.2.4 两性表面活性剂的鉴定 289
3.3.3 紫外一可见光分光光度法(UV-VIS) 291
3.3.4 核磁共振光谱法(NMR) 295
3.3.5 质谱法(MS) 305
3.3.6 流动注射法与其它方法结合测定表面活性剂 309
3.3.7 化学发光法 312
3.3.8 应用实例 314
3.3.8.1 琥珀酸月桂单酯及其衍生物的合成产物分析 314
3.3.8.2 HPLC 法分离不同类型表面活性剂 318
3.3.8.3 柠檬酸月桂醇酯的合成产物分析 319
3.3.8.4 有机磷阻燃剂乳浊液中助剂的剖析 320
3.3.8.5 a-甲基苄基酚聚氧乙烯醚的结构分析 325
3.3.8.6 聚氧乙烯烷基醇醚硫酸钠的剖析 328
3.3.8.7 N-月桂酰基谷氨酸二酯的合成产物分析 330
3.3.8.8 烷基萘降凝剂合成产物中有效组分的化学结构研究 331
3.3.8.9 二烷基二甲基氯化铵的合成产物的分析 337
第四章 高分子材料助剂的检测 340
4.1 概述 340
4.2 塑料和橡胶助剂的种类 344
4.2.1 塑料助剂 344
4.2.1.1 增塑剂 345
4.2.1.2 稳定剂 345
4.2.1.4 润滑剂 347
4.2.1.5 发泡剂 347
4.2.1.3 阻燃剂 347
4.2.2 橡胶助剂 348
4.2.2.1 硫化剂及硫化促进剂 348
4.2.1.6 引发剂 348
4.2.2.2 防老剂 349
4.2.2.4 胶溶剂 350
4.2.2.5 防霉剂 350
4.2.2.3 防焦剂 350
4.3.1 热重分析法(TGA)研究高分子材料助剂的热稳定性及抗氧效能 351
4.3.1.1 TGA 法的基本原理 351
4.3 高分子材料助剂的性能及抗氧效能的研究 351
4.3.1.2 TGA 法衡量高分子助剂的热稳定性 352
4.3.1.3 TGA 法研究抗氧剂及氧化加速剂的效能 353
4.3.2.1 DTA 法的基本原理 354
4.3.2.2 DSC 法的基本原理 354
4.3.2 差热分析法(DTA)与差示扫描量热法(DSC)研究抗氧剂的效能 354
4.3.2.3 DTA 法研究抗氧剂的效能 355
4.3.2.4 DSC 法研究抗氧剂的效能 357
4.3.2.5 DTA (或DSC)法测定塑料中抗氧剂含量与诱导期的关系 357
4.3.3 TGA 法与 DSC 法联用技术研究抗氧剂的性能 358
4.3.4 化学发光法评价抗氧剂的相对效能 360
4.3.5 IR 法研究热稳定剂的稳定机理 361
4.3.6 HPLC 法研究烯烃聚合碳-碳键型引发剂的热力学反应 363
4.4.1 滴定分析法 365
4.4.1.1 引发剂过硫酸钾含量的测定 365
4.4 高分子材料助剂及中间体的检测 365
4.4.1.2 阻聚剂对苯二酚含量的测定 366
4.4.1.3 硫磺的纯度测定 367
4.4.1.4 引发剂过氧化氢二异丙苯含量的测定 369
4.4.1.5 碘滴定法测定阻聚剂二甲基二硫代氨基甲酸钠的含量 370
4.4.1.6 一步合成苯并三唑钠含量的测定 371
4.4.2.1 分散剂二萘间次甲基磺酸钠含量的测定 373
4.4.2.2 硫磺在氯丁二烯中溶解度的测定 373
4.4.2 质量分析法 373
4.4.3 分光光度法 374
4.4.3.1 橡胶中防老剂丁含量的测定 374
4.4.3.2 防老剂2，6，4(2，6-二叔丁基对甲酚)含量的测定 376
4.4.4 色谱法 377
4.4.4.1 一步合成抗氧剂1010产物的测定 377
4.4.4.2 抗氧剂1010的中间产物的测定 379
4.4.4.3 橡胶混料中的助剂的分离鉴定 382
4.4.4.4 聚丙烯中的抗氧剂的分离鉴定 383
4.4.4.5 聚乙烯、聚丙烯和聚氯乙烯中的抗氧剂、紫外吸收剂和稳定剂的分离鉴定 384
4.4.4.6 未硫化橡胶胶料中促进剂和抗氧剂的分离鉴定 388
4.4.4.7 抗氧剂1010，TP-78，264，光稳定剂2002，受阻胺和紫外吸收剂327的分离鉴定 391
4.4.4.8 高烷基丙烯酸酯混合物的分析 395
4.4.4.9 抗氧剂 BHT 生产中烷基化反应产物的分析 400
4.4.4.10 二元酸酯类增塑剂的分离分析 402
4.4.5 综合技术分析法 403
4.4.5.1 正构壬醇与苯酚的烷基化反应产物的分析 404
4.4.5.2 邻苯二甲酸丁苄酯的合成产物分析 407
4.4.5.3 杂多酸催化合成马来酸二异戊酯的产物分析 407
4.4.5.4 N，N-二乙基苯胺的合成产物的分析 408
4.4.5.5 二甲基硅二醇的合成产物的分析 410
4.4.5.6 聚丙烯纤维中助剂的分析 411
4.4.5.7 硫化橡胶(NBR)中助剂的分析 416
4.4.5.8 酚类橡胶防老剂的分离鉴定 420
4.4.5.9 邻苯二甲酸酯类型的增塑剂结构鉴定 423
4.4.5.10 橡胶中的硫化促进剂鉴定 425
4.4.5.11 橡胶中的抗氧剂鉴定 426
4.4.5.12 水杨酸五溴苯酚酯合成产物分析 429
4.4.5.13 邻羟基苯甲酸三溴苯酯合成产物分析 430
4.4.5.14 2-硝基-2-乙基-1，3-二叠氮基丙烷合成产物的分析 431
4.4.5.15 高效磷酸酯类阻燃剂合成产物的分析 432
5.1.1 化妆品的定义及分类 434
5.1 概述 434
5.1.2 化妆品用原料 434
第五章 化妆品原料的检测 434
5.1.3 化妆品原料规格及分析 436
5.2.1 相对密度的测定 439
5.2.2 熔点的测定 439
5.2 化妆品原料的常规检测 439
5.2.3 凝固点的测定 441
5.2.4 粘度的测定 442
5.2.5 折光指数的测定 446
5.2.6 浊点的测定 447
5.2.7 旋光度的测定 448
5.2.8 水溶液 pH 值的测定 449
5.2.9 酸价的测定 451
5.2.10 碘价的测定 452
5.2.11 皂化价的测定 453
5.2.12 羟价的测定 454
5.2.13 不皂化物的测定 455
5.2.14 水分定量法 456
5.2.15 干燥减量试验法 458
5.2.16 灼烧减量试验法 458
5.3.1 电位滴定法检测化妆品原料 459
5.3.1.1 高氯酸电位滴定法测定脂肪烷基二甲基甜菜碱活性物含量 459
5.3 综合技术检测化妆品原料 459
5.3.1.2 电位滴定法测定阴离子表面活性剂 461
5.3.2 色谱法检测化妆品原料 462
5.3.2.1 薄层扫描法定量单硬脂酸甘油酯 462
5.3.2.2 TLC/FID 法测定脂肪醇聚氧乙烯醚中游离脂肪醇及聚乙二醇的含量 464
5.3.2.3 TLC 法定量测定双十八烷基二甲基氯化铵(DODMAC) 467
5.3.2.4 GC 法分析油脂的脂肪酸组成 471
5.3.2.5 CGC 法分析月见草油中 γ-亚麻酸的含量 473
5.3.2.6 GC 法分析甘油 475
5.3.2.7 GC 法测定脂肪醇聚氧乙烯醚疏水基 476
5.3.2.8 GC 法分析烷基糖苷 478
5.3.2.9 HPLC 测定脂肪酸聚乙二醇酯的含量 480
5.3.2.10 HPLC 研究去屑止痒剂——Octopirox 481
5.3.2.11 HPLC 鉴定卡松防腐剂 484
5.3.2.12 SFC 法分析单、双甘油脂 486
5.3.3 波谱法检测化妆品原料 487
5.3.3.1 IR 法定量测定尿囊素的含量 487
5.3.3.2 IR 法测定羟基硅油中羟基含量——吸光度比例法 490
5.3.3.3 1H-NMR 法测定聚二甲基硅氧烷中硅氢、硅羟基含量 492
5.3.3.4 MS 法测定含氢甲基硅油的含氢量 496
5.3.3.5 13C-NMR 法测定植物油的脂肪酸组成 499
5.3.4 其它方法检测化妆品原料 502
5.3.4.1 薄层色谱——荧光光谱法分析植物油 502
5.3.4.2 荧光分光光度法测定羟甲基甘氨酸钠 503
5.3.4.3 荧光光度法测定茶皂素 506
5.3.4.4 示波法测定巯基乙酸的含量 508
2.6.2.3 应用实例 991