1 环境激素类污染物 1
1．1概述 1
1．2内分泌干扰机制 2
1．3环境激素类污染物对动物的影响 3
1．4已发现的各类环境激素类污染物 5
1．4．1日本自来水调查中发现的环境激素类污染物 5
1．4．2在生产、生活中接触到的环境激素类污染物 5
1．4．3世界野生动物基金会确定的环境激素类污染物 8
1．4．4日本环境中环境激素类污染物的存在情况 8
1．4．5环境激素类污染物一览 13
1．5环境激素类污染物的风险评价 16
1．6几种主要的环境激素类污染物及其毒性 19
1．6．1二噁？类 19
1．6．1．1二噁？的性质 19
1．6．1．2二噁？的来源 21
1．6．1．3二噁？类在水环境中的动态 22
1．6．1．4多氯二苯并对二噁？的毒性 25
1．6．1．5多氯二苯并呋喃的毒性 26
1．6．2双酚A 27
1．6．3滴滴涕、滴滴滴和滴滴伊 27
1．6．4甲氧DDT 29
1．6．5反式氯丹、顺式氯丹 29
1．6．6三丁基锡化合物和三苯基锡化合物 30
参考文献 31
2 环境激素类污染物的监测技术 34
2．1综述 34
2．1．1液相色谱-质谱联用法 35
2．1．2气相色谱-质谱联用法 36
2．1．2．1酚类的分析 36
2．1．2．2农药类的分析 36
2．1．3高分辨毛细柱气相色谱-高分辨质谱联用法 36
2．1．4生物传感器测定法 38
2．1．4．1利用抗原抗体反应测定 38
2．1．4．2使用生物传感器测定 39
2．1．4．3表面胞质团共振检测 39
2．1．5高效液相色谱法 39
2．1．6质谱-质谱联用法 40
2．1．7重金属的监测方法 40
参考文献 40
2．2 GC-MS及其在环境激素类污染物分析中的应用 40
2．2．1概述 40
2．2．2仪器与发展 43
2．2．3在环境激素类污染物分析中的应用 45
2．2．3．1环境水的分析 45
2．2．3．2空气和废气的分析 53
2．2．3．3恶臭物质的分析 60
2．2．3．4在生物和食品分析中的应用 61
2．2．3．5二噁？的监测分析 63
参考文献 69
2．3 ICP-MS及其在环境激素类污染物分析中的应用 71
2．3．1概述 71
2．3．2 ICP-MS仪 72
2．3．2．1 ICP-MS仪的基本组件及发展现状 72
2．3．2．2 ICP-MS的特点 75
2．3．2．3 ICP-MS的性能及测试效果的改善 76
2．3．3 ICP-MS仪在环境激素类污染物分析中的应用 78
2．3．3．1 ICP-MS仪的检出限 78
2．3．3．2在环境水分析中的应用 79
2．3．3．3在大气粉尘中微量金属测定中的应用 83
2．3．3．4在其他环境试样分析中的应用 88
参考文献 90
2．4 HPLC-MS法测定环境激素类污染物 92
2．4．1概述 92
2．4．2测定方法 92
2．4．2．1试剂 92
2．4．2．2仪器设备及分析条件 93
2．4．2．3固相萃取 93
2．4．3结论与讨论 93
2．4．3．1流动注射法质谱测定条件的探讨 93
2．4．3．2 HPLC-MS测定的探讨 95
2．4．3．3固相柱浓缩试样的探讨 96
2．4．3．4河水的加标试验 96
参考文献 98
2．5酶联免疫吸附法 98
2．5．1概述 98
2．5．2免疫测定方法 98
2．5．2．1抗原的制作 98
2．5．2．2抗体的制作 99
2．5．2．3酶联免疫吸附测定法的原理 99
2．5．3 ELISA法测定环境激素类污染物 100
参考文献 102
3 水、底质、生物试样的监测分析方法 104
3．1概述 104
参考文献 106
3．2有机锡化合物的测定 106
3．2．1水、底质和生物试样中有机锡的测定 106
3．2．1．1测定对象 106
3．2．1．2目标检测限 106
3．2．1．3分析方法概要 107
3．2．1．4试剂和仪器设备 107
3．2．1．5试样的采集与保存 109
3．2．1．6测定步骤 109
3．2．1．7定性、定量及计算 111
3．2．1．8回收率 111
3．2．2水中有机锡化合物的GC-MS分析 112
3．2．2．1方法概要 112
3．2．2．2试剂与仪器 112
3．2．2．3测定步骤 112
3．2．2．4回收率 114
3．3水中残留农药的测定 114
3．3．1测定成分 114
3．3．2方法概要 114
3．3．3适用范围 115
3．3．4水样的采集与保存 115
3．3．5试剂和仪器设备 115
3．3．5．1试剂 115
3．3．5．2仪器设备 117
3．3．6测定步骤 119
3．3．6．1前处理 119
3．3．6．2标准曲线的制作 123
3．3．6．3空白试验 123
3．3．6．4测定 123
3．3．7计算 123
3．3．8分析条件示例 124
3．3．8．1 GC-NPD测定条件 124
3．3．8．2 GC-FPD（P）测定条件 124
3．3．8．3 GC-ECD测定条件 125
3．3．8．4 GC-FPD（S）测定条件 126
3．3．8．5 GC-MS测定条件 126
3．4水中氨基甲酸酯类农药的测定 127
3．4．1测定成分 127
3．4．2方法的选择 127
3．4．3高效液相色谱法 127
3．4．3．1原理 127
3．4．3．2干扰 127
3．4．3．3检测限 128
3．4．4采样和保存 128
3．4．5仪器设备 128
3．4．5．1高效液相色谱仪 128
3．4．5．2滤膜 129
3．4．5．3分析天平 129
3．4．5．4样品瓶 129
3．4．6试剂 131
3．4．7测定步骤 132
3．4．8计算 133
3．4．9质量控制 134
3．4．10方法的精密度和偏差 134
3．5水中有机氯类残留农药的测定 135
3．5．1测定成分 135
3．5．2方法概述 135
3．5．3采样（略） 135
3．5．4仪器、试剂和标准溶液 135
3．5．4．1试剂 135
3．5．4．2仪器 135
3．5．4．3标准溶液 135
3．5．5测定步骤 135
3．5．5．1样品前处理 135
3．5．5．2测定 136
3．5．6方法准确度、精密度和检测限 137
3．6烷基苯酚、双酚A和氯代苯酚的测定 137
3．6．1烷基苯酚的测定 138
3．6．1．1测定成分 138
3．6．1．2方法检出限 138
3．6．1．3分析方法概要 138
3．6．1．4试剂和仪器设备 138
3．6．1．5测定步骤 139
3．6．1．6定性和定量 141
3．6．2烷基苯酚和双酚A的乙基衍生化法测定 142
3．6．2．1测定成分 142
3．6．2．2目标检出限 142
3．6．2．3方法概要 142
3．6．2．4试剂及仪器设备 142
3．6．2．5测定步骤 143
3．6．2．6定性及定量计算 147
3．6．3双酚A和氯代苯酚的甲基衍生化法测定 147
3．6．3．1测定成分 147
3．6．3．2目标检出限 147
3．6．3．3分析方法概要 147
3．6．3．4试剂及仪器设备 148
3．6．3．5测定步骤 149
3．6．3．6定性及定量 152
3．6．4环境水中烷基苯酚、氯代苯酚和双酚A的测定 153
3．6．4．1测定物质 153
3．6．4．2概述 153
3．6．4．3试剂 153
3．6．4．4测定步骤 153
3．6．4．5方法的最低检测限、精密度及准确度 154
3．7 β-雌二醇的测定 156
3．7．1测定物质 156
3．7．2目标检出限 156
3．7．3分析方法概要 157
3．7．4试剂和仪器设备 157
3．7．4．1试剂 157
3．7．4．2仪器设备 157
3．7．5样品的采集与保存 159
3．7．5．1水样 159
3．7．5．2底质 159
3．7．6前处理 159
3．7．6．1 β-雌二醇的提取 159
3．7．6．2 β-雌二醇结合体的分解 160
3．7．7试样的制备 160
3．7．7．1 ELISA用试样的制备 160
3．7．7．2 GC-MS用试样的制备 160
3．7．8空白试液的制备 161
3．7．9内标溶液 161
3．7．10测定 161
3．7．10．1 ELISA法测定 161
3．7．10．2 GC-MS测定 161
3．7．11分析精度 162
3．8邻苯二甲酸酯类化合物的测定 162
3．8．1 9种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 162
3．8．1．1测定成分 162
3．8．1．2目标检测限 162
3．8．1．3分析方法概要 162
3．8．1．4试样的采集与保存 162
3．8．1．5试剂及仪器设备 163
3．8．1．6测定步骤 164
3．8．1．7定量及计算 166
3．8．1．8加标回收率 166
3．8．2 3种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 167
3．8．2．1测定物质 167
3．8．2．2检出限 168
3．8．2．3方法概要 168
3．8．2．4试剂和仪器 168
3．8．2．5前处理 168
3．8．2．6试样测定 168
3．8．2．7方法特性 169
参考文献 170
3．9多氯联苯和二噁？类的测定 170
3．9．1多氯联苯的测定 170
3．9．1．1测定对象 170
3．9．1．2最低检测限 170
3．9．1．3方法概要 171
3．9．1．4试剂和仪器 171
3．9．1．5前处理 174
3．9．1．6试样溶液的制备 175
3．9．1．7试验空白溶液的制备 175
3．9．1．8标准溶液的制备 175
3．9．1．9测定 175
3．9．1．10定性、定量及计算 177
3．9．1．11质量控制和质量保证 178
3．9．1．12加标回收试验 178
3．9．2工业用水和废水中二噁？类及共面PCB的测定方法 180
3．9．2．1测定物质 180
3．9．2．2适用范围 181
3．9．2．3测定方法概要 181
3．9．2．4试样的采集及保存 181
3．9．2．5仪器及试剂 182
3．9．2．6试样前处理 186
3．9．2．7定性和定量测定 190
3．9．2．8结果的表示和报告 200
3．9．2．9质量保证 203
3．9．2．10仪器条件设定示例 205
3．9．3水和废水中多氯联苯的测定 207
3．9．3．1测定物质 207
3．9．3．2方法检出限 207
3．9．3．3方法概要 207
3．9．3．4仪器与试剂 207
3．9．3．5测定步骤 208
3．9．3．6回收率试验 210
3．10废水中苯胺和硝基苯胺的测定 210
3．10．1测定物质 210
3．10．2检出限 210
3．10．3方法概要 210
3．10．4试剂及仪器 210
3．10．4．1试剂 210
3．10．4．2仪器设备 210
3．10．5试样前处理 211
3．10．6试样测定 211
3．10．7方法特性 212
3．11二噁烷的GC-MS分析 213
3．11．1方法概要 213
3．11．2试剂和仪器 213
3．11．2．1试剂 213
3．11．2．2仪器 213
3．11．2．3活性炭萃取小柱的制备和活化 213
3．11．3样品的前处理和淋洗 213
3．11．4试样测定 214
3．11．4．1仪器的操作条件 214
3．11．4．2校正曲线 214
3．11．4．3加标回收率试验 214
3．11．5方法特征 214
3．11．5．1校正曲线 214
3．11．5．2样品回收率 215
3．11．5．3方法检测限 215
3．12环境水中苯并[α]芘的GC-MS分析方法 215
3．12．1方法概述 215
3．12．2适用范围 215
3．12．3样品的采集与保存 215
3．12．4仪器与试剂 215
3．12．4．1仪器 215
3．12．4．2试剂 216
3．12．5测定步骤 216
3．12．5．1样品前处理 216
3．12．5．2分析条件 216
3．12．6方法特性 216
3．13水和废水中挥发性有机物的测定 217
3．13．1测定物质 217
3．13．2方法检测限 217
3．13．3方法概述 217
3．13．4样品的采集与保存 217
3．13．5试剂及仪器 217
3．13．5．1试剂 217
3．13．5．2仪器 218
3．13．6测定步骤 218
3．13．6．1样品的制备 218
3．13．6．2外标溶液和标准曲线 218
3．13．6．3分析条件 218
3．13．7测定 218
3．13．8方法特性 220
参考文献 220
4 空气试样的监测分析方法 222
4．1概述 222
4．1．1室外空气质量概况 222
4．1．2室内空气污染 226
4．1．2．1室内空气污染现状及污染物的来源 226
4．1．2．2空气中的有机污染物对人体健康的影响 230
4．1．3空气监测 231
4．1．4空气简易监测 232
参考文献 233
4．2空气中挥发性有机污染物的测定 234
4．2．1测定方法综述 234
4．2．1．1采样 234
4．2．1．2容器采样-GC-MS测定法 238
4．2．1．3固相吸附-热脱附-GC-MS法 239
4．2．1．4固相吸附-溶剂萃取-GC-MS法 244
4．2．1．5各种方法的特点 245
4．2．2容器采样-GC-MS测定法 247
4．2．2．1试剂和标气 247
4．2．2．2仪器装置 250
4．2．2．3采样 255
4．2．2．4测定 257
4．2．2．5计算 266
4．2．2．6质量保证 266
4．2．3固相吸附-热脱附-GC-MS法 268
4．2．3．1试剂和标气 268
4．2．3．2仪器设备 269
4．2．3．3采样 275
4．2．3．4测定 277
4．2．3．5浓度计算 277
4．2．3．6质量控制 278
参考文献 278
4．2．4固相吸附-溶剂萃取-GC-MS法 280
4．2．4．1试剂 280
4．2．4．2仪器装置 281
4．2．4．3采样 283
4．2．4．4测定 283
4．2．4．5方法特性 285
4．2．4．6应用实例 286
4．3空气中醛、酮的测定 287
4．3．1测定方法综述 289
4．3．1．1固相捕集-HPLC法 289
4．3．1．2固相捕集-GC-FTD法和固相捕集-GC-MS法 290
4．3．2采样方法 291
4．3．2．1吸收反应原理 291
4．3．2．2采样装置 291
4．3．2．3采样操作 293
4．3．2．4试样捕集后的稳定性 293
4．3．3测定方法 293
4．3．3．1 HPLC法 293
4．3．3．2 GC-FTD法及GC-MS法 299
4．3．4检测限和定量下限的确定 306
4．3．5计算 307
4．3．5．1苯脘换算为醛、酮的方法 307
4．3．5．2浓度计算 308
4．3．6质量管理 308
4．3．6．1分析方法与仪器设备性能评价及仪器设备的维护管理 308
4．3．6．2报告编号 309
4．3．7相关示例 310
4．3．7．1 GC-FTD法 310
4．3．7．2 GC-MS法 313
4．3．7．3 HPLC法 320
4．4大气颗粒物中多环芳烃的测定 321
4．4．1待测物质 321
4．4．2方法概述 321
4．4．3适用范围 321
4．4．4试剂与仪器 321
4．4．4．1试剂 321
4．4．4．2仪器及装置 322
4．4．5采样方法 322
4．4．6测定 322
4．4．6．1样品前处理 322
4．4．6．2标准曲线 322
4．4．6．3操作条件和测定 322
4．4．6．4空白试验 323
4．4．7回收率及精密度 323
4．5废气中二噁？类和共面PCB的测定 324
4．5．1测定方法概要 324
4．5．2适用范围 324
4．5．3气样采集 326
4．5．3．1试剂和材料 326
4．5．3．2采样装置 329
4．5．3．3采样准备 330
4．5．3．4气体采集量 331
4．5．3．5采样操作 332
4．5．3．6气样采集记录 332
4．5．4前处理 333
4．5．4．1试剂 333
4．5．4．2材料与仪器装置 334
4．5．4．3前处理操作 334
4．5．5测定 338
4．5．5．1试剂 338
4．5．5．2仪器装置 338
4．5．5．3测定 340
4．5．6结果的表示和报告 350
4．5．6．1二噁？类 350
4．5．6．2共面PCB 350
4．5．6．3浓度单位 351
4．5．6．4毒性当量（TEQ）的换算 351
4．5．7质量保证 352
4．5．7．1保证测定数据的回收率 352
4．5．7．2测定操作中的注意事项 353
4．5．7．3测定操作的记录 355
4．5．7．4质控报告 355
4．5．8相关示例 356
参考文献 358