原序 1
第一章 黄酮类化合物简介 1
1．1 黄酮类化合物的一般结构 1
1．2 O-糖苷黄酮类化合物 8
1．3 C-糖苷黄酮类化合物 9
1．4 黄酮类化合物亚硫酸盐 10
1．5 双黄酮类化合物 11
1．6 黄酮类化合物糖苷配基的旋光活性 12
1．7 自然界中黄酮类化合物类型分布指南 13
1．8 黄酮类化合物结构的鉴定程序 16
第二章 分离和分析技术 19
2．1 黄酮类化合物的溶解特性 19
2．2 植物材料的选择、准备和提取 19
2．3 纸色谱和黄酮类化合物的辨认法 21
2．3．1 一般方法 21
2．3．2 由纸色谱数据推测黄酮类化合物的结构 23
2．3．3 展开剂和色谱分辨串的提高 25
2．3．4 R_f值 27
2．3．5 显示试剂和高灵敏度检验法 28
2．3．6 黄酮类化合物的分离方法——制备纸色谱法 29
2．3．7 蒸发去除溶剂的一些体会 30
2．4 大规模分离的方法——柱色谱法 31
2．4．1 色谱柱的填装及样品上柱技术 31
2．4．2 柱填充物的选择 32
2．4．3 展开剂的选择和色谱柱的洗涤 34
2．5 其他实用色谱技术 36
2．5．1 快速微量分析的薄层色谱法 36
2．5．2 分析黄酮类化合物次硫酸盐及葡萄糖醛酸苷的纸上电泳法 38
2．5．3 微量定量分析的高压液相色谱法 39
2．6 重结晶技术 40
第三章 紫外及可见光吸收光谱 42
3．1 引言 42
3．2 黄酮类化合物的吸收光谱概况 43
3．3 使用移动试剂所得的其他资料 45
3．3．1 移动试剂的配制 45
3．3．2 移动试剂的使用程序 46
3．3．3 图谱解析 47
3．3．4 移动试剂作用的图例 51
3．4 参考图谱资料 57
第四章 糖苷的水解和分析 59
4．1 酸处理法 59
4．1．1 O-糖苷水解的标准程序 59
4．1．2 温和条件下水解及酸不稳定糖苷配基的改进程序 60
4．1．3 纸色谱析糖法 61
4．1．4 气-液色谱圻糖法 62
4．1．5 c-糖苷及O-糖苷黄酮类化合物的识别 63
4．1．6 次硫酸盐的检测法 64
4．2 酶水解 65
4．2．1 β-葡萄糖苷酶 66
4．2．2 果糖苷酶 66
4．2．3 花色苷酶 67
4．2．4．β-葡萄糖醛酸苷酶 67
4．3 碱水解 67
4．3．1 糖苷的碱水解 67
4．3．2 酰基的碱水解 68
4．4 小结 71
第五章 鉴定黄酮类化合物结构的化学方法 72
5．1 衍生物制备技术 72
5．1．1 三甲基硅醚(TMS)衍生物 72
5．1．2 乙酰化 72
5．1．3 完全甲基化(或完全氘甲基化) 73
5．1．4 与偶氮甲烷(偶氮乙烷)的部分甲基化(乙基化)作用 75
5．1．5 与二甲基(或二乙基)硫酸盐的甲基化(或乙基化)作用 76
5．1．6 异亚丙基衍生物 77
5．1．7 其他实用的衍生物制备技术参考资料 78
5．2 降解技术 78
5．2．1 去甲基(去c-糖基)的方法 78
5．2．2 3-O-双糖苷黄酮类化合物二糖的完整裂解 79
5．2．3 c-糖苷黄酮类化合物上糖的完整裂解(糖键保持完整) 79
5．2．4 异黄酮类化合物碱降解成去氧安息香 80
5．2．5 异黄酮类化合物碱性氧化生成苯甲酸(由B环产生) 80
5．2．6 黄酮苷类化合物的碱裂解(常规方法) 81
5．2．7 各类黄酮类化合物之间可能发生的互利转化 82
5．2．8 黄烷酮类和双氢黄酮醇类化合物的颜色反应 83
第六章 核磁共振及质谱在确定黄酮类化合物结构时的应用 84
6．1 核磁共振谱(~1H-n．m．r．) 84
6．1．1 典型用途 84
6．1．2 ~1H-n．m．r．图谱介绍 84
6．1．3 样品量和溶剂 86
6．1．4 图例及其解析 87
6．2 ~(13)C-核磁共振谱 91
6．2．1 典型用途 91
6．2．2 ~(13)c-核磁共振谱简介 91
6．2．3 样品量和溶剂 95
6．2．4 图例及其解析 97
6．3 质谱法(m．s．) 100
6．3．1 典型用途 100
6．3．2 质谱法介绍 100
6．3．3 黄酮类化合物糖苷配基质谱图的解析 101
6．3．4 黄酮类化合物糖苷的质谱图解析 105
6．3．5 场释放质谱仪 108
第七章 用直接比较法确定黄酮类化合物的结构 109
参考文献 114