前言 1
第一章 水泥成品、半成品和原燃材料的化学分析(分析室) 1
1.如何制备较纯的分析用水? 1
2.络合滴定适宜在什么情况下选用? 2
3.如何克服试样分析中指示剂的氧化、变质、封闭、僵化现象? 4
4.怎样处理常用的含无机试剂的实验废液? 5
5.如何理解“等物质的量反应规则”? 7
6.如何简便快捷地配制和标定盐酸和氢氧化钠标准溶液? 12
7.温度的变化对标准溶液将产生什么影响? 15
8.制备缓冲溶液应满足什么条件?如何计算缓冲溶液的pH值? 16
9.怎样进行沉淀的洗涤效果好?沉淀在灰化和灼烧时应注意什么问题? 19
10.分析水泥及熟料试样时，为什么要同时测定烧失量?水泥和熟料标样受潮后，如何对分析结果进行校正? 21
11.在差减法称出药品的过程中，若称量瓶内的试样吸湿，对称量会造成什么误差?若试样倾入烧杯内再吸湿，对称量是否有影响?已烘干的试样又吸湿，用该试样配制标准溶液，对实际浓度有无影响?为什么? 21
12.在用硫酸钡重量法做水泥中三氧化硫测定时，过滤硫酸钡沉淀经常出现“漏滤”问题，经检查滤纸和漏斗间也无气泡，但滤液仍很混浊，这是为什么? 23
13.全分析重量法做硫的测定时，规定静置时间为4h，但实际上静置2.5h，测出的结果与静置4h测定结果相差不大，有时并不超差，可否将此法中静置4h改为静置2.5h? 24
14.在测定烧失量时，应准确称取1g试样，但在操作中不小心撒了点试样，而恰恰此时又没有多余试样，这时还能否测烧失量? 27
15.配制pH10的NH4OH-NH4Cl缓冲溶液时，将67.5gNH4C1溶于水中，加570mlNH4OH,然后用水稀释至1L，为什么用广泛试纸测定pH值不是pHl0，而是pH10以上，有时达到pH13? 28
16.在粘土分析中，以氢氧化钠NaOH熔融试样,熔块用水浸出后酸化时盐酸HCl可否分几次加入?盐酸HCl加入量多了好，还是少了好? 29
17.如何测定全分析中的空白值?空白值小于多少时，对化验结果没有妨碍? 31
18.如何准确测出水泥及熟料中的不溶物含量? 31
19.在测定氧化镁时，采用酸性铬蓝K和萘酚绿B(即K-B)指示剂，为什么滴定终点变色不明显?如何获取敏锐的终点变化? 34
20.在测定二氧化硅时，测定结果偏高或偏低、酸度饱和程度也不好掌握，以致测定误差较大，这是为什么?怎样避免?在操作上应把握住哪几个关口?怎样快速测定二氧化硅? 36
21.全分析容量法滴硅，强调中和颜色、水颜色、终点颜色均为微红色，即三色必须一致，这是为什么?当三色不一致时，对测定结果有什么影响? 42
22.滴定管中存在气泡时，对滴定有何影响?应怎样除去? 44
23.如何用巧妙的方法观察含镁较高的试样的滴钙终点? 45
24.用EDTA络合滴定钙时，存在哪些干扰元素?怎样消除?在滴定中应注意哪些事项? 46
25.为什么在ph＞l2的氢氧化钾公质中滴定钙?用EDTA滴定试样溶液中的钙，为什么会有紫黑色沉淀物析出? 49
26.为什么熟料可被酸溶?而生料类的样品还要用碱熔? 50
27.用Na2CO3为基准物质标定HCl溶液时，为什么用甲基橙而不用酚酞作指示剂?而在用邻苯二甲酸标定NaOH溶液时，为什么用酚酞而不用甲基橙作指示剂? 52
28.铜盐回滴法测铝有哪些干扰元素?怎样消除其干扰?实际分析中应注意什么问题? 53
29.直接滴定法测定三氧化二铝(Al2O3)结果偏高、偏低的原因是什么? 58
30.X射线荧光分析仪的误差来源有哪些?如何克服这些误差? 59
31.络合滴定镁时应注意什么问题? 63
32.水泥厂测定三氧化硫时，测定结果偏高、偏低的原因在哪里? 64
33.矿渣水泥、铁矿石类试样的烧失量为什么会出现负值? 67
34.如何用简单的方法测定高温炉的实际温度? 68
35.用EDTA-铜盐回滴法测定煤灰、粘土中的铝时，为何终点有返色现象? 69
36.为什么在测定铝及钙镁含量时要加缓冲溶液，而在测定铁和钙时不加? 70
37.影响火焰光度计测定结果准确度的因素有哪些?如何消除和抑制火焰光度计分析中的误差? 71
38.试样中的杂质离子是如何影响比色分析的?怎样消除杂质离子对比色分析的影响? 74
39.如何快速测定萤石中的CaF2含量? 76
40.用火焰光度法测定水泥及其原材料中的钾、钠含量时，测定结果偏高、偏低的原因在哪里? 78
41.在K2SiF6容量法测定水泥中SiO2时，能否省去K2SiF6沉淀的过滤、分离环节? 80
第二章 水泥生产例行控制中的检验技术(控制室) 82
42.在例行控制检验中，测定黑生料中的三氧化二铁时，为什么滴定终点颜色变化不易观察?怎样消除黑生料中黑色碳粒对滴定终点判断的影响? 82
43.在生产控制中，实测碳酸钙滴定值与理论计算值之间有何关系?怎样使两者有机地统一起来? 87
44.采用萤石-石膏复合矿化剂或单掺萤石矿化剂后，生料Tcaco3和CaO的测定误差明显增大了，这是为什么?怎样才能消除这种误差? 91
45.在测定黑生料碳酸钙滴定值时如何消除黑生料中黑色碳粒对滴定终点的干扰? 94
46.在测定物料水分时，哪些因素会导致测定误差?如何一一避免? 95
47.如何既快又准还无污染地测出生料中的三氧化二铁含量? 97
48.为什么甘油乙醇法测游离氧化钙的试剂及试验器具含有水分时就会导致测定结果偏高?怎样有效地防止水分的引入?甘油乙醇法有何弊端?如何改进? 100
49.怎样快速测定熟料中的游离氧化钙含量? 103
50.用烧失量法测定黑生料中的煤含量时，为什么在制备生料时采用了添加晶种技术，煤含量的测定误差就明显增大了? 108
51.如何快速计算制作Tcaco3查对表?其理论依据是什么?当长期出现误差时，怎么办? 110
52.铝还原重铬酸钾法测定生料中的铁含量时，为什么要加入高锰酸钾溶液?高锰酸钾溶液加入量对滴定结果有何影响? 113
53.为什么用熟料立升重和fcaO的含量两个参数就可以控制熟料质量?测定熟料立升重时，为什么不能振动?为什么要控制熟料下落高度及速度? 115
54.新型定碳仪是怎样工作的?在实际测定生料中煤的掺入量时，应注意哪些问题? 116
55.添加晶种后生料掺煤量计算公式如何进行修正? 121
56.添加晶种后，如何重新确定生料的碳酸钙指标? 122
57.当不掺加晶种时，怎样准确计算烧失量法测定的生料煤含量?此时有无其它简易快速测定生料含煤量的方法? 123
58.在控制分析三氧化二铁(Fe2O3)的测定中，到达滴定终点时，易出现返色现象，有时还较严重因而造成测定误差，这是怎么回事?如何避免? 126
59.例行控制中怎样快速测定水泥中的三氧化硫含量? 128
60.如何准确测定水泥中的矿渣掺加量? 137
61.水泥中石灰石的掺加量如何测定?当用定碳仪测定立密水泥中石灰石掺加量时，测定结果偏高的原因是什么?应该怎么处理? 142
62.怎样单独快速测定出厂水泥中的氧化镁含量? 145
63.例行控制检验中，如不测定镁时，生料中钙的测定方法如何加以简化?如需测定镁时又将怎么办? 146
64.用测密度法测定混合材掺加量时，提高测定准确性的措施有哪些? 148
65.钙铁分析仪是怎样工作的? 148
66.做熟料fCaO和快速强度试验时，某立窑厂化验员取回的熟料样，全是从熟料堆上捡来的块状熟料，检测结果是fCaO含量很低，熟料快速强度也很高，但这批熟料磨制成水泥后，水泥安定性不良，强度也不高。这是为什么?这个样品取得有无代表性? 150
67.怎样快速测定生料中的钙和镁含量?测定中应注意什么问题?控制室快速法测定结果为什么比分析室滴钙镁的结果偏低一些? 151
68.游离氧化镁和游离二氧化硅有什么害处?用什么方法可以测出熟料中的游离氧化镁和游离二氧化硅? 153
69.能否用单矿物强度计算熟料强度?如何快速确定水泥熟料和水泥成品的标号? 155
第三章 水泥物理性能检验(物理室) 155
70.用水筛法检验细度，为什么筛余细度结果有时偏高，有时偏低?其原因是什么?如何加以注意? 157
71.用透气仪测定水泥比表面积时产生测定误差的主要原因有哪些?如何加以注意? 158
72.怎样确保负压筛析仪的测定准确性? 160
73.在水泥成型时，水灰比能不能根据成型的难易情况随时调整? 161
74.破型过程中，测定抗压强度的断块已不足6个，这时应怎么计算试体抗压强度? 162
75.砂振动台的频率、振幅及振动时间对试验结果影响吗? 164
76.试模和下料漏斗对试验结果有什么影响? 165
77.抗压破型时，造成测试结果偏差的原因是什么? 165
78.电动压力试验机压力升不高的原因在哪里?如何进行调整，使压力升上去? 167
79.使用杠杆式抗析强度试验机测定抗折强度，测定结果偏高、偏低的原因有哪些? 168
80.试验条件对水泥强度检验结果有无影响?如何影响? 170
81.怎样理解GBl77-85中“抗折强度结果以三块试体平均并取整数。当三个强度值中有超过平均值士l0％时，应剔除后再平均作为抗折强度试验结果”? 171
82.试验操作对水泥强度检验结果有什么影响? 173
83.水泥安定性试饼沸煮后出现脱皮现象是怎么回事?试饼有脱皮时，安定性合格吗? 174
84.试模上的油液涂多涂少或涂不均匀，对强度试验结果有无影响?有何影响? 175
85.试块破型时，为什么不能折、压刮平面?刮平时为什么不能施加外力，抹面次数也不能过多? 175
86.为什么含有硫酸盐类的水，不能作养护池用水? 176
87.试块表面为什么经常有水孔洞形式?这些小孔洞的存在对强度试验结果是否有害? 177
88.在没有恒温、恒湿设备的情况下，如何保证养护箱中的温湿度?怎样通过简易改造，提高养护箱中的环境湿度?试验室温度为什么会略低于养护箱内温度? 178
90.测定水泥凝结时间时，应注意哪些问题? 180
91.水泥放置一段时间后，再测凝结时间，其测定结果与原测定结果有时差别很大，这是怎么回事? 182
92.掺加萤石矿化剂煅烧的水泥熟料在磨制成水泥后，凝结偏快，甚至急凝，这是什么原因造成的? 183
93.为什么立窑熟料比旋窑熟料更容易出现速凝或慢凝现象? 184
94.水泥胶砂流动度检验中应注意哪些问题? 185
95.如何从仪器设备和试验操作两方面来确保水泥胶砂强度检验结果的准确性? 187
96.怎样防止封存水泥样品的质量下降? 190
97.负压筛、水筛、手工干筛的筛余结果如何进行修正? 191
98.为什么出磨水泥或熟料的安定性不用雷氏夹而用试饼法测定，而出厂水泥则用雷氏夹法进行安定性试验?在用雷氏夹法测定水泥安定性时应注意什么问题? 192
99.水泥小试体强度试验是怎么回事?小试体强度能代表标准强度吗? 193
l00.怎样利用干湿球温度计准确测定空气相对湿度?在中小型水泥厂，如何有效地控制好养护室室内温度和湿度? 196
2.二氧化硅测定注意事项 200
1.烧失量测定注意事项 200
一、原料、半成品和成品化学分析操作注意事项 200
附录 200
3.三氧化二铁测定注意事项 203
4.三氧化二铝测定注意事项 205
5.二氧化钛测定注意事项 206
6.氧化钙测定注意事项 208
7.氧化镁测定注意事项 209
8.氧化亚锰测定注意事项 210
9.氟离子和氟化钙测定注意事项 211
10.氧化钾和氧化钠测定注意事项 214
11.三氧化硫测定注意事项 215
12.硫化物中硫测定注意事项 220
13.水泥中不溶物测定注意事项 220
二、例行控制检验方法操作注意事项(控制室操作注意事项) 221
1.物料水分测定注意事项 221
2.碳酸钙滴定值测定注意事项 221
3.生料中氧化钙测定注意事项 222
4.生料中三氧化二铁测定注意事项 224
5.生料中含煤量测定注意事项 226
6.熟料中游离氧化钙测定注意事项 227
9.水泥中矿渣掺加量测定注意事项 228
7.熟料立升重测定注意事项 228
8.水泥中三氧化硫测定注意事项 228
10.水泥中石灰石掺加量测定注意事项 230
11.水泥中火山灰质混含材料或粉煤灰掺加量测定注意事项 231
12.水泥中锰矿渣掺加量测定注意事项 232
13.用测密度法测定混合材掺加量注意事项 232
三、水泥物理检验操作注意事项(物理室操作注意事项) 232
l.水泥密度测定注意事项 232
2.水泥比表面积测定注意事项 233
3.水泥强度快速检验操作注意事项 236
4.水泥细度检验操作注意事项 237
5.水泥标准稠度用水量测定注意事项 238
6.水泥凝结时间测定注意事项 240
7.水泥安定性测定注意事项 240
8.水泥胶砂流动度测定注意事项 241
9.水泥胶砂强度检验操作注意事项 242
四、测定结果的允许误差范围 243
1.水泥化学分析结果的允许误差 243
2.水泥物理检验和日常生产控制试验结果的允许误差 244
3.石膏和硬石膏化学分析结果的允许误差 246
4.建材用石灰石化学分析结果的允许误差 247
5.水泥中矿渣掺加量测定结果的允许误差 249
6.水泥中石灰石掺加量测定结果的允许误差 249
7.水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰掺加量测定结果的允许误差 250
8.水泥原料中氯的化学分析结果的允许误差 251
五、数值修约规则(GB8170-87摘录) 252
六、有效数字的运算规则 254
七、常用酸碱指示剂及其变色范围 255
八、常用混合指示剂 257
九、各种金属的适宜隐蔽剂 259
十、国际原子量表(1983年) 262
十一、中华人民共和国法定计量单位定义 264
十二、常用单位及其换算 270
十三、硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥国家标准 272
十四、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥及粉煤灰硅酸盐水泥国家标准 278
十五、印发《关于实施GBl75-92、GBl344-92标准若干具体问题的规定》的通知 283
十六、国家标准修改单(GBl75-92和GBl344-92) 288
十七、水泥生产企业化验室基本条件 291
十八、部分水泥熟料矿物及常见化合物的分子量 296
十九、水泥检验现行标准目录(1996) 302
主要参考文献 315