前言 2
第一部分 分离与提纯 2
第一章 半微量分离提纯技术 2
1-1 重结晶 2
1-2 蒸馏 5
1-3 升华 7
1-4 萃取 8
1-5 色谱法 8
甲、基本原理 8
乙、实验技术 10
1．柱上吸附色谱法 10
2．柱上离子交换法 13
3．纸上色谱法 15
参考文献 18
习题 18
第二章 薄层色谱法 20
2-1 基本原理 21
2-2 仪器装置 23
2-3 实验技术 27
2-4 应用 38
甲、定性分析 38
乙、定量分析 40
丙、制备薄层色谱法 43
丁、实验示例 45
附录 显色剂 47
参考文献 55
习题 55
第三章 气相色谱法 56
3-1 基本原理 58
3-2 仪器装置 62
甲、气相色谱仪一般介绍 62
乙、检测器 64
丙、色谱仪的一些基本术语 70
3-3 实验技术 72
甲、基本操作 72
乙、操作条件选择 72
1．载气的选择及流速控制 72
2．色谱柱 73
3．进样 73
丙、填充剂的选择 74
1．吸附剂 74
2．担体 75
3．固定液 76
丁、故障的排除 78
3-4 应用 79
甲、定性分析 79
乙、定量分析 84
丙、反应气相色谱法在测定有机物结构方面的应用 89
参考文献 98
习题 98
第四章 高效液相色谱法 100
4-1 基本原理 100
4-2 议器装置 102
4-3 实验技术 110
甲、高效液相色谱用填亢剂 110
乙、分离方法选择 114
丙、填充剂与冲洗液的处理 114
丁、色谱柱的填装 117
戊、溶剂的纯化和脱气 118
4-4 应用 119
参考文献 122
习题 122
第二部分 定量分析法 124
第五章 半微量有机定量分析的基本操作技术 124
5-1 半微量天平的构造与操作技术 124
5-2 在普通分析天平上称量样品至小数点后五位数值的操作程序 132
5-3 样品的称量方法 134
5-4 半微量容量分析中常用的仪器及操作技术 138
5-5 半微量重量分析中常用的仪器及操作技术 139
第六章 元素定量分析 142
6-1 碳和氢的测定 142
6-2 氮的测定 150
甲、杜马法 150
乙、克达尔法 156
6-3 卤素的测定 159
甲、氧瓶燃烧法 160
乙、卡里乌斯法 163
丙、改良的斯切潘诺夫法 165
丁、过氧化钠熔融法 167
戊、氟的测定 169
1．钠熔法 169
2．氧瓶燃烧法 172
6-4 硫的测定 175
甲、氧瓶燃烧法 175
乙、卡里乌斯法 175
丙、过氧化钠熔融法 176
6-5 磷的测定 177
甲、湿法氧化法 177
乙、氧瓶燃烧法 178
丙、过氧化钠熔融法 179
6-6 砷的测定 181
甲、湿法氧化法 181
乙、氧瓶燃烧法 182
丙、过氧化钠熔融法 183
6-7 汞的测定 183
6-8 硅的测定 185
6-9 硼的测定 185
6-10 金属元素的测定 187
习题 188
第七章 官能团定量分析概论 190
7-1 概述 190
甲、官能团定量分析法的特点 190
乙、官能团定量分析法的应用 191
丙、各种官能团的分析方法 197
7-2 官能团定量分析法的原理 197
甲、酸碱中和法 198
乙、氧化还原法 206
丙、滴定测水法 212
丁、形成沉淀法 213
戊、气体测量法 214
己、比色法的应用 218
7-3 影响官能团分析反应的各种因素 221
甲、影响分析反应的实验因素 221
乙、影响分析反应的分子结构因素 225
7-4 干扰的克服和混合物的分析 228
参考文献 232
习题 233
第八章 各类官能团的测定 234
8-1 非水溶液中半微量滴定碱性基团 234
8-2 非水溶液中半微量滴定酸性基团 234
8-3 活泼氢的测定 235
甲、采列维齐诺夫法 235
乙、氢化锂铝法 240
8-4 不饱和度的测定（催化加氢法） 241
8-5 炔键氢的测定 244
8-6 羟基的测定 246
甲、一般羟基的测定（酸催化乙酰化法） 246
乙、位于相邻碳原子上的羟基的测定 247
8-7 烷氧基的测定（蔡塞尔法） 249
8-8 羰基的测定（羟胺法） 252
甲、酸碱滴定法 253
乙、氧化－还原滴定法 254
8-9 乙酰基与碳甲基的测定 257
8-10 皂化当量的测定 261
8-11 硝基的测定 262
8-12 巯基的测定 266
甲、碘量法 266
乙、汞盐滴定法 267
习题 267
第三部分 化学鉴定法 270
第九章 初步试验 270
9-1 初步审察 270
甲、物理状态的审察 270
乙、颜色的审察 270
丙、气味的审察 270
丁、灼烧试验 271
9-2 物理常数的测定 271
甲、熔点的测定 271
乙、沸点的测定 279
丙、比重的测定 282
丁、折光率的测定 283
戊、分子量的测定 286
1．熔点降低法 286
2．沸点升高法 290
己、比旋光度的测定 292
庚、物理性质与分子结构的关系 295
1．熔点与分子结构的关系 295
2．沸点与分子结构的关系 297
3．比重与分子结构的关系 298
4．折光率与分子结构的关系 298
5．比旋光度与分子结构的关系 299
9-3 元素定性分析 303
甲、钠熔法 303
乙、氧瓶燃烧法 307
丙、其他方法 316
1．镁－碳酸钠熔融法 316
2．锌－碱金属碳酸盐熔融法 316
3．分散钠粒法 317
习题 317
第十章 分组试验 319
10-1 溶解度分组法 319
甲、分组系统 319
乙、溶解度的测定 320
丙、溶解行为与分子结构的关系 321
1．在水中的溶解行为与分子结构的关系 321
2．在乙醚中的溶解行为与分子结构的关系 323
3．在5％NaOH溶液与5％NaHCO3溶液中的溶解行为与分子结构的关系 324
4．在5％盐酸中的溶解行为与分子结构的关系 324
5．在浓硫酸中的溶解行为与分子结构的关系 326
丁、各组包括的化合物类型 327
10-2 指示剂分组法 329
习题 332
第十一章 官能团检验 333
1I-1 烃类的检验 334
甲、烷烃的检验 334
乙、烯烃的检验 334
试验1 溴的四氯化碳溶液试验 334
试验2 高锰酸钾试验 334
试验3 四硝基甲烷试验 335
丙、共轭烯烃的检验 336
试验4 顺式丁烯二酐试验 336
丁、炔烃的检验 336
试验5 重金属炔化会物试验 336
试验6 加水反应试验 337
戊、芳烃的检验 337
试验7 甲醛-硫酸试验 337
试验8 无水三氯化铝-三氯甲烷试验 338
11-2 卤代物的检验 338
试验9 硝酸银醇溶液试验 338
试验10 碘化钠丙酮溶液试验 339
11-3 羟基化合物的检验 340
甲、醇类的检验 340
1．一般醇羟基的检验 340
试验11 金属钠试验 340
试验12 硝酸铈试验 340
试验13 酰氯试验 340
试验14 黄原酸盐试验 341
试验15 钒-8-羟基喹啉试验 342
试验16 高锰酸钾-2，4-二硝基苯肼试验 342
试验17 碘酸试验 343
试验18 硝基铬酸试验 343
2．伯、仲与叔醇的区别检验 343
试验19 N-溴代丁二酰亚胺试验 343
试验20 卢卡试验 344
试验21 高锰酸钾-冰醋酸试验 344
3．特殊结构的醇的检验 344
试验22 高碘酸试验（鉴定邻二醇） 345
乙、酚类的检验 346
试验23 溴水试验 346
试验24 三氯化铁试验 346
试验25 亚硝酸试验（李伯曼试验） 347
11-4 醚类的检验 348
试验26 氢碘酸试验（蔡塞尔试验） 348
试验27 酯化试验 349
11-5 羰基化合物的检验 349
甲、醛与酮的一般检验 349
试验28 2，4-二硝基苯肼试验 349
试验29 偶氨苯苯肼磺酸试验 350
试验30 次碘酸钠试验（碘仿试验） 351
乙、醛类的检验 351
试验31 铜离子还原试验 351
（1）巴弗试剂法 351
（2）本尼迪克特试荆法 352
（3）斐林试剂法 352
试验32 银离子还原试验（托伦试验） 352
试验33 希夫试验 353
试验34 1，2-二苯氨基乙烷试验（检验水溶性醛） 354
试验35 苯磺羟肟酸试验 354
11-6 糖类的检验 355
甲、一般检验 355
试验36 蒽酮试验 355
试验37 苯胺醋酸盐试验 355
乙、水溶性糖类的检验 356
试验38 莫利希试验 356
试验39 间苯二酚试验 356
丙、还原性糖的检验 356
试验40 四唑盐试验 357
丁、酮糖的检验 357
试验41 塞利瓦洛夫试验 357
试验42 氨基胍试验 358
戊、戊糖的检验 358
试验43 间苯三酚试验 358
11-7 羧酸的检验 358
试验44 碘酸钾-碘化钾试验 358
试验45 羟肟酸试验 359
11-8 酰卤的检验 359
试验46 苄胺试验 360
11-9 酯的检验 360
11-10 酸酐的检验 360
试验47 羟肟酸试验 360
11-11 酰胺的检验 360
试验48 羟肟酸试验 360
试验49 区别芳香酰胺与脂肪酰胺的试验 360
试验50 酰胺水解试验 361
试验51 脲、取代脲及硫脲的试验 361
11-12 腈的检验 361
试验52 羟肟酸试验 361
11-13 硝基化合物的检验 362
甲、一般硝基化合物的检验 362
试验53 氢氧化亚铁试验 362
试验54 锌粉-醋酸试验 362
试验55 锡-盐酸试验 363
乙、二硝基及三硝基芳烃的检验 363
试验56 氢氧化钠丙酮溶液试验 363
丙、硝基脂肪烃的检验 363
试验57 亚硝酸试验 363
试验58 三氯化铁试验 364
11-14 亚硝基化合物的检验 364
试验59 靛酚试验 364
11-15 胺类的检验 364
甲、一般检验 364
试验60 酰氯试验 364
试验61 氯醌试验 365
试验62 氟硼酸对硝基苯重氮盐试验 365
乙、伯、仲及叔胺的区别检验 365
试验63 兴士堡试验 365
试验64 N-卤代丁二酰亚胺试验 366
丙、伯胺的检验 367
1．脂肪族伯胺的检验 367
试验65 李米尼试验 367
试验66 2，4-二硝基氟苯试验 367
2．芳香族伯胺的检验 367
试验67 戊二醛试验 367
试验68 重氮化试验 368
试验69 异腈试验 368
丁、仲胺的检验 368
试验70 二硫代氨基甲酸镍试验 369
试验71 西门试验 369
戊、叔胺的检验 369
试验72 柠檬酸-乙酸酐试验 369
11-16 氨基酸的检验 369
试验73 水合三酮氢茚试验 369
11-17 巯基化合物的检验 370
试验74 亚硝酸试验 370
试验75 硫化铅试验 371
试验76 吲噪醌试验 371
试验77 亚硝酰铁氰化钠试验 371
试验78 1-（4-氯汞基苯基偶氮）-2-萘酚试验 371
11-18 硫醚及二硫醚的检验 372
甲、硫醚的检验 372
乙、二硫醚的检验 373
试验79 锌粉-盐酸羟胺还原试验 373
11-19 磺酸的检验 373
试验80 羟肟酸试验 373
11-20 磺酰氯与磺酰胺的检验 373
甲、磺酰氯的检验 373
乙、磺酰胺的检验 374
试难81 N，N-二甲基-a-萘胺试验 374
习题 374
第十二章 衍生物的制备 377
12-1 烃类衍生物的制备 379
甲、烷烃衍生物的制备 379
乙、烯烃衍生物的制备 380
制备1 与溴加成 380
制备2 与其他试剂加成 380
制备3 氧化法 381
丙、共轭双烯衍生物的制备 381
制备4 与顺丁烯二酸酐的加成 381
丁、炔烃衍生物的制备 382
制备5 汞炔化物的制备 382
制备6 羰基化合物的制备 382
戊、芳烃衍生物的制备 382
制备7 硝化法 383
方法A 浓硝酸法 383
方法B 发烟硝酸法 383
制备8 邻芳酰苯甲酸的制备 383
制备9 与多硝基化合物形成分子加合物 384
制备10 氧化法 384
方法A 高锰酸钾氧化法 384
方法B 重铬酸钠氧化法 384
12-2 卤代烃衍生物的制备 385
甲、脂肪族卤代烃衍生物的制备 385
制备11 S-烃基异硫？苦味酸盐的制备 385
制备12 酰苯胺、对甲酰苯胺、α-酰萘胺及烃基卤化汞的制备 385
方法A 酰胺的制备 386
方法B 烃基卤化汞的制备 386
制备13 β-萘醚及其苦味酸盐的制备 387
制备14 其他衍生物的制备 387
乙、芳香族卤代烃衍生物的制备 388
12-3 羟基化合物衍生物的制备 388
甲、醇衍生物的制备 388
制备15 3，5-二硝基苯甲酸酯的制备 388
制备16 3-硝基邻苯二甲酸氢酯的制备 390
制备17 α-萘氨基甲酸酯的制备 391
制备18 醇类衍生物的其他制备方法 392
乙、酚衍生物的制备 393
制备19 芳氧乙酸的制备 393
制备20 溴化物的制备 398
制备21 酚类衍生物的其他制备方法 394
制备22 酚类的色谱鉴定 394
12-4 醚类衍生物的制备 395
甲、脂肪醚衍生物的制备 395
制备23 3，5-二硝基苯甲酸酯的制备 395
乙、芳香醚衍生物的制备 396
制备24 芳香醚的溴化 396
制备25 芳香醚的磺酰氯化并制备磺酰胺 396
制备26 芳香醚苦味酸加成物的制备 396
12-5 醛类与酮类衍生物的制备 399
制备27 2，4-二硝基苯腙的制备 397
制备28 缩氨基脲及缩氨基硫脲的制备 397
制备29 肟的制备 398
制备30 醛类衍生物的专属制备方法 399
方法A 5，5-二甲基环己二酮-1，3衍生物的制备 399
方法B 二（苯氨基）乙烷衍生物的制备 399
制备31 羰基化合物的色谱鉴定 400
12-6 糖类衍生物的制备 400
制备32 苯腙及取代苯腙的制备 402
制备33 脎的制备并转化为脎三唑 402
制备34 糖类的色谱鉴定 403
12-7 羧酸衍生物的制备 403
制备35 酰胺的制备 404
制备36 酯的制备 404
制备37 其他衍生物的制备 405
制备38 羧酸的色谱鉴定 405
12-8 酰卤衍生物的制备 406
12-9 酯类衍生物的制备 406
制备39 水解后制备醇及酸的衍生物 406
制备40 酰苄胺的制备 406
12-10 酸酐衍生物的制备 407
12-11 酰胺衍生物的制备 407
制备41 酰胺水解鉴定 407
制备42 N-黄料母基酰胺的制备 407
12-12 腈类衍生物的制备 408
制备43 还原成为胺 408
制备44 水解成为羧酸 408
制备45 α-亚氨基烃基巯基乙酸的制备 408
制备46 腈类其他衍生物的翻备 409
12-13 硝基化合物衍生物的制备 409
制备47 借金属与酸作用进行还原 409
制备48 催化加氢法 410
制备49 其他鉴定方法 410
12-14 亚硝基化合物衍生物的制备 410
12-15 胺类衍生物的制备 411
制备50 酰胺的制备 411
制备51 苯磺酰胺的制备 411
制备52 取代脲与硫脲的制备 411
制备53 季铵盐的制备 412
制备54 其他衍生物的制备 413
制备55 胺类的色谱鉴定 413
12-16 氨基酸衍生物的制备 414
制备56 N-酰基衍生物的制备 414
制备57 N-脲基衍生物的制备 414
制备58 N-2，4-二硝基苯基衍生物的制备 415
制备59 氨基酸盐的制备 416
制备60 氨基酸的色谱鉴定 416
12-17 巯基化合物衍生物的制备 416
制备61 2，4-二硝基苯硫醚的制备 416
制备62 硫醇酯的制备 417
制备63 硫醇其他衍生物的制备 417
12-18 硫醚衍生物的制备 417
制备64 氧化成为砜 417
12-19 磺酸衍生物的制备 418
制备65 S-苄基异硫？盐的制备 418
制备66 芳胺盐的制备 418
制备67 磺酰胺的制备 419
12-20 磺酰氯与磺酰胺衍生物的制备 419
制备68 磺酰胺的水解 420
制备69 黄料母基磺酰胺的制备 420
制备70 对氨基苯磺酰胺的氯化 420
制备71 对氨基苯磺酰胺的乙酰化 420
习题 421
附录 衍生物表 422
第四部分 波谱鉴定法 544
第十三章 紫外光谱法 544
13-1 基本原理 546
甲、光谱的形成 546
乙、比耳-朗伯特定律 547
丙、几种常用光谱术语 548
丁、电手跃迁的类型 548
13-2 仪器装置 550
13-3 实验技术 553
甲、分光光度计的校正 553
乙、溶剂的选择 553
13-4 紫外吸收与分子结构 554
13-5 应用 569
甲、测定有机分子结构 569
乙、定量分析 574
参考文献 579
习题 579
第十四章 红外光谱法 582
14-1 基本原理 582
14-2 仪器装置 585
14-3 实验技术 586
14-4 各种官能团的特征吸收 587
14-5 应用 611
甲、定性鉴定 611
乙、定量分析 613
丙、测定有机化合物结构 619
参考文献 624
习题 625
第十五章 核磁共振谱法 629
15-1 基本原理 629
甲、核的磁性 629
乙、核磁共振现象 630
丙、饱和与弛豫 632
15-2 仪器装置 633
15-3 实验技术 634
15-4 化学位移 634
甲、化学位移的来源 634
乙、化学位移的量度 635
丙、化学位移与分子结构 636
丁、化学位移的估量 641
15-5 自旋-自旋偶合 648
甲、自旋-自旋偶合的起因 648
乙、核的不等价性 650
丙、核磁共振谱的类型 653
1．一级谱 653
2．高级谱 656
丁、偶合常数与分子结构的关系 663
戊、远程偶合 667
15-6 核磁共振谱的解析 670
参考文献 685
习题 625
第十六章 质谱法 694
16-1 基本原理 694
16-2 仪器装置 696
16-3 色谱-质谱联用技术 698
16-4 质谱裂解表示法 701
16-5 质谱中离子的类型 703
16-6 分子离子峰和分子式的测定 706
16-7 影响裂片离子形成的结构因素 711
16-8 各类化合物的质谱 716
16-9 质谱的解析 729
参考文献 743
习题 744
附录：附表16-1 C、H、N、O各种组合的质量与同位素丰度比例 747
第十七章 综合运用波谱法测定有机物结构 774
参考文献 841
习题 842