第一篇 化学分析 1
第一章 生胶分析方法 1
第一节 生胶通用分析方法 1
北京橡胶工业研究所 上海橡胶制品研究所 1
一、外观 1
二、取样 1
1.抽样包数 1
三、比重测定 2
3.试样处理 2
2.采样方法 2
四、加热减量测定 3
五、水分测定 5
六、灰分测定 5
七、溶剂抽出物测定 6
八、不饱和度测定 8
九、凝胶含量测定 10
2.网笼法 11
十、生胶色泽测定 11
十一、防老剂含量测定 12
1.用光电比色计测定防老剂D含量 12
2.用紫外分光光度法测定防老剂264含量 14
1.粘度法 15
十二、分子量及分子量分布测定 16
2.凝胶渗透色谱法 19
北京橡胶工业研究所 28
一、杂质含量测定 28
第二节 天然橡胶分析方法 28
二、塑性保持率测定 29
三、硫化特性测定 30
四、华莱士塑性值和加速贮藏硬化值测定 32
五、水溶物测定 33
六、橡胶烃含量测定 33
七、氮含量测定 35
八、铜含量测定 37
一、丁苯橡胶分析 38
北京橡胶工业研究所 上海橡胶制品研究所 38
1.松香酸含量测定 38
第三节 合成橡胶分析方法 38
九、锰含量测定 38
2.松香皂含量测定 39
3.结合苯乙烯含量测定 40
4.充油丁苯橡胶油含量测定 41
二、顺丁橡胶分析 43
三、乙丙橡胶分析 44
1.丙烯含量测定 44
四、氯丁橡胶分析 45
3.防老剂264含量的测定 45
1.盐酸含量测定 45
2.不饱和度测定 45
2.总氯含量测定 46
3.总硫含量测定 48
4.游离硫含量测定(亚硫酸钠法) 49
5.皂化值测定 49
五、丁腈橡胶分析 50
1.膨胀度测定 50
六、聚异戊二烯橡胶(稀土体系)分析 51
1.特性粘度测定 51
2.结合丙烯腈含量测定 51
2.凝胶含量测定 52
3.顺式-1，4结构链节百分含量测定 53
1.二甲基硅橡胶 60
2.甲基乙烯基硅橡胶 60
七、硅橡胶分析 60
3.(低、中)苯基硅橡胶 62
4.苯撑硅橡胶 63
5.氟硅橡胶 64
6.腈硅橡胶 64
八、氟橡胶分析 65
1.含氟烯烃共聚物 65
2.羧基亚硝基氟橡胶 67
九、聚氨酯橡胶分析 68
1.酸值测定 68
2.羟值测定 69
十、液态聚硫橡胶分析+ 71
1.平均分子量测定 71
2.pH值测定 72
3.水分测定 72
4.机械杂质测定 73
5.比重测定 73
6.铁含量测定 74
7.硫含量测定 75
十一、氯磺化聚乙烯橡胶分析 76
1.氯含量测定(氧瓶燃烧法) 76
2.硫含量测定(氧瓶燃烧法) 76
第四节 再生胶分析方法 77
天津橡胶工业研究研究所 77
一、加热减量测定 77
1.80℃加热减量测定 77
2.150℃加热减量测定 78
二、灰分测定 78
三、纤维含量测定 79
四、丙酮抽出物测定 80
五、颗粒测定 81
1.取样 82
一、天然胶乳分析方法 82
2.总碱度测定 82
云南乳胶研究所 82
第五节 胶乳分析方法 82
3.总固形物测定 83
4.干胶含量测定 84
5.粘度测定 85
6.挥发脂肪酸值测定 90
7.氢氧化钾值测定 91
8.机械稳定度测定 92
二、合成胶乳通用分析方法 93
9.氧化锌机械稳定度测定 94
10.热稳定度测定 95
11.氧化锌粘度测定 95
12.凝块含量测定 96
13.用电子显微镜测定胶乳粒径 96
1.pH值测定 98
2.总固形物测定 98
3.粘度测定 99
4.表面张力测定 99
三、合成胶乳其它分析方法 100
1.氯丁胶乳 100
2.丁腈胶乳 101
3.丁苯胶乳 102
一、通用分析方法 105
天津橡胶工业研究所 北京橡胶工业研究所 上海橡胶制品研究所 105
1.熔点测定 105
第一节 硫化剂、促进剂、防老剂、活性剂分析方法 105
第二章 配合剂分析方法 105
2.加热减量测定 108
4.灰分测定 109
1.砂芯漏斗法 109
3.灼烧减量测定 109
5.盐酸不溶物测定 110
6.筛余物测定 111
7.机械杂质测定 111
8.磁铁吸出物测定 111
9.促进剂、防老剂定性鉴定 112
二、硫化剂分析方法 114
1.硫黄分析方法 114
2.月桂酸二丁基锡中锡含量的测定 118
3.正硅酸乙酯分析方法 118
4.1，6-己二胺分析方法 119
5.三乙撑四胺分析方法 120
6.N，N′-双肉桂叉-1，6-己二胺分析方法 120
7.三氟醋酸铬分析方法 120
8.过氧化苯甲酰(B.P.)纯度测定 123
9.过氧化二异丙苯(D.C.P.)纯度测定 124
10.2，4-二氯过氧化苯甲酰纯度测定 125
11.二叔丁基过氧化物纯度测定 126
12.2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧基-已烷纯度测定 127
13.碱式亚磷酸铅中铅含量测定 127
三、促进剂分析方法 128
1.促进剂D纯度测定 129
2.促进剂M纯度测定 129
3.促进剂H纯度测定 130
4.促进剂DM纯度测定 130
5.促进剂DM中游离M含量测定 131
6.促进剂MZ中锌含量测定 132
四、防老剂分析方法 132
1.防老剂A凝固点测定 132
2.防老剂A中游离胺(苯胺)测定 134
3.防老剂D中游离胺(苯胺)测定 135
4.防老剂AW挥发分测定 135
五、活化剂分析方法 136
1.氧化锌分析方法 136
2.轻质氧化镁分析方法 140
3.氢氧化钙纯度测定 142
4.一氧化铅分析方法 142
一、炭黑分析方法 144
第二节 补强填充剂分析方法 144
四川省炭黑工业研究设计所 145
1.炭黑粒径测定 145
2.炭黑此表面积测定 149
3.炭黑结构测定 166
4.炭黑表面化学性质测定 173
5.炭黑导电性能测定(此电阻测定法) 179
6.炭黑不纯物测定 182
上海橡胶制品研究所 185
1.沉淀法白炭黑 185
二、白炭黑分析方法 185
2.气相法白炭黑 188
3.D4处理白炭黑？水率测定 190
三、其它补强填充剂分析方法 190
北京橡胶工业研究所 190
1.陶土分析方法 190
2.碳酸钙分析方法 193
3.轻质碳酸镁分析方法 197
5.氢氧化铝分析方法 198
4.硫酸钡水溶物pH值测定 198
第三节 增塑剂(软化剂)分析方法 201
天津橡胶工业研究所 北京橡胶工业研究所 201
一、增塑剂(软化剂)通用分析方法 201
1.水分测定 201
2.灰分测定 202
3.挥发分测定 202
4.闪点测定 202
5.凝固点测定 204
7.PH值测定 205
8.机械杂质测定 205
6.加热减量测定 205
9.软化点测定(环球法) 206
10.滴点测定 208
11.水溶性酸及碱的测定 208
12.游离硫测定 208
13.丙酮抽出物测定 209
14.粘度测定 209
17.热分解温度测定 211
16.碘值测定 211
15.酸值测定 211
18.比重测定(比重瓶法) 212
19.折光率测定 212
20.凝点测定 213
二、不同增塑剂(软化剂)专用分析方法 213
1.石蜡颜色稳定性测定 213
2.氯化石蜡酸值测定 214
3.氯化石蜡碱值测定 214
4.硼酸正丁酯不挥发物测定 214
6.硼酸正丁酯水分测定 215
5.硼酸正丁酯含量测定 215
7.钙基脂中游离碱测定 217
8.正硅酸乙酯硅含量测定 218
9.酯类纯度测定 218
10.松香不皂化物测定 218
11.松焦油酸度测定 220
12.黑油膏和白油膏丙酮抽出物测定 220
1.馏程测定 221
一、溶剂通用分析方法 221
天津橡胶工业研究所 221
第四节 溶剂分析方法 221
2.比重测定(韦氏天平法) 224
3.机械杂质及水分测定 225
4.碘值测定 225
5.溴值测定 226
6.挥发速度测定 226
7.油渍定性 227
8.水溶性酸、碱定性 227
二、不同溶剂专用分析方法 228
1.油中芳香烃含量测定 228
2.油中四乙基铅含量测定 229
4.氯乙烷酸度测定 230
5.酸乙酯酸度测定 230
3.氯乙烷稳定性测定 230
6.酸乙酯纯度测定 231
7.酸丁酯纯度测定 231
1.加热减量测定 232
2.筛余物测定 232
3.水溶物含量测定 232
一、着色剂通用分析方法 232
北京橡胶工业研究所 232
4.水溶物pH值测定 233
二、无机着色剂专用分析方法 233
1.氧化铁纯度测定 233
2.铅铬黄纯度测定 234
3.钛白粉(Ti02)纯度测定 235
4.锌钡白(立德粉)中总锌含量测定 237
5.锌钡白中溶于醋酸的锌化物含量测定 237
5.耐热变色试验 238
4.耐溶剂汽油试验 238
3.油渗性试验 238
2.耐热水试验 238
三、有机着色剂分析方法 238
1.灰分测定 238
6.耐酸、碱试验 239
7.基本配合及工艺条件 239
北京橡胶工业研究所 240
1.熔点、分解温度及起发温度测定 240
2.发气量测定 240
一、发泡剂分析方法 240
第六节 其它配合剂分析方法 240
3.碳酸氢钠纯度测定 241
4.碳酸氢钠中碳酸钠含量测定 242
5.亚硝酸钠纯度测定 242
二、再生活化剂的分析方法 243
天津橡胶工业研究所 244
三、结构控制剂分析方法 244
上海橡胶制品研究所 244
1.二苯基硅二醇纯度测定 244
1.甲醛溶液纯度测定 246
北京橡胶工业研究所 246
2.二苯基硅二醇中硅含量测定 246
四、其它有关物质分析方法 246
2.甲醛中铁含量测定 247
3.氢氧化钠纯度测定 248
4.氢氧化钠中碳酸钠含量测定 248
5.亚麻仁油皂化值测定 249
6.水杨酸纯度测定 249
7.酚醛树脂色泽测定 250
第一节 硫化橡胶的鉴定与测定 251
沈阳橡胶工业制品研究所 251
第三章 硫化橡胶分析方法 251
一、橡胶的通性试验 253
1.燃烧特征试验 253
2.热分解物试验 253
3.纸上斑点试验 258
4.薄层层析试验 259
二、橡胶的特性试验 267
1.天然橡胶与合成聚异戊二烯橡胶的鉴别 267
3.丁腈橡胶的鉴定 268
2.丁苯橡胶的鉴定 268
4.含氯橡胶的鉴定 269
5.顺丁橡胶的鉴定 270
6.丁基橡胶的鉴定 270
7.乙丙橡胶的鉴定 271
8.丁钠橡胶的鉴定 271
9.丁锂橡胶的鉴定 272
10.丁吡橡胶的鉴定 272
11.酯类橡胶的鉴别 273
12.硅橡胶的鉴定 274
13.氟橡胶的鉴定 276
14.含溴橡胶的鉴定 276
三、橡胶含量的测定 276
1.天然橡胶含量测定(铬酸氧化法) 277
2.丁苯橡胶中结合苯乙烯含量测定 277
3.氯丁橡胶含量测定 277
4.丁基橡胶含量测定 277
5.丁腈橡胶中丙烯腈含量测定 277
第二节 硫化橡胶中硫化剂的分析 278
6.聚异丁烯橡胶含量测定 278
一、合硫硫化剂的分析 279
1.硫黄的鉴定(氧瓶燃烧法) 279
2.游离硫的鉴定和测定 279
3.总硫量测定 280
二、非硫黄硫化剂的分析 281
1.过氧化物的鉴定 281
5.结合硫测定 281
4.无机化合物测定 281
2.对苯醌二肟的鉴定 282
3.树脂类硫化剂的鉴定 282
4.胺类硫化剂的鉴定 284
第三节 硫化橡胶中促进剂的鉴定 285
一、氧化铝柱上层析分离 285
二、薄层层析法鉴定促进剂(用不同显色剂) 285
三、薄层层析法鉴定促进剂(用不同展开剂) 289
四、秋兰姆类促进剂的鉴定 289
五、二硫代氨基甲酸盐类促进剂的鉴定 289
七、噻唑类促进剂的鉴定 290
六、胍类、硫脲类和醛胺类促进剂的鉴定 290
第四节 硫化橡胶中防老剂的分析 291
一、防老剂的鉴定 292
1.呈色试验法 292
2.薄层层析法 292
二、防老剂的测定 299
1.显色剂配制 299
2.标准曲线绘制 299
4.并用防老剂的测定 301
3.萘胺类、酚类、对苯二胺类防老剂的测定 301
第五节 硫化橡胶中炭黑的分析 303
一、硝酸氧化法 303
二、管式炉高温热解法 304
第六节 硫化橡胶中无机填料的分析 305
一、试液的制备 305
二、无机元素的鉴定 305
1.钙的鉴定 305
2.镁的鉴定 306
3.锌的鉴定 306
8.钢的鉴定 307
7.硅的鉴定 307
4.铁的鉴定 307
6.钛的鉴定 307
5.铝的鉴定 307
9.铅的鉴定 308
三、无机元素的测定 308
1.氧化锌、氧化镁和碳酸钙的测定 308
2.氧化铁、硫化锌和氧化铝的测定 309
3.硫酸钡的测定 311
4.二氧化钛的测定 312
5.二氧化硅的测定 313
第七节 硫化橡胶中增塑剂(软化剂)的鉴定 314
一、一般鉴定方法 314
1.三氧化二铝柱上层析分离 314
2.薄层层析法(用三氧化二铝板) 315
3.溴化法和亚硫酸钠法 315
二、特性试验 315
1.酯类增塑剂鉴定 315
2.松香鉴定 317
一、丙酮抽出物测定 318
第八节 硫化橡胶中溶剂抽出物的测定 318
3.硬脂酸和石蜡鉴定 318
二、三氯甲烷抽出物测定 319
三、酒精氢氧化钾抽出物测定 319
四、丙酮抽出物中酸值测定 320
五、丙酮抽出物中皂化值测定 320
六、丙酮抽出物中不皂化物测定 321
七、抽出物中石蜡测定 321
第九节 硫化橡胶中塑料的鉴定 322
八、抽出物中矿物油测定 322
一、聚氯乙烯与丁腈胶并用时聚氯乙烯的鉴定 323
二、氯化聚醚的鉴定 323
三、三元尼龙(548树脂)的鉴定 324
四、聚砜类塑料的鉴别 324
1.砜类塑料鉴定 324
2.聚芳砜鉴定 325
五、聚乙烯的鉴定 325
六、聚甲醛的鉴定 325
第十节 硫化橡胶中纤维的鉴定 326
八、ABS树脂和聚碳酸酯的鉴定 326
七、酚醛树脂的鉴定 326
一、纤维鉴定的一般方法 327
1.燃烧特征试验 327
2.酸碱性试验 328
3.溶解试验 328
4.着色试验 328
5.薄层层析试验 328
二、纤维的特性试验 330
1.聚酰胺纤维类型的鉴别 330
2.聚酯纤维的鉴定 331
3.聚酰胺、聚酯和维尼纶的鉴别 333
第十一节 工艺分析(混炼胶分析) 333
一、分析项目的确定 334
二、分析程序和方法 335
1.胶型分析 336
2.有机配合剂分析(包括交联剂、促进剂、防老剂和增塑剂等) 336
3.无机填料分析 337
4.喷霜分析 337
一、基本原理 338
第一节 红外光谱法 338
西北橡胶工业制品研究所 338
第四章 物理化学分析方法 338
二、试验技术 341
1.红外光谱仪 341
2.制样方法 343
3.溶液光谱 344
4.红外光谱图册 346
三、应用 347
1.胶型鉴定 347
2.配合剂鉴定 348
3.橡胶聚合物结构研究 361
4.化学反应研究 363
第二节 紫外光谱法 364
西北橡胶工业制品研究所 364
一、基本原理 364
1.基本概念 364
2.吸收度 365
3.紫外吸收光谱与分子结构之间的关系 366
2.仪器 369
二、试验技术 369
1.紫外吸收光谱 369
3.溶剂选择 370
4.定量测定 371
5.常用检索工具 372
三、应用 372
1.防老剂和促进剂的分析 372
2.橡胶的分析 376
4.炭黑的分析 378
3.工艺填充油的分析 378
5.无机组份的分析 379
第三节 气相色谱法 380
北京橡胶工业研究所 380
一、基本原理 380
1.应用范围 381
2.流程 381
3.常用术语及其概念 381
4.固定相 383
2.操作条件的选择 384
1.基本操作 384
二、试验技术 384
三、定性分析和定量分析 385
1.定性分析 385
2.定量分析 386
四、裂解气相色谱法 386
1.裂解装置 387
2.试验条件的选择 390
3.定性、定量分析举例 391
一、基本原理 396
西北橡胶工业制品研究所 396
第四节 薄层色谱法 396
二、试验技术 398
1.吸附剂——硅胶G的制备 398
2.薄层板的涂制 398
3.展开剂 399
4.显色剂 400
5.分析步骤 400
三、应用 402
3.硫化剂鉴定 403
1.防老剂鉴定 403
2.促进剂鉴定 403
4.增塑剂鉴定 404
5.其它 404
第五节 光学显微镜法 405
北京橡胶工业研究所 405
一、基本原理 405
1.透射式光学显微镜 405
2.反射式光学显微镜 405
5.极化显微镜 406
3.相差显微镜 406
4.暗视野显微镜 406
二、制样方法 407
1.粉状填料制样方法 407
2.光学切片制备方法 407
三、应用 409
1.测定胶料中的炭黑分散 409
2.观察橡胶中的浅色填料 411
3.初步鉴定橡胶中的填料成分 411
4.观察喷霜 412
6.用透射式光学显微镜观察帘线浸胶层 413
5.用相差显微镜研究胶料互混工艺 413
7.识别混炼胶和硫化胶中的油膏 414
第六节 电子显微镜法 414
西北橡胶工业制品研究所 北京橡胶工业研究所 414
一、基本原理 414
二、操作 416
1.薄膜法 417
2.复型法 417
三、制样方法 417
3.超薄切片法 419
4.粉料分散法 419
四、应用 420
1.研究不同胶种并用 420
2.研究炭黑在胶料中的聚结态 420
3.研究固体表面结构 420
4.观察炭黑结构，测定炭黑粒径和比表面积 421
5.观察和研究胶乳试样 421
一、基本原理 422
北京橡胶工业研究所 422
第七节 核磁共振(NMR) 422
二、应用 425
1.分析生胶微观结构，鉴定硫化胶胶型 425
2.研究橡胶硫化和补强机理 426
3.研究橡胶多相体系 428
第八节 热分析法 428
北京橡胶工业研究所 429
一、差热分析法(DTA) 429
1.基本原理 429
2.应用 430
二、补偿式差动量热法(DSC) 433
1.基本原理 433
2.在高分子方面的应用 435
三、热重分析法(TGA) 435
附录一 氧瓶燃烧法 438
北京橡胶工业研究所 440
一、天然胶(烟片、绉片胶) 440
附录二 通用橡胶基本配方及工艺条件 440
上海橡胶制品研究所 440
二、镍体系高顺式顺丁橡胶 441
三、松香丁苯软胶 442
四、顺式-1，4-聚异戊二烯橡胶(异戊橡胶) 444
五、通用型氯丁橡胶 445
六、丁腈橡胶 446
七、乙丙橡胶 447
八、丁基橡胶 447
一、氟橡胶-26-41基本配合及工艺条件 449
上海橡胶制品研究所 449
附录三 特种橡胶基本配合及工艺条件 449
二、氟橡胶典型配方举例 450
三、单组份室温硫化维通(Viton)型氟橡胶密封配方 450
四、氯磺化聚乙烯20基本配合及工艺条件 451
五、半固态聚硫橡胶基本配合及工艺条件 451
六、几种固态聚硫橡胶的基本配合 452
七、固态聚硫橡胶不干性密封腻子的组成 452
八、甲基乙烯基硅橡胶110-2基本配合及工艺条件 453
九、混炼型聚氨酯橡胶基本配合及工艺条件 453
十二、丙烯酸酯橡胶配方 454
十一、乙烯基硅橡胶基本配方 454
十、不饱和混炼型聚氨酯橡胶配方 454
十三、国产氯醇橡胶鉴定配方(共聚型和均聚型通用) 455
十四、国产氯醇橡胶配方 455
十五、促进剂NA-22与硫黄并用体系的氯醇橡胶配方 455
十六、采用促进剂NA-22的氯醇橡胶鉴定配方 456
十七、煅烧法白炭黑鉴定配方 456
十八、高补强白炭黑鉴定配方 456
十九、沉淀法白庆黑鉴定配方 457
附录四 再生胶物理试验基本配方及工艺条件 457
一、一般规定 459
1.酸类溶液 459
二、配制方法 459
天津橡胶工业研究所 459
北京橡胶工业研究所 459
附录五 一般试剂配制 459
2.碱类溶液 462
3.盐类溶液 463
4.其它溶液 467
1.0.05M及0.02M乙二胺四乙酸二钠标准溶液 474
附录六 标准溶液的配制与标定 474
北京橡胶工业研究所 474
2.0.1N乙酸标准溶液 475
3.0.5M及0.1M亚S9酸钠标准溶液 476
4.0.1N草酸标准溶液 477
5.1N、0.5N及0.1N氢氧化钠标准溶液 477
6.0.1N重铬酸钾标准溶液 478
7.1N、0.5N及0.1N盐酸标准溶液 478
8.0.05M氧化锌标准溶液 479
9.0.1N高锰酸钾标准溶液 480
10.0.1N硫代硫酸钠标准溶液 481
11.0.1N硫氰酸钠标准溶液 482
12.0.1N硫酸亚铁标准溶液 482
13.0.1N硫酸亚铁铵标准溶液 483
14.1N、0.5N、0.1N硫酸标准溶液 483
15.0.1N硫酸铈标准溶液 483
16.0.05N硝酸亚汞标准溶液 484
18.0.1N溴标准溶液 485
19.0.1N碘标准溶液 485
17.0.1N硝酸银标准溶液 485
20.0.05M碘酸钾标准溶液 486
21.1N、0.5N及0.1N碳酸钠标准溶液 487
22.亚铁氰化钾标准溶液 488
23.1N及0.5N氢氧化钾乙醇标准溶液 488
24.1N、0.5N及0.1N盐酸乙醇标准溶液 489
25.0.1N碘四氯化碳标准溶液 489
27.0.0100N盐酸标准溶液 490
28.0.0473N碘标准溶液 490
26.0.01N二苯胍乙醇标准溶液 490
29.0.0394N硫代硫酸钠标准溶液 491
附录七 比色用标准溶液配制 492
北京橡胶工业研究所 495
附录八 指示剂溶液配制 495
北京橡胶工业研究所 495
一、酸碱指示剂溶液的制备与变色范围 495
二、常用酸碱混合指示剂的配制 496
三、氧化-还原、沉淀及络合滴定用指示剂溶液的配制 498
一、标准缓冲溶液的配制 500
北京橡胶工业研究所 500
附录九 标准缓冲溶液的配制保存 500
二、标准缓冲溶液的保存 501
三、六种标准缓冲溶液于0～95℃的pH值 502
附录十 pH值与氢及羟离子存在的关系 502
北京橡胶工业研究所 503
附录十一 各种浓度盐酸及氢氧化钠溶液的pH值 503
北京橡胶工业研究所 503
附录十二 常用酸的当量浓度 503
附录十三 溶液配制的混和法则 504
北京橡胶工业研究所 504
北京橡胶工业研究所 505
附录十四 15～30℃时1毫升水的重量 505
北京橡胶工业研究所 505
附录十五 常用冷却剂 505
北京橡胶工业研究所 506
附录十六 常用加热浴的加热温度 506
北京橡胶工业研究所 507
附录十七 运动粘度(里沲)与恩氏粘度(条件度)换算表 507
天津橡胶工业研究所 509
附录十八 石油产品比重的平均温度补正值γ 509