绪论 1
第一章 薄层色谱法及实验条件的选择 7
第一节 薄层色谱的分类及其分离原理 7
一、吸附薄层色谱法 8
二、分配薄层色谱法 8
三、胶束薄层色谱法 10
第二节 薄层色谱参数 13
一、定性参数 13
(一) 比移值(Rf) 14
(四) 圆形展开的比移值 15
(二) 相对比移值(Rx或Rs) 15
(三) RM 15
二、相平衡参数 16
(一) 分配系数与比移值的关系 16
(二) 容量因子(k) 17
三、分离参数 19
(一) 分离度(R或Rs) 19
(二) 分离值(SV) 21
(三) 分离数(SN) 23
四、薄层板的板效参数 24
(二) 真实塔板数与真实板高 25
(一) 有效塔板数与有效板高 25
第三节 展开溶剂的选择方法 27
一、展开溶剂对分离度的影响 27
二、溶剂强度法 28
三、溶剂参数法 34
(一) Snyder溶剂参数 34
(二) 溶剂选择性分组三角形 36
(三) Glajch三角形最优化法 37
四、均匀设计法 39
(二) 溶剂系统配比的选择 40
(一) 溶剂系统组分的选择 40
(三) 实验方法 43
(四) 实验验证 43
第二章 薄层扫描法的基础理论及实验方法 45
第一节 薄层吸收扫描法的基本原理 45
一、Kubelka-Munk理论 45
二、Kubelka-Munk曲线 49
第二节 薄层吸收扫描法的扫描条件选择 51
一、扫描方式选择 52
二、波长选择 54
(一) 单波长薄层扫描法 54
(二) 双波长薄层扫描法 54
一、薄层荧光扫描法的基本原理 60
第三节 薄层荧光扫描法 60
二、薄层荧光扫描法的扫描条件选择 61
(一) 激发波长选择 61
(二) 发射波长的选择 62
第四节 色谱组分的鉴定方法 67
一、色谱鉴定法 67
二、薄层色谱-光谱联用法 68
(一) 薄层色谱-紫外、可见吸收光谱联用 68
(二) 薄层色谱-红外吸收光谱联用 71
(三) 薄层色谱-质谱联用 74
一、新建薄层扫描定量方法需考察的内容 76
(一) 工作曲线 76
(四) 其它联用 76
第五节 定量分析方法 76
(二) 精密度考察 77
(三) 准确度考察 77
(四) 统计检验 77
二、外标法 81
(一) 外标一点法 81
(二) 外标两点法 83
三、内标法 85
(一) 内标一点法 85
(二) 内标两点法 87
四、追加法(叠加法) 88
五、回归曲线定量法 90
第三章 涂布、点样和展开装置 91
第一节 涂布器 91
一、手动涂布器 91
二、自动涂布器 92
第二节 点样器 93
一、手动点样器 93
二、自动点样仪 96
第三节 色谱展开装置 100
二、可调夹层展开室 101
一、矩形展开槽相双底展开槽 101
三、高效薄层色谱直线式展开室 102
四、U-喧系统 103
(一) U-室 103
(二) 反向U-室 103
五、加压薄层色谱展开系统 104
(一) 仪器设备 104
(二) 展开模式与技术 105
(三) 基本特点 105
六、自动多步展开仪 105
(一) 简介 105
(二) 自动多步展开中的溶剂程序 107
(三) 自动多步展开色谱图的扫描测量 108
(四) 自动多步展开仪的主要优点和局限性 109
第四章 CS系列薄层色谱扫描仪 111
第一节 岛津CS-910型双波长薄层色谱扫描仪 111
一、仪器结构 111
二、光学系统 113
三、电学系统 114
四、主要功能 114
第二节 岛津CS-920型高速薄层色谱扫描仪 115
二、光学系统 116
一、仪器结构 116
三、电学系统 117
四、主要功能 117
第三节 岛津CS-930型双波长薄层色谱扫描仪 121
一、仪器结构 121
二、光学系统 122
三、电学系统 123
四、主要功能Z 124
五、性能指标 132
六、测试条件选择示例 133
一、仪器结构 135
第四节 岛津CS-9000型双波长飞点扫描仪 135
二、光学系统 136
三、电学系统 137
四、主要功能 138
第五节 170型双波长层析扫描仪 144
一、仪器原理 144
二、主要功能 145
第五章 CAMAG系列薄层色谱扫描仪 146
第一节 CAMAG薄层色谱/高效薄层色谱扫描仪 146
一、仪器结构 146
二、光学系统 147
三、电学系统 148
四、主要功能 149
(一) 扫描直线形薄层色谱图 150
(二) 扫描圆形薄层色谱图 151
(三) 采用不同的测量方式 151
(四) 联接不同的外围数据系统 151
(五) 记录光谱图 152
第二节 CAMAG薄层色谱扫描仪Ⅱ型 152
一、仪器结构 152
(一) 主机简介 152
(二) 操作系统 153
(三) 外围系统 154
二、光学系统 155
三、电学系统 156
四、主要功能 157
(一) 与模拟记录仪联用 157
(二) 与SP系列计算机积分仪联用 157
(三) 与HP9816桌上计算机联用 159
(四) 与IBM桌上计算机联用 165
一、在中药鉴定及其成分研究上的应用 167
(一) 中药材的品种鉴别 167
第一节 薄层扫描法在中药及其制剂分析上的应用 167
第六章 薄层扫描法在药物分析上的应用 167
(二) 中药的成分研究与含量测定 169
二、在中成药鉴定上的应用 178
(一) 成药的提取方法 179
(二) 薄层色谱 180
(三) 阴、阳对照法 181
(四) 应用实例 184
第二节 薄层扫描法在化学合成与生物合成药物及其制剂上的应用 193
一、原料药分析 193
(一) 原料药安定中微量杂质的含量测定 193
二、制剂分析 195
(一) 复方乙酰水杨酸片剂的含量测定 195
(二) 麦迪霉素主要成分的含量测定 195
(二) 复方醋酸炔诺酮片的含量测定 196
(三) 复方磺胺甲基异?唑片的含量测定 198
(四) 维生素C片剂的含量测定 199
(五) 酚磺乙胺注射液的含量测定 201
三、制剂的稳定性研究 202
(一) 氨酚待因片中磷酸可待因降解动力学的研究 202
(二) 盐酸烯丙基吗啡针剂的稳定性研究 203
(三) 发酵液中抗生素的含量测定 204
第三节 体内药物分析 207
一、色谱预柱样品预处理法 208
二、血清或血浆中若干抗癫痫药物和巴比妥类药物的高效薄层色谱测定法 210
三、血浆中吲哚美辛的含量测定 211
四、尿中雌三醇的含量测定 212
五、羊水中卵磷脂和鞘磷脂的含量测定 213
六、动物肝脏中联硝氯酚的含量测定 214
附表 216
表1 相关系数ra v的临界值 216
表2 F分布临界值λ(部分) 217
表3 t分布临界值λ 219
表4 统计检验表 220
表5 Grubbs检验临界值Ga,n 220
表6 一些溶剂的溶剂参数 221