1 实验室的安全知识 1
1.1 防火 1
1.2 防爆 1
1.3 有腐蚀性、毒性的药品 2
1.4 用电安全 2
1.5 气瓶的安全使用 3
1.5.1 气瓶内装气体的分类 3
1.5.2 气瓶的存放及安全使用 3
2 分析天平与称量 5
2.1 天平的分类及性能指标 5
2.1.1 天平的分类 5
2.1.2 天平的性能指标 6
2.2 分析天平的称量原理 6
2.2.1 等臂天平的称量原理 6
2.2.2 不等臂天平的称量原理 6
2.2.3 电子天平的称量原理 7
2.3 常用分析天平 7
2.3.1 等臂天平 7
2.3.2 不等臂天平 8
2.3.3 电子天平 8
2.4 分析天平的一般知识 8
2.4.1 名词解释 8
2.4.2 分析天平应具备的条件 9
2.4.3 分析天平的检查与校正 9
2.4.4 分析天平的简单调整方法 10
2.5 称量方法及称量误差的减免 12
2.5.1 衡量方法 12
2.5.2 称量误差的减免 12
2.6 分析天平的使用方法 14
2.6.1 天平安装的位置与条件 14
2.6.2 使用前的准备 14
2.6.3 使用时注意事项 14
2.6.4 天平的维护保养 15
3 容量仪器的使用与校正 16
3.1 容量仪器的使用 16
3.1.1 滴定管的使用方法 16
3.1.2 容量瓶的使用方法 18
3.1.3 移液管的使用方法 19
3.1.4 刻度吸管的使用方法 19
3.2 容量仪器的校正 19
3.2.1 容量瓶的校正 20
3.2.2 移液管的校正 20
3.2.3 滴定管的校正 20
3.2.4 校正容量仪器的注意事项 23
3.2.5 常用容量仪器的容量允差 23
3.3 玻璃仪器的洗涤方法 24
3.3.1 洗涤剂及其使用范围 24
3.3.2 洗液的配制及使用 24
3.3.3 玻璃仪器的洗涤与要求 25
4 药品的一般鉴别试验 26
4.1 概述 26
4.2 一般鉴别方法 26
4.2.1 干法鉴别 26
4.2.2 湿法鉴别 26
4.3 鉴别试验注意事项 27
4.3.1 控制适合反应进行的条件 27
4.3.2 提高反应的灵敏性和进行空白试验 28
4.4 各项鉴别试验 28
5 物理常数测定 44
5.1 相对密度测定法 44
5.1.1 原理 44
5.1.2 测定方法 44
5.2 馏程测定法 47
5.2.1 原理 47
5.2.2 仪器装置 47
5.2.3 测定方法 47
5.2.4 注意事项 48
5.3 熔点测定法 48
5.3.1 简述 48
5.3.2 测定方法 48
5.3.3 结果与判定 50
5.3.4 温度计的校正 51
5.4 凝点测定法 51
5.4.1 原理 51
5.4.2 仪器装置 52
5.4.3 测定法 52
5.4.4 注意事项 52
5.5 粘度测定法 53
5.5.1 简述 53
5.5.2 仪器 53
5.5.3 测定法 53
5.6 pH值测定法 56
5.6.1 pH值的概念 56
5.6.2 原理 57
5.6.3 常用电极 58
5.6.4 测定方法 59
5.6.5 注意事项 60
5.7 旋光度测定法 61
5.7.1 原理 61
5.7.2 测定方法 61
5.7.3 注意事项 62
5.8 折光率测定法 62
5.8.1 原理 62
5.8.2 测定方法 63
5.8.3 注意事项 63
6 杂质检查法 65
6.1 概述 65
6.2 各类杂质检查法 65
6.2.1 氯化物检查法 65
6.2.2 硫酸盐检查法 67
6.2.3 铁盐检查法 67
6.2.4 重金属检查法 68
6.2.5 砷盐检查法 72
6.2.6 干燥失重测定法 76
6.2.7 炽灼残渣检查法 78
6.2.8 硫化物检查法 79
6.2.9 硒检查法 80
6.2.10 氟检查法 81
6.2.11 氰化物检查法 81
6.2.12 易炭化物检查法 83
6.2.13 铵盐检查法 84
6.2.14 有机溶剂残留量测定法 84
7 重量分析法 85
7.1 概述 85
7.2 重量分析常用的方法 85
7.2.1 挥发重量法 85
7.2.2 萃取重量法 85
7.2.3 沉淀重量法 85
7.3 重量分析的操作步骤及注意事项 86
7.3.1 供试品的称取与溶解 86
7.3.2 沉淀的制备 87
7.3.3 沉淀的过滤与洗涤 89
7.3.4 沉淀的干燥或灼烧 90
7.3.5 分析结果的计算 91
7.4 应用实例 91
8 滴定分析法概述 95
8.1 滴定分析法的特点与种类 95
8.2 滴定分析法的一般要求 95
8.2.1 滴定分析对反应的要求 95
8.2.2 滴定方式 96
8.3 滴定液浓度的表示方法 96
8.4 滴定液与基准物质 97
8.4.1 基准物质的要求 97
8.4.2 滴定液的配制方法 97
8.4.3 滴定液的标定 97
8.4.4 滴定液配制及标定的注意事项 98
8.5 滴定分析的计算 100
8.5.1 溶液浓度的计算和稀释 100
8.5.2 求算称取物质的质量 100
8.5.3 分析结果的计算 101
9 酸碱滴定法(中和法) 103
9.1 概述 103
9.2 指示剂 103
9.2.1 指示剂的主要类型 103
9.2.2 指示剂的特性 103
9.2.3 指示剂的选择 104
9.2.4 指示剂的用量 104
9.3 滴定液的配制与标定 104
9.3.1 盐酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1 mol/L) 105
9.3.2 硫酸滴定液(0.5、025、0.1或0.05 mol/L) 107
9.3.3 氢氧化钠滴定液(1、0.5或0.1 mol/L) 108
9.4 应用实例 109
10 非水滴定法 111
10.1 概述 111
10.2 溶剂的分类及选择 112
10.2.1 溶剂的分类 112
10.2.2 溶剂的选择 114
10.3 指示剂 114
10.4 滴定液的配制与标定 117
10.4.1 高氯酸滴定液(0.1 mol/L) 117
10.4.2 甲醇钠滴定液(0.1 mol/L) 120
10.5 应用实例 121
10.5.1 原料药含量测定 121
10.5.2 片剂含量测定 122
10.5.3 注射液含量测定 123
11 氧化还原滴定法 124
11.1 概论 124
11.1.1 基本概念 124
11.1.2 指示剂 124
11.1.3 氧化还原反应的速度 126
11.1.4 滴定前的预处理 127
11.2 碘量法 128
11.2.1 原理 128
11.2.2 分类 128
11.2.3 指示剂 130
11.2.4 碘量法的误差来源 131
11.2.5 滴定液的配制与标定 131
11.2.6 应用实例 133
11.3 高锰酸钾法 136
11.3.1 概述 136
11.3.2 滴定液的配制与标定 136
11.3.3 应用实例 137
11.4 溴酸钾法及溴量法 138
11.4.1 概述 138
11.4.2 滴定液的配制与标定 138
11.4.3 应用实例 139
11.5 重铬酸钾法 140
11.5.1 概述 140
11.5.2 滴定液的配制与标定 141
11.5.3 应用实例 141
11.6 铈量法 142
11.6.1 概述 142
11.6.2 滴定液的配制与标定 142
11.6.3 应用实例 143
11.7 高碘酸钾法 144
11.7.1 概述 144
11.7.2 应用实例 145
11.8 费休水分测定法 146
11.8.1 概述 146
11.8.2 费休试液的制备与标定 146
11.8.3 测定方法 147
11.8.4 测定注意事项 147
12 络合(配位)滴定法 148
12.1 概述 148
12.2 氨羧螯合剂 149
12.3 影响氨竣络合物稳定性的因素 151
12.3.1 pH值的影响 151
12.3.2 它种络合剂的影响 152
12.4 指示剂 152
12.4.1 作用原理 152
12.4.2 指示剂应具备的条件 152
12.4.3 常用金属指示剂 153
12.5 滴定液的配制与标定 158
12.5.1 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05 mol/L) 158
12.5.2 锌滴定液(0.05 mol/L) 159
12.6 应用实例 160
13 亚硝酸钠滴定法 162
13.1 概述 162
13.2 重氮化滴定条件 162
13.3 指示终点的方法 164
13.3.1 外指示剂法 164
13.3.2 内指示剂法 164
13.4 滴定液的配制与标定 165
13.5 应用实例 166
14 沉淀滴定法(银量法) 168
14.1 概述 168
14.1.1 沉淀反应的条件 168
14.1.2 沉淀滴定法的种类 168
14.2 铬酸钾指示剂法(摩尔法) 168
14.2.1 原理 168
14.2.2 测定注意事项 169
14.3 铁明矾指示剂法(富尔哈特法) 170
14.3.1 原理 170
14.3.2 测定注意事项 171
14.4 吸附指示剂法(法扬司法) 172
14.4.1 原理 172
14.4.2 指示剂 172
14.4.3 测定注意事项 173
14.5 滴定液的配制与标定 174
14.5.1 硝酸银滴定液(0.1mol/L) 174
14.5.2 硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L) 175
14.6 应用实例 175
15 四苯硼纳法 177
15.1 概述 177
15.2 滴定液的配制与标定 177
15.2.1 四苯硼钠滴定液(0.02 mol/L) 177
15.2.2 烃铵盐滴定液(0.01 mol/L) 178
15.3 应用实例 178
16 定氮法 180
16.1 原理 180
16.2 测定步骤 180
16.2.1 消化 180
16.2.2 蒸馏 182
16.2.3 滴定 182
16.3 操作方法 183
16.3.1 常量法 183
16.3.2 半微量法 183
16.4 计算 184
17 电位滴定法和永停滴定法 185
17.1 电位滴定法 185
17.1.1 电位滴定法的原理 185
17.1.2 仪器装置和计量点确定方法 186
17.1.3 电极的选用 189
17.1.4 应用实例 190
17.2 永停滴定法 191
17.2.1 永停滴定法的原理 191
17.2.2 仪器装置与操作 192
17.2.3 电极 193
17.2.4 应用实例 193
18 一般制剂检查法 194
18.1 片剂的重量差异及崩解时限检查 194
18.1.1 片剂重量差异检查法 194
18.1.2 片剂崩解时限检查法 195
18.2 注射剂的装量限度和澄明度检查 196
18.2.1 注射液的装置检查法 196
18.2.2 注射用无菌粉末的装量差异检查法 196
18.2.3 注射剂的澄明度检查法 197
18.3 乙醇量测定法 200
18.3.1 简述 200
18.3.2 乙醇量的测定方法 200
18.4 溶出度检查法 202
18.4.1 概述 202
18.4.2 溶出度测定方法 204
18.4.3 注意事项 205
18.4.4 结果计算 206
18.4.5 结果判定标准 206
18.4.6 仪器校正 206
18.5 含量均匀度检查法 208
18.5.1 概述 208
18.5.2 测定法 209
18.6 注射液中不溶性微粒检查法 209
18.6.1 概述 209
18.6.2 检查法 210
18.7 融变时限检查法 212
18.7.1 栓剂融变时限检查 212
18.7.2 阴道片融变时限检查 213
19 分析中的误差及数值的运算规则 214
19.1 分析中的误差 214
19.1.1 误差种类及产生原因 214
19.1.2 误差表示方法 215
19.2 有效数字及运算规则 216
19.2.1 有效数字 216
19.2.2 数值修约及进舍规则 217
19.2.3 运算规则 218
20 紫外--可见分光光度法 220
20.1 概述 220
20.2 分光光度法的基本知识 220
20.2.1 光与光波 220
20.2.2 光的本性 221
20.2.3 物质对光选择性的吸收 223
20.2.4 吸收光谱 224
20.2.5 光吸收基本定律和吸收系数 226
20.2.6 紫外吸收光谱与分子结构的关系 228
20.3 紫外--可见分光光度计的基本构造 233
20.4 紫外--可见分光光度计的几种常见类型 237
20.5 紫外--可见分光光度计的校正与检定 238
20.5.1 波长准确度 239
20.5.2 吸收度的准确度和仪器的线性范围 241
20.5.3 分辨率 243
20.5.4 杂散光 243
20.6 影响分光光度法测定的一些因素 244
20.7 应用实例 247
20.7.1 定性鉴别 247
20.7.2 纯度检查 248
20.7.3 含量测定 249
21 红外分光光度法 257
21.1 概述 257
21.1.1 红外吸收光谱的区划 257
21.1.2 红外吸收光谱的表示方法 257
21.1.3 红外吸收光谱与紫外吸收光谱的区别 258
21.1.4 红外吸收光谱与有机化合物分子结构的关系 259
21.2 红外分光光度计的基本构造 260
21.3 仪器的安装和性能检查 261
21.4 样品的制备方法 262
21.4.1 固体样品 262
21.4.2 液体样品 264
21.4.3 气体样品 264
21.5 红外分光光度法在药物分析中的应用 264
22 原子吸收分光光度法 267
22.1 概述 267
22.2 仪器的基本结构 267
22.3 分析方法 268
22.4 测定注意事项 270
22.5 干扰及其消除 271
22.5.1 背景干扰及其消除 271
22.5.2 化学干扰及其消除 272
22.5.3 物理干扰及其消除 272
22.6 应用实例 272
23 纸色谱法 274
23.1 原理 274
23.2 色谱纸 275
23.2.1 色谱纸的选择 275
23.2.2 色谱纸的预处理 276
23.3 展开剂 276
23.4 操作法 278
23.5 应用 279
24 薄层色谱法 281
24.1 原理 281
24.2 吸附剂(载体) 282
24.3 吸附剂(载体)、展开剂与被分离物质间的关系 286
24.3.1 被分离化合物的性质 286
24.3.2 吸附剂的性质和选择 287
24.3.3 展开剂的选择 287
24.4 操作方法 291
24.4.1 薄层板的制备 291
24.4.2 点样 293
24.4.3 展开 294
24.4.4 定位 296
24.4.5 定性、定量 297
24.5 薄层扫描法 298
24.6 薄层色谱法的应用 299
25 电泳法 302
25.1 原理 302
25.2 影响迁移率的因素 302
25.3 纸电泳法 303
25.4 醋酸纤维素薄膜电泳法 305
25.5 琼脂糖凝胶电泳法 306
25.6 聚丙烯酰胺凝胶电泳法 307
25.6.1 原理 307
25.6.2 丙烯酰胺的聚合 308
25.6.3 缓冲液的选择 310
25.6.4 缓冲体系 310
25.6.5 操作方法 311
25.6.6 应用实例 312
25.7 SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳法 313
26 气相色谱法 316
26.1 概述 316
26.2 基本理论 317
26.2.1 基本术语 317
26.2.2 柱效率和分离度 318
26.2.3 Van Deemeter方程式简介 320
26.3 气相色谱仪的基本构造 322
26.4 色谱柱 324
26.4.1 载体(supports) 325
26.4.2 固定液 326
26.4.3 色谱柱的制备及操作注意事项 327
26.4.4 操作条件的选择 328
26.4.5 毛细管色谱柱 329
26.5 检测器 330
26.5.1 热导检测器 330
26.5.2 氢火焰离子化检测器 332
26.5.3 检测器的性能指标 333
26.6 定性与定量分析 334
26.6.1 定性分析 334
26.6.2 定量分析 335
26.7 应用实例 338
26.7.1 乙醇量测定 338
26.7.2 有机溶剂残留量测定 339
26.7.3 含量测定 341
26.7.4 中药制剂质量的控制 342
27 高效液相色谱法 344
27.1 概述 344
27.2 高效液相色谱法分类 345
27.3 固定相和流动相 345
27.3.1 固定相 345
27.3.2 流动相 349
27.4 离子对色谱法(PIC) 352
27.5 高效液相色谱仪的基本构造 353
27.6 应用实例 357
28 中药材性状检验 359
28.1 性状鉴别一般内容 359
28.2 各类药材性状鉴别注意事项 360
28.3 性状鉴别实例 361
29 中药显微检验 363
29.1 显微镜结构及使用 363
29.2 中药材显微鉴别 364
29.2.1 显微制片方法 364
29.2.2 细胞和细胞内含物等的测量 366
29.2.3 常用显微试液配制方法 367
29.2.4 各类药材显微鉴别的内容及实例 367
29.2.5 粉末显微鉴别主要观察的内容 370
29.3 中药制剂显微鉴别 372
30 药品的生物检定及安全性试验检查法 373
30.1 概述 373
30.2 各论 373
30.2.1 热原检查法 373
30.2.2 降压物质检查法 378
30.2.3 异常毒性检查法 382
30.2.4 肝素生物检定法 384
30.2.5 绒促性素生物检定法 392
30.2.6 胰岛素生物检定法 399
30.2.7 缩宫素生物检定法 407
30.2.8 洋地黄生物检定法 415
31 抗生素微生物检定法 422
31.1 基本原理 422
31.2 二剂量法(2.2法)基本要点 423
31.3 实验准备与操作技术 431
31.4 影响因素 444
31.5 专用程序 451
附录1 原子量表 463
附录2 常用酸碱试液配制及其相对密度、浓度 464