第一章 剖析工作的一般步骤 1
一、对样品的了解和调查 1
二、初步检验 3
(一)观察物理状态 3
(二)颜色的审察 4
(三)气味的审察 4
(四)测定物理常数 5
(五)燃烧试验 7
(六)元素定性分析 8
(七)红外光谱的初步检验 14
实例1-1 脱模剂的剖析 15
实例1-2 食品用塑料托盘的剖析 16
三、混合物中各组分的分离和纯化 18
四、各个组分的分析和鉴定 18
五、各个组分的定量测定 19
第二章 有机混合物的分离技术 20
第一节 混合物分离法的原理 20
一、根据各物质的不同化学性质进行分离 21
二、根据各物质在水溶液里挥发性的差异进行分离 21
三、根据各物质的物理性质进行分离 22
实例2-1 扩散剂的剖析 23
第二节 理化分离法 23
一、溶剂萃取法 23
二、溶解沉淀法 25
三、蒸馏法 25
实例2-2 变色壁灯溶液的剖析 26
四、制备衍生物法 26
五、其它方法 27
第三章 色谱法在剖析中的应用 30
第一节 纸色谱法在剖析中的应用 30
实例3-1 涤纶短纤维油剂的剖析 30
一、薄层色谱的特点和分离方法 34
第二节 薄层色谱法在剖析中的应用 34
二、薄层色谱法应用的实例 36
实例3-2 聚氯乙烯制品中增塑剂混合物的分离鉴定 36
实例3-3 服用苯巴比妥中毒致死十年后,开棺检验 38
三、薄层色谱扫描仪的应用 39
实例3-4 22种农药残留物分离和鉴定方法 40
第三节 柱层析法在剖析中的应用 42
一、特点和应用 42
二、柱层析分离法应用例 45
实例3-5 液化煤各类化合物的分离 45
一、简单原理和特点 48
第四节 气相色谱法在剖析中的应用 48
二、气相色谱定性分析鉴定应用例 50
实例3-6 临床治疗中紧急药物分析 50
实例3-7 薰衣草油成分分析 53
实例3-8 柴油机排出的烟灰分离和鉴定 54
第五节 裂解气相色谱法在剖析中的应用 56
一、简单原理和特点 56
二、裂解气相色谱应用例 57
实例3-9 高分子品呈色剂的剖析 57
实例3-10 尼龙6/66共聚物的分析 62
实例3-11 改性聚苯醚的分析 64
第六节 高效液相色谱法在剖析中的应用 65
一、简单原理和特点 65
二、高效液相色谱的应用例 68
实例3-12 中药五味子有效成分纯度的检验 68
实例3-13 农药异戊腈菊酯的光学异构体的分离 68
实例3-14 黄曲霉毒素的高效液相色谱分析 69
第四章 红外光谱在剖析中的应用 72
第一节 基本知识和取样技术 72
一、基本知识 73
二、红外光谱的样品制样法 74
一、官能团定性分析 79
第二节 红外光谱解析法和应用 79
实例4-1 有毒烟雾的分析 80
实例4-2 分析一级盐酸发黄的原因 81
二、未知化合物结构的辨认 82
三、未知化合物结构的分析和鉴定 84
实例4-3 氮肥增效剂结构的鉴定 87
第三节 结合化学反应的红外光谱分析 89
一、制备衍生物 89
实例4-4 二胺的结构鉴定 90
二、裂解试验 93
实例4-5 芳香聚酰胺纤维的剖析 98
实例4-6 皮鞋粘合剂的剖析 101
第四节 红外标准谱图及其检索*106++一、红外光谱图集 106
二、红外光谱图的检索 110
第五节 红外光谱的近代测试技术 114
一、傅立叶变换红外光谱仪特点和应用 114
二、红外光谱的电子计算机差谱技术的应用 118
实例4-7 润滑油中添加剂的鉴定 120
实例4-8 天然和合成食品的对比研究 123
三、红外反射光谱法应用 124
实例4-9 包装薄膜的剖析 125
实例4-10 意大利战地手术巾涂层的剖析 127
实例4-11 咖啡袋内壁涂层的鉴定 129
第五章 激光拉曼光谱在剖析中的应用 130
第一节 基本知识和特点 130
第二节 激光拉曼光谱的谱图解析 135
第三节 应用举例 138
一、甾体骨架的确定 138
二、有机化合物化学结构的鉴定例 141
实例5-1 塑料工业中未知单体的鉴定 142
实例5-2 氯化合物的鉴定 143
三、蛇毒的研究 145
一、紫外光谱的来源 147
第一节 基本知识 147
第六章 紫外光谱在剖析中的应用 147
二、紫外光谱吸收谱带的类别 149
第二节 紫外光谱的解析和某些计算公式 151
一、链状共轭二烯 151
二、环状共轭二烯 152
三、α、β不饱和酮和醛吸收带(K带)波长计算公式 154
四、α、β-不饱和羧酸及酯类吸收带波长λmax值的计算方法 156
第三节 紫外光谱的应用 157
一、鉴定发色官能团 157
二、有机化合物骨架的推测 159
实例6-1 止痛注射液的剖析 160
三、构型和构象的测定 162
四、定量测定 162
实例6-2 果蔬中葡萄糖、果糖、蔗糖和淀粉的定量测定 162
五、二阶导数光谱的应用例 164
实例6-3 脱脂奶粉和可可饮料的定量测定 164
第四节 紫外光谱的解析技术 166
一、乙酰化位移的应用 166
二、溶液pH值的影响 167
三、示差光谱技术的应用 170
实例6-4 除虫菊酯结构的鉴定 170
实例6-5 利血平结构的鉴定 173
四、脂环化合物骨架决定法 175
五、标准光谱的使用 175
第七章 核磁共振波谱法在剖析中的应用 177
第一节 基本知识 177
一、特点 177
二、基本原理 181
第二节 1H核磁共振波谱 184
一、分析数据 184
实例7-1 甲基叔丁醚的异产品分析 188
实例7-2 氯乙烯共聚物中醚组分的测定 190
实例7-3 西德润湿剂的结构测定 192
实例7-4 水域中油污染处理剂的剖析 195
二、化学位移的经验计算公式 199
三、核磁共振谱图解析 203
四、核磁共振的几种特殊技术 216
实例7-5 柠檬醛a,b空间异构体的区别 220
实例7-6 芸香科枳属植物枳提取物的结构测定 222
实例7-7 雄甾烷-2β-醇的结构研究 225
第三节 13C核磁共振波谱 227
一、特点 227
二、分析数据 229
实例7-8 2-甲基-2-羟基丁酸结构的确定 232
三、13C核磁共振谱图集 236
第八章 质谱法在剖析中的应用 237
第一节 质谱分析法的特点和用途 237
第二节 质谱分析数据和解析程序 238
一、分子离子峰 238
二、碎片离子峰 245
三、亚稳态离子峰 246
四、同位素离子峰 246
五、质谱解析程序 247
第三节 气相色谱—质谱联用的特点及其剖析实例 251
实例8-1 Bell胡椒的芳香 252
实例8-2 大蒜油有效成分的分析 254
实例8-3 白兰花头香的化学成分的研究 260
实例8-4 棉红铃虫性信息素的分析 261
第九章 有机化合物的综合分析 265
第一节 有机化合物综合分析的方法 265
一、综合分析的一般步骤 265
二、分子式的确定方法 267
三、分子中不饱和度的计算方法 269
四、分子结构式的推断 270
实例9-1 香料—丁香酚的结构鉴定 274
第二节 有机化合物综合分析的实例 274
实例9-2 合成香料中间体的结构鉴定 279
实例9-3 环酮类未知化合物的结构鉴定 284
第十章 剖析实例 291
实例10-1 增感染料的剖析 291
实例10-2 光散射助剂的剖析 300
实例10-3 天然植物—氧杂蒽酮类型酸的结构研究 307
实例10-4 高山金链花异黄酮的结构研究 315
实例10-5 黄呈色剂的剖析 322
参考文献 337
附录 341