第一章 药物分析概论 1
第一节 药物分析的主要工作 1
第二节 药品质量与管理规范 2
一、药品质量 2
二、管理规范 11
第三节 质量源于设计 13
一、质量源于设计的起源与定义 13
二、质量源于设计的主要控制因素 14
三、质量源于设计与设计空间 16
四、质量源于设计实施流程 16
第四节 药品质量控制的目的和意义 18
本章小结 19
参考文献 19
第二章 药品标准与药典 20
第一节 药品标准与术语 21
一、正文 21
二、通则 21
三、药品名称 22
四、制法 22
五、性状 22
六、鉴别 24
七、检查 24
八、含量测定 30
九、类别 33
十、制剂的规格 33
十一、贮藏 33
十二、检验方法和限度 34
十三、标准物质 35
十四、计量 35
十五、精确度 37
十六、试药、试液、指示剂 38
十七、动物试验 38
十八、药品说明书、标签、包装 38
第二节 药品质量研究的主要内容 39
一、质量研究 40
二、分析方法验证 40
三、药品标准制定工作的长期性 41
四、药品标准的类型 44
第三节 《中国药典》的内容与进展 45
一、凡例 45
二、正文 46
三、通则——《中国药典》四部 46
四、索引 47
第四节 主要外国药典与作用 47
一、《美国药典》 47
二、《英国药典》 49
三、《欧洲药典》 50
四、《日本药局方》 51
五、《国际药典》 51
第五节 药品监督与检验机构 52
一、检验机构 52
二、检验流程 52
三、法律责任 55
四、严禁生产、销售假冒伪劣药品 55
本章小结 57
参考文献 57
第三章 药物中杂质的检查与分析控制 59
第一节 杂质与限度 59
一、杂质的分类 60
二、杂质的引入途径 60
三、杂质限度的表示方法 61
四、杂质检查项目的命名 63
第二节 杂质的检查原则 63
一、杂质检查项目的确定 63
二、杂质检查方法的选择与验证 64
三、杂质限度的制定 64
第三节 一般杂质的检查 65
一、氯化物的检查法 66
二、硫酸盐的检查法 66
三、铁盐检查法 67
四、重金属的检查法 69
五、砷盐检查法 71
六、干燥失重测定法 77
七、水分测定法 79
八、炽灼残渣检查法 83
九、易炭化物检查法 84
十、溶液颜色检查法 85
十一、溶液的澄清度检查法 86
第四节 残留溶剂测定法 88
一、残留溶剂的分类 88
二、残留溶剂的限度要求 88
三、残留溶剂的测定条件 88
四、测定法 90
五、结果计算法 91
六、注意事项 91
第五节 有关物质的检查与鉴定 93
一、有关物质的研究要求 93
二、有关物质检查的方法与限度 94
三、特殊杂质研究的策略 102
四、特殊杂质鉴定实例 102
第六节 基因毒性杂质的检查 110
一、基因毒性杂质的限度 111
二、基因毒性杂质的分析策略 111
第七节 金属催化剂杂质的检查 113
一、金属残留的分类 113
二、金属残留的限度与分析方法 114
本章小结 115
参考文献 115
第四章 原料药的重点分析项目 117
第一节 原料药的结构确证 117
一、药物结构确证的一般过程 117
二、药物确证的基本内容 119
第二节 原料药的晶型与粒度 132
一、药物晶型控制的意义 132
二、药物晶型的分析方法 133
三、药物粒度控制的意义 137
四、药物粒度和粒度分布测定法 139
第三节 原料药关键中间体质量控制的目的和意义 143
一、原料药关键中间体质量控制的目的 143
二、原料药关键中间体质量控制的要点 144
三、原料药关键中间体质量控制的意义 148
四、过程控制的整体策略 152
第四节 原料药质量标准特点 153
一、原料药的特点 153
二、原料药质量标准制定的特点 153
本章小结 155
参考文献 155
第五章 药物制剂的重点分析项目 156
第一节 药物制剂分析特点 157
一、性状观察特点 157
二、鉴别的特点 157
三、检查的特点 158
四、含量测定的特点 164
第二节 处方工艺与原辅料相容性 168
一、原料药的特殊处理与制剂特性 169
二、体内-体外相关性 172
三、原辅料相容性与制剂质量控制 176
第三节 制剂质量关键控制点与对策 180
一、关键控制点 180
二、固体片剂工艺关键控制点 181
三、注射剂关键控制点 186
第四节 制剂质量标准特点 186
一、液体制剂的质量标准 186
二、固体制剂的质量标准 186
三、灭菌制剂与无菌制剂的质量标准 187
本章小结 188
参考文献 188
第六章 药物稳定性试验与分析 189
第一节 药物稳定性试验 189
一、药物的稳定性 189
二、药物稳定性试验的目的 189
三、药物稳定性研究的特点 189
第二节 药物稳定性试验指示方法的选择 190
一、样品的制备 190
二、分析条件的建立 193
三、分析方法验证 196
第三节 稳定性试验的分类与要求 197
一、稳定性试验的分类 197
二、稳定性试验的基本要求 198
第四节 原料药物的稳定性试验研究 198
一、影响因素试验 198
二、加速试验 199
三、长期试验 200
第五节 药物制剂的稳定性试验研究 200
一、影响因素试验 201
二、加速试验 201
三、长期试验 202
四、低温（冻融）试验 203
五、配伍稳定性试验 204
第六节 药物包装材料的相容性研究 204
一、药包材种类 204
二、药包材要求与标准 205
三、相容性研究的重点考察项目 205
四、相容性试验的测试方法 209
五、相容性试验的条件 209
第七节 稳定性试验结果评估和稳定性承诺 210
一、稳定性试验结果的评估 210
二、稳定性试验承诺 211
三、说明书／标签 211
本章小结 212
参考文献 212
第七章 药物的分析方法与验证 213
第一节 常用质控方法的分类与特点 213
一、容量分析法 213
二、光谱分析法 218
三、色谱分析法 223
第二节 分析验证指标与要求 230
一、准确度 230
二、精密度 232
三、专属性 233
四、检测限 233
五、定量限 234
六、线性 234
七、范围 235
八、耐用性 235
第三节 分析样品的制备 240
一、分析目的与样品制备 240
二、常用的样品制备方法 242
第四节 分析方法的转移与确认 245
一、分析方法验证、转移和确认的定义 245
二、分析方法转移的基本流程和类型 247
三、方法确认的具体内容 249
第五节 标准物质的作用与研究建立 251
一、标准物质的性质 251
二、标准物质的分类 252
三、标准物质品种的确定与选择 252
四、标准物质的制备 252
五、标准物质的标定 253
六、标准物质的稳定性考察 254
本章小结 256
参考文献 257
第八章 药学研究的通用技术资料与要求 258
第一节 药物的开发研究与分析控制 258
一、QbD背景下的药物分析 258
二、过程分析技术 258
三、常用过程分析技术与典型应用 259
四、展望 268
第二节 通用技术资料 269
一、CTD实施的意义 269
二、通用技术资料的内容 270
三、CTD小结 289
第三节 药品标准的建立与修订 289
一、质量研究内容的确定 290
二、方法学研究 290
三、质量标准项目及限度的确定 290
四、质量标准的制订 291
五、质量标准的修订 291
六、总结 291
第四节 药品一致性研究的目的和意义 291
一、仿制药一致性评价的意义 292
二、我国药品一致性评价现状 292
三、一致性评价内容 293
本章小结 294
参考文献 295
第九章 药物的体内评价 296
第一节 体内药物分析的目的和意义 297
一、生物样本分析方法的建立 297
二、生物样本的测定 298
三、药物的体内研究评价 298
第二节 常用体内生物样本的制备与贮藏 299
一、体内样本的种类 299
二、体内样本的采集与制备 300
第三节 体内样本分析的前处理 302
一、生物样本预处理的目的 302
二、常用生物样本预处理技术 303
三、生物样本其他预处理技术 309
第四节 体内样本分析方法 310
一、分析方法的选择 310
二、分析方法建立的一般程序 311
第五节 生物样本分析方法验证的内容与要求 312
一、选择性 312
二、残留 313
三、标准曲线与定量范围 313
四、精密度与准确度 315
五、样本稳定性 316
六、基质效应 317
七、提取回收率 317
八、分析方法的质量控制 318
九、未知生物样本浓度超出定量范围的处理 318
十、有内源性本底的体内药物测定 319
十一、微生物学和免疫学方法的验证 319
第六节 典型体内药物分析应用 320
本章小结 323
参考文献 324
第十章 中药分析概论 325
第一节 中药分析的特点 325
一、中药的定义和分类 325
二、中药的特色与分析特点 325
三、中药分析的发展趋势 326
第二节 中药分析的主要内容 327
一、中药的鉴别方法 327
二、中药材与饮片的检查 334
三、浸出物的测定 340
四、含量测定 340
第三节 中药质量的整体控制 344
一、特征图谱的定义和意义 344
二、中药特征图谱的分类 345
三、特征图谱建立的方法与步骤 345
四、中药质量问题及处理对策 347
本章小结 349
参考文献 349
第十一章 生物药物的分析要点 350
第一节 生物药物的特点与应用 350
一、生物药物的特点 350
二、生物药物的应用 351
第二节 生物药物质量控制的关键技术与方法 352
一、生物药物鉴别及一般杂质检测 352
二、生物药物的安全性检测 356
三、生物药物分子量测定 359
四、生物药物的含量及活性检测 360
第三节 生物药物的工艺与质量指标 362
一、生化药物的工艺与质量指标 363
二、生物制品的生产工艺与质量指标 364
三、生物药物质量控制应用实例 368
本章小结 375
参考文献 375
第十二章 典型药物的分析特点 377
第一节 青蒿素及其复方制剂的分析 377
一、结构与理化性质 378
二、鉴别试验 379
三、有关物质检查 379
四、含量测定 380
五、复方制剂青蒿素哌喹片中青蒿素部分的质量控制要点 381
本章小结（一） 384
第二节 阿司匹林及其制剂的分析 384
一、结构与理化性质 385
二、鉴别试验 385
三、有关物质检查 388
四、含量测定 390
本章小结（二） 393
第三节 头孢克洛及其制剂的分析 393
一、结构与理化性质 394
二、鉴别试验 396
三、有关物质检查 398
四、含量测定 401
本章小结（三） 402
第四节 醋酸地塞米松及其制剂的分析 402
一、结构与理化性质 403
二、鉴别试验 406
三、有关物质检查 411
四、含量测定 414
本章小结（四） 417
第五节 氢溴酸东莨菪碱及其制剂的分析 417
一、结构与理化性质 418
二、鉴别试验 418
三、有关物质检查 420
四、含量测定 423
本章小结（五） 425
第六节 盐酸氯丙嗪及其制剂的分析 426
一、结构与理化性质 426
二、鉴别试验 428
三、有关物质检查 429
四、含量测定 433
本章小结（六） 439
第七节 环丙沙星及其制剂的分析 439
一、结构与理化性质 439
二、鉴别试验 441
三、有关物质检查 442
四、含量测定 449
本章小结（七） 449
第八节 硝苯地平及其制剂的分析 449
一、结构与理化性质 450
二、鉴别试验 451
三、有关物质检查 454
四、制剂有效性的控制与溶出度检查 457
五、含量测定 461
本章小结（八） 463
第九节 维生素A及复方维生素制剂分析 463
一、结构与理化性质 463
二、鉴别试验 466
三、有关物质检查 468
四、含量测定 472
本章小结（九） 475
第十节 硫酸特布他林及其气雾剂的分析 476
一、结构与理化性质 476
二、鉴别试验 478
三、特殊杂质检查 480
四、含量测定 483
五、动物组织中儿茶酚胺类药物的残留测定 485
本章小结（十） 486
参考文献 487