第一章 绪论 1
第一节 色谱联用技术概况 1
一、色谱联用的目的 1
二、色谱联用中的“接口” 2
三、常用色谱联用技术 3
第二节 质谱简介 6
一、质谱仪器 6
(一)真空系统 6
(二)进样系统 8
(三)离子源 9
(四)质量分析器 14
(五)检测器 19
(六)计算机系统 20
二、质谱谱图解析 22
第三节 傅里叶变换红外光谱简介 29
一、傅里叶变换红外光谱仪器 29
二、红外光谱谱图解析 37
(一)红外光谱的产生 37
(二)红外光谱中的几种振动形式及其表示符号 39
(三)红外光谱谱图解析的一般程序 41
第四节 原子光谱简介 50
一、原子光谱的产生及应用 50
(一)基本结构和工作原理 52
二、原子吸收光谱仪 52
(二)主要部件 53
三、原子发射光谱仪 56
(一)基本结构和工作原理 56
(二)主要部件 56
四、原子荧光光谱仪 60
(一)基本结构和工作原理 60
(二)主要部件 60
参考文献 62
第一节 气相色谱-质谱联用仪器系统 63
一、GC-MS系统的组成 63
第二章 气相色谱-质谱联用 63
二、GC-MS联用中主要的技术问题 64
三、GC-MS联用仪和气相色谱仪的主要区别 64
四、GC-MS联用仪器的分类 67
五、一些主要的国外GC-MS联用仪产品简介 67
第二节 气相色谱-质谱联用的接口技术 73
一、GC-MS联用接口技术评介 73
二、目前常用的GC-MS接口 74
第三节 气相色谱-质谱联用中常用的衍生化方法 78
一、一般介绍 78
(一)衍生化试剂 80
二、硅烷化衍生化 80
(二)硅烷化衍生化方法 81
三、酰化衍生化 89
四、烷基化衍生化 92
第四节 气相色谱-质谱联用质谱谱库和计算机检索 94
一、常用的质谱谱库 94
二、NIST/EPA/NIH库及其检索简介 95
三、使用谱库检索时应注意的问题 97
四、互联网上有关GC-MS和MS的信息资源 98
第五节 气相色谱-质谱联用技术的应用 101
一、GC-MS检测环境样品中的二噁英 102
二、GC-MS在兴奋剂检测中的应用 108
三、GC-MS-MS区分空间异构体 109
四、常用于GC-MS检测提高信噪比的方法 109
五、GC-MS(TOF)的应用 116
参考文献 120
第三章 液相色谱-质谱联用 122
第一节 液相色谱-质谱联用的接口 123
一、直接液体导入接口 123
二、移动带技术 123
三、热喷雾接口 124
四、粒子束接口 125
五、快原子轰击 126
六、激光解吸离子化和基质辅助激光解吸离子化 127
七、电喷雾电离 128
八、多种电喷雾接口技术及相应的术语 129
九、LC-MS商品仪器简介 130
第二节 电喷雾电离和大气压化学电离接口与质谱联机 132
一、电喷雾电离接口的结构和工作原理 132
二、接口的碰撞诱导解离(CID)功能 134
三、多电荷离子的产生与大分子分子量计算 134
四、APCI接口的结构及工作原理 135
五、样品导入方式 136
六、流动相化学 137
七、联机的流量匹配和参数优化 138
第三节 ESI和APCI的离子化机制 139
一、ESI的离子化机制 139
二、APCI的离子化机制 143
第四节 碰撞诱导解离质谱及其解释 144
一、电子轰击碎片化与碰撞诱导解离的区别 144
二、(M十H)+和其他分子加成物的CID碎片 145
三、碰撞诱导解离的效率 145
四、碰撞诱导解离质谱的解释 145
一、接口的选择 151
第五节 LC-MS分析条件的选择和优化 151
三、流动相和流量的选择 152
二、正、负离子模式的选择 152
四、温度的选择 153
五、系统背景的消除 153
六、柱后补偿技术 154
第六节 样品制备 154
第七节 LC-MS技术的应用 157
一、小分子化合物 157
(一)药物及其代谢物的分析 157
(二)甘草活性成分甘草酸的ESI(一)-CID质谱分析 166
(一)利用多重电荷离子测定肽类、蛋白质大分子的分子量 167
(三)胃液中N-甲基亚硝基脲的检测 167
二、大分子化合物 167
(二)多电荷离子用于蛋白质酸诱导构象变化的观察 169
(三)蛋白质的一级结构测定 171
(四)分子生物学与LC-MS 175
三、LC-MS定量分析的评价 179
(一)重现性和线性范围 179
(二)分析实例：辛伐他汀的定量 179
第八节 毛细管电泳-质谱联用技术及应用 181
一、毛细管电泳和质谱联用的接口 181
三、毛细管电泳和质谱联用技术的应用 183
二、毛细管电泳和质谱联用时应注意的问题 183
参考文献 185
第四章 色谱-傅里叶变换红外光谱联用 187
第一节 气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用 188
一、GC-FTIR联用系统的组成 188
二、GC-FTIR联用的接口 189
三、GC-FTIR计算机数据采集与处理 192
四、影响GC-FTIR结果的因素及实验条件的优化 196
(一)GC参数与操作条件的选择 196
(二)光管接口的影响 197
(一)炼油厂废水分析 198
(三)FTIR光谱仪对GC-FTIR联机检测的影响 198
五、GC-FTIR联用技术的应用 198
(二)香烟主流烟气的分析 200
(三)复杂香精油的分析 201
(四)GC-FTIR在未知物剖析中的应用 203
六、常用商品GC-FTIR联用系统简介 203
第二节 液相色谱-傅里叶变换红外光谱联用 206
一、LC-FTIR联用系统的组成 206
二、LC-FTIR联用的接口 207
(一)流动池接口 207
(二)流动相去除接口 209
(三)两种接口的比较 213
三、LC-FTIR联用技术的应用 214
第三节 薄层色谱-傅里叶变换红外光谱联用 216
一、原位TLC-FTIR法 216
二、自动洗脱物转移法 217
三、TLC-FTIR联用技术的应用 218
第四节 超临界流体色谱-傅里叶变换红外光谱联用 220
一、流动池法 220
二、流动相去除法 221
参考文献 222
三、SFC-FTIR联用技术的应用 222
第五章 色谱-原子光谱联用 224
第一节 概述 224
第二节 气相色谱-原子光谱联用技术及其应用 225
一、气相色谱-火焰原子吸收光谱联用 225
二、气相色谱-等离子体原子发射光谱联用 227
三、气相色谱用的原子发射检测器 231
第三节 超临界流体色谱-原子光谱联用技术及其应用 233
第四节 液相色谱-原子光谱联用技术及其应用 234
一、液相色谱-火焰原子吸收光谱联用 234
二、液相色谱-等离子体原子发射光谱联用 237
参考文献 242
第六章 色谱-色谱联用 243
第一节 概述 243
第二节 气相色谱-气相色谱联用 245
一、阀切换 245
二、无阀气控切换 247
三、在线冷阱 248
四、全二维气相色谱 250
五、GC-GC联用技术的应用 252
第三节 液相色谱-液相色谱联用 257
一、多通阀的切换 258
二、LC-LC联用技术的应用 260
第四节 液相色谱-气相色谱联用 264
一、保留间隙技术 265
二、LC-GC联用技术的应用 268
第五节 其他色谱-色谱联用技术 271
一、超临界流体色谱-超临界流体色谱联用 271
二、液相色谱-超临界流体色谱联用 271
三、超临界流体色谱-毛细管气相色谱联用 275
四、液相色谱-毛细管电泳联用 276
五、液相色谱-薄层色谱联用 282
参考文献 283
符号表 284