《色谱及有关方法的实验室手册》PDF下载

  • 购买积分:19 如何计算积分?
  • 作  者:(捷)米克斯(Mikes,O.)著;杨文澜等译
  • 出 版 社:北京:机械工业出版社
  • 出版年份:1986
  • ISBN:15033·5753
  • 页数:676 页
图书介绍:

1.1 现代分离的一些方法 1

第一章 色谱法的基本类型 1

1.2 按照分离过程原理的色谱经典分类法 9

1.2.1 吸附色谱法 10

1.2.2 分配色谱法 11

1.2.3 离子交换色谱法 12

1.2.4 凝胶色谱法 13

1.2.5 生物亲和色谱法 14

1.3 按照展开程序的色谱分类法 15

1.3.1 迎头分析法 15

1.2.6 色谱法的其它类型 15

1.3.2 顶替色谱法 17

1.3.3 洗脱色谱法 18

1.3.4 按照分离方法的其它一些分类法 20

1.4 按照两相间产生分级分离过程的现代色谱分类法 22

1.4.1 液相色谱法 22

1.4.2 气相色谱法 22

1.5 其它型式的色谱分类法 23

参考文献 24

第二章 色谱法的理论 26

2.1 引言 26

2.2.1 色谱系统中溶质的质量平衡 27

2.2 色谱分离过程的一般描述 27

2.2.2 理想线性色谱法的模型 31

2.2.3 保留方程式 32

2.3 非理想线性色谱模型的理论描述 33

2.3.1 色谱区带的扩散 33

2.3.2 理论塔板的概念 35

2.4 流动相的流动 36

2.5 吸附平衡和分配常数 38

2.6 色谱分辨率 40

参考文献 41

3.1 引言 43

第三章 纸色谱法 43

3.1.1 色谱用纸 44

3.1.2 纸色谱法用的设备 46

3.1.3 溶剂的选择 55

3.1.4 RF和RM的定义及其测量和使用 62

3.2 工作程序 67

3.2.1 样品的制备 67

3.2.2 点样 71

3.2.3 色谱图的处理及其展开 71

3.2.4 干燥 75

3.2.5 检测 76

3.2.6 斑点的洗脱 77

3.2.7 色谱图的贮存和归档 78

3.3 制备纸色谱法 78

3.4 定量纸色谱法 79

3.5 含氧有机化合物的纸色谱法 80

3.5.1 醇类 81

3.5.2 糖类 83

3.5.3 醛和酮 88

3.5.4 酸类 89

3.5.5 酚、黄酮类、香豆素 93

3.5.6 甾族化合物和萜类化合物 95

3.5.7 其它含氧化合物 97

3.6 含氮有机化合物的纸色谱法 99

3.6.1 氨基酸和肽的纸色谱法 99

3.6.2 核酸组分 104

3.6.3 生物碱 105

3.6.4 吲哚 107

3.6.5 胺 109

3.6.6 硝基化合物 111

3.7 含其它杂原子的物质的纸色谱法 111

3.7.1 含硫化合物 111

3.7.2 含磷有机化合物 113

3.8 维生素 113

3.9 抗菌素 115

3.10 其它有机化合物 116

3.11 无机化合物的纸色谱法 117

311.1 阳离子的分离与检测实例 119

3.11.2 阴离子的分离和检测实例 121

3.12 纤维素柱 122

参考文献 123

第四章 吸附柱色谱法 127

4.1 引言 127

4.2 吸附剂 128

4.2.1 一般特性 128

4.2.2 硅胶 133

4.2.3 氧化铝 137

4.2.4 硅酸镁、合成硅酸镁载体 141

4.2.5 氧化镁 141

4.2.6 碳 142

4.2.7 聚酰胺 142

4.2.8 聚苯乙烯吸附剂 146

4.2.9 高压液相色谱法(HPLC)用的吸附剂 147

4.2.10 吸附剂上的反应 152

4.3 流动相 154

4.4 色谱法技术 158

4.4.1 原理和操作方法的选定 158

4.4.2 柱体及填料 159

4.4.3 洗脱系统的选择 161

4.4.4 色谱操作程序和结果评定 163

4.5 有机物柱吸附色谱法的实例 167

4.5.1 石油醚中倍半萜烯物的分离 167

4.5.2 在惰性气体中进行物质的萃取和色谱分离 168

4.5.3 在一根离子交换剂银盐柱上的银化色谱法 170

4.5.4 用氧化镁分离类胡萝卜素甙 174

4.5.5 在非极性吸附剂AmberliteXAD-2上用洗脱色谱法作类咕啉(Corrinoids)的分离 175

4.5.6 在经典的和薄壳吸附剂上的高压液-固色谱法 176

4.5.7 制备高压液相色谱法 180

4.5.8 使用化学键合固定相的高压液相色谱法 182

参考文献 189

第五章 离子交换色谱法 192

5.1 引言 192

5.1.1 离子交换剂的本质 192

5.1.2 离子交换剂根据它的来源和载体骨架的化学组成的分类 193

5.1.3 离子交换剂按离化基团的分类 193

5.1.4 按形状和状态的分类 196

5.2 离子交换剂的构造 199

5.2.1 无机离子交换剂 199

5.2.2 离子交换树脂 201

5.2.3 离子交换纤维素 204

5.2.4 葡聚糖和琼脂糖的离子交换衍生物 205

5.2.5 其它类型的离子交换材料 206

5.2.6 粒状离子交换剂的物理结构 206

5.3 吸收过程的本质 207

5.3.1 离子交换 207

5.3.2 伴随离子交换而发生的各种过程 209

5.3.3 两性离子的吸着作用 210

5.4 离子交换色谱法的原理 211

5.4.1 低分子物质的色谱法 211

5.4.2 蛋白质的色谱法 213

5.5.1 交换容量 214

5.5 离子交换剂的基本特性 214

5.5.2 滴定曲线 215

5.5.3 密度和溶胀度 216

5.5.4 颗粒的大小和形状 218

5.6 色谱分离前离子交换剂的准备、再生和贮存 219

5.6.1 适宜离子交换剂的选择 219

5.6.2 倾析和溶胀 221

5.6.3 实验室中按颗粒大小分级 221

5.6.4 离子交换剂的循环转型 237

5.6.5 缓冲剂的选择及离子交换剂的缓冲液处理 238

5.6.6 离子交换剂的再生和贮存 240

5.7.1 色谱柱及其容量 241

5.7 色谱法 241

5.7.2 离子交换剂柱的填充和平衡 243

5.7.3 加样 244

5.7.4 洗脱方法及其速度 245

5.7.5 馏分的大小及控制 247

5.7.6 各种色谱柱参数的换算 248

5.8 用离子交换剂分离无机物质混合物的实例 249

5.8.1 非色谱性应用 249

5.8.2 阳离子色谱法 252

5.8.3 阴离子色谱法 253

5.8.4 来自络盐溶液和混合溶剂的离子交换 255

5.9 有机化合物的分离实例 259

5.9.1 强离解离子交换剂的色谱法 260

5.9.2 用改良结构离子交换剂的色谱法 263

5.9.3 用聚合吸附剂的色谱法 266

5.10 离子交换剂在生物化学中的应用 267

5.10.1 氨基酸 270

5.10.2 肽类 275

5.10.3 蛋白质 281

5.10.4 微生物胞壁碎片的分离 283

5.10.5 抗菌素 286

5.10.6 维生素 289

5.10.7 碱基、核甙、核甙酸和核酸 291

参考文献 297

第六章 凝胶色谱法 304

6.1 引言 304

6.1.1 凝胶色谱法的原理 304

6.1.2 定义和基本术语 305

6.2 色谱用凝胶 308

6.2.1 对凝胶的要求 308

6.2.2 葡聚糖凝胶 310

6.2.3 聚丙烯酰胺凝胶 313

6.2.5 琼脂糖凝胶 317

6.2.4 羟烷基丙烯酸酯凝胶 317

6.2.6 其它凝胶 320

6.3 凝胶色谱法的实验技术 324

6.3.1 仪器、柱体、联接管和流速调节 324

6.3.2 凝胶的选择 327

6.3.3 准备工作 328

6.3.4 柱子尺寸、样品量及流速 332

6.3.5 加样 332

6.3.6 上行凝胶色谱法 334

6.3.7 填充材料的再生 334

6.3.8 凝胶的贮存 335

6.3.9 微生物感染的防止 335

6.4.1 色谱柱的串联连接 336

6.4 增加有效柱高 336

6.4.2 循环色谱法 337

6.4.3 间断循环色谱法 337

6.5 实验结果的计算 339

6.6 凝胶色谱法的应用 340

6.6.1 脱盐和组分离 341

6.6.2 混合物的分级分离 342

6.6.3 分子量的测定 346

参考文献 350

7.1 引言 352

第七章 亲合色谱法 352

7.1.1 固相载体的选择 354

7.1.2 亲合剂的选择和结合 355

7.1.3 吸附和洗脱的条件 359

7.2 亲合色谱法的固相载体 359

7.2.1 葡聚糖和它的衍生物 359

7.2.2 亲合剂与琼脂糖连接的方法和其改进 362

7.2.3 聚丙烯胺和羟烷基甲基丙烯酸酯凝胶 367

7.2.4 纤维素和它的衍生物 372

7.2.5 其它载体 373

7.3 供应结合了亲合剂的固相载体 377

7.4.1 应用琼脂糖衍生物的亲合色谱法 379

7.4 应用 379

7.4.2 在偶联半抗原的Bio-Gelp-6上细胞的亲合色谱法 382

7.4.3 纤维素衍生物的亲合色谱法 383

参考文献 386

第八章 柱液相色谱法的自动化和机械化 389

8.1 引言 389

8.2 流动相贮存器和液路联接 390

8.3 阀和泵 391

8.3.1阀 391

8.3.2泵 392

8.4.1 梯度发生装置 395

8.4 梯度发生器和程序控制装置 395

8.4.2 完全程序化 402

8.5 进样装置、注射器和色谱柱 403

8.5.1 进样装置和注射器 403

8.5.2 色谱柱的类型 405

8.5.3 色谱柱的填充 406

8.6 检测器 407

8.7 数据的记录和计算 413

8.8 流量计和馏分收集器 416

8.9 更复杂的系统及综合自动化的举例 418

参考文献 420

9.1 引言 422

第九章 薄层色谱法 422

9.2 薄层色谱仪器 423

9.2.1 板、涂布器、制层 423

9.2.2 展开槽、喷显箱 427

9.3 薄层色谱法用固定相 431

9.3.1 硅胶 431

9.3.2 氧化铝 434

9.3.3 硅酸镁 436

9.3.4 聚酰胺 436

9.3.5 纤维素 437

9.3.6 离子交换剂 438

9.3.7 凝胶色谱法用的载体 440

9.3.8 其他类型的吸附剂 441

9.4 薄层色谱法用洗脱液 441

9.5 薄层色谱法的操作步骤 443

9.5.1 点样 443

9.5.2 洗脱液的选择和展开法 444

9.5.3 检测 448

9.6 定量测定 449

9.7 制备薄层色谱法 451

9.7.1 层的制备 451

9.7.2 点样 451

9.7.3 色谱的展开 452

9.7.4 检测 453

9.7.5 组分从层上离析下来 453

9.7.6 制备薄层色谱法的优点 453

9.7.7 干柱色谱法 453

9.7.8 薄层色谱法的工作条件往柱色谱上推导 454

9.8 薄层色谱法的应用举例 455

9.8.1 在浸渍Ag+盐的硅胶上分离烯烃 455

9.8.2 棕榈油甘油三酸酯的分离和定量分析 456

9.8.3 16种氨基酸在离子交换箔上的单向分离 457

9.8.4. 用凝胶色谱法测定分子量 458

9.8.5 四环系抗菌素的分离 460

9.8.6 妊娠甾族化合物的分离 461

9.8.7 在氧化铝上分离无机阴离子 461

9.8.9 在纤维素薄层上单糖和低聚糖的分离 463

9.8.10 在薄层上用分配色谱法分离结构很相似的青霉素 464

9.8.11 生育酚的定量分析 464

9.8.12 用薄层色谱法分离长春花碱、长春新碱、环氧长春碱和异长春碱 465

9.9 用于纸色谱法和薄层色谱法的主要检测试剂 465

9.8.8 反相薄层色谱法之后,异戊(间)二烯醌的非破坏性观察法 467

参考文献 475

10.1.1 气相色谱法的发现 478

10.1.2 气相色谱法的理论基础 478

10.1 引言 478

第十章 气相色谱法 478

10.2 仪器 488

10.2.1 载气 490

10.2.2 进样 490

10.2.3 色谱柱 492

10.2.4 恒温箱 492

10.2.5 检测器 493

10.2.6 色谱记录仪 501

10.3.1 固定相 506

10.3 预备阶段 506

10.3.2 固定相裁体 509

10.3.3 色谱柱的制备 512

10.3.4 毛细管柱的涂渍 513

10.3.5 样品的调整 515

10.4 定性分析 516

10.4.1 根据保留特性进行组分鉴定 517

10.4.2 相对保留值和保留指数 521

10.4.3 选择性检测器 524

10.4.4 气相色谱与质谱和其它光谱法的直接联用 529

10.5 定置分析 531

10.5.1 误差的来源 531

10.5.2 色谱曲线的评价 532

10.5.3 不完全分离峰的测定 534

10.5.4 色谱图的定量评价 535

10.6 程序控制 538

10.6.1 使用的理由 538

10.6.2 技术和应用 539

10.7 气相色谱法的其它用途 541

10.7.1 吸着等温线的测定 541

10.7.2 吸附热的测定 542

10.7.3 吸附剂表面积的测定 543

10.7.4 热解色谱法 545

10.7.5 用气相色谱法作痕量分析 549

10.8.1 在环境里起重要作用的某些物质和气体的分析 552

10.8 应用举例 552

10.8.2 有机化学和生物化学样品的分析 557

参考文献 564

第十一章 逆流分配法 567

11.1 引言 567

11.1.1 液-液萃取 567

11.1.2 逆流分配法的原理 568

11.1.3 分配系数 569

11.2 非连续逆流分配法[克雷格法(Craig′s)] 570

11.2.1 基本[克雷格(Craig)]程序 570

11.2.2 逆流分配法的参数 571

11.2.3 仪器 575

11.3 逆流分配法的各种变化程序 576

11.3.1 再循环程序 577

11.3.2 单撤取程序法 579

11.3.3 菱形分离法(平方法) 579

11.3.4 双撤取法 579

11.3.5 欧肯弗氏(O′keeffe′s)程序 581

11.3.6 渡边-森岗(Watanabe-Morikawa)程序 584

11.4 影响逆流分配的因素 584

11.5 逆流分配法在分析方面的应用 586

11.8.1 在20个管的仪器中富集复杂的反应混合物中的一个成分 587

11.8 逆流分配技术的举例 587

11.7 连续法 587

11.6 制备性应用 587

11.8.2 用全自动逆流分配仪分离纯的(2-0-甲基酪氨酸)催产素(甲基催产素-SPOFA) 588

参考文献 591

第十二章 电泳法 592

12.1 引言 592

12.2 电泳 595

12.2.1 在区带电泳和移动界面电泳条件下的离子迁移理论 595

12.2.2 连续自由流动式电泳 597

12.2.3 纸上区带电泳 599

12.2.4 醋酸纤维膜区带电泳 605

12.2.6 凝胶电泳 607

12.2.5 薄层电泳 607

12.2.7 浓度梯度聚丙烯酰胺凝胶电泳(P-G-E) 610

12.2.8 不连续“盘状”聚丙烯酰胺凝胶电泳 610

12.3 等速电泳 618

12.3.1 等速电泳时的离子运动理论 618

12.3.2 毛细管等速电泳 621

12.3.3 制备等速电泳 625

12.4 等电分级分离(聚焦) 626

12.4.1 等电分级分离的理论 626

12.4.2 液体介质中的等电聚焦 627

12.4.3 聚丙烯酰胺凝胶中的等电聚焦电泳 631

12.5 电源 632

12.6 安全 635

12.7 电泳法使用的实例 636

12.7.1 配体缓冲体系中无机离子的区带电泳 636

12.7.2 氨基酸和肽类的电泳 639

12.7.3 蛋白质的电泳 645

12.7.4 核酸及其碎片的电泳分离 655

参考文献 658

第十三章 参考文献的评述 661

13.1 引言 661

13.2 杂志和其它期刊 662

13.3 专著 663