第一篇 化学测定法 1
第一章 药品的一般鉴别试验 3
第二章 药品的物理常数测定 14
一、相对密度测定法 14
二、物质的旋光性 15
二、沸程测定法 16
三、熔点测定法 17
四、凝点测定法 21
五、粘度测定法 22
第三章 一般杂质检查法 25
一、氯化物检查法 25
二、硫酸盐检查法 26
三、铁盐检查法 27
四、重金属检查法 28
五、砷盐检查法 29
六、干燥失重测定法 32
七、炽灼残渣测定法 34
八、硫化物检查法 35
九、氰化物检查法 36
十、易碳化物检查法 37
十一、氟检查法 38
第四章 天平 39
一、天平的安装 39
二、天平的检定 40
三、砝码的检定 41
四、单盘天平 47
五、电子天平 48
六、天平的正确使用与维护保养 49
第五章 重量分析 50
一、重量分析常用的方法 50
二、重量分析的操作步骤 50
三、重量分析法的应用 54
一、容量分析的种类 57
二、容量分析的仪器及其校正 57
第六章 容量分析概述 57
三、滴定液浓度表示法和容量分析计算 62
第七章 中和法 68
一、滴定过程中氢离子浓度的变化情况 68
二、酸碱指示剂 72
三、中和法的应用 76
四、滴定液的配制和标定 82
五、应用实例 83
一、非水滴定的基本理论 88
第八章 非水滴定法 88
二、溶剂的特性及类别 90
三、指示剂 93
四、滴定方法 95
五、操作中注意事项 96
六、非水溶液酸碱滴定法的应用 97
七、滴定液的配制与标定 101
八、应用实例 103
二、滴定曲线 105
一、概述 105
第九章 银量法 105
三、铬酸钾指示剂法(摩尔法) 106
四、铁明矾指示剂法(富尔哈特法) 107
五、吸附指示剂法(法扬司法) 108
六、银量法的应用 109
七、滴定液的配制和标定 111
八、应用实例 112
第十章 四苯硼钠法 115
一、概述 115
二、四苯硼钠法的应用 115
三、测定液的配制和标定 117
四、应用实例 118
第十一章 络合量法 121
一、氨羧络合剂法的滴定反应 121
二、影响氨羧络合物稳定性的因素 124
三、络全滴定的指示剂--金属指示剂 127
四、指示剂的变色域和滴定曲线 131
五、络合量法的应用 134
六、滴定液的配制和标定 134
七、应用实例 135
第十二章 氧化还原法 138
第一节 氧化还原法概论 138
一、氧化还原法的实质与分类 138
二、基本概念 138
三、滴定曲线 141
四、氧化还原法的指示剂 143
第二节 碘量法 144
一、碘量法的实质和分类 144
二、使反应完全的措施 145
三、碘量法的指示剂 145
五、碘量法的应用 146
四、碘量法滴定时注意事项 146
六、滴定液的配制和标定 151
第三节 高锰酸钾法 153
一、概述 153
二、滴定液的配制和标定 153
三、高锰酸钾法的应用 154
一、概述 155
二、重铬酸钾液(0.01667mol/L)的配制 155
第四节 重铬酸钾法 155
四、应用实例 155
四、应用实例 156
三、重铬酸钾法的应用 156
第五节 硫酸铈法 157
一、概述 157
二、硫酸铈液(0.1mol/L)的配制和标定 157
三、应用实例 158
第六节 溴酸钾法及溴量法 158
一、概述 158
二、应用实例 161
三、滴定液的配制与标定 162
第七节 碘酸钾法 162
第八节 高磺酸钾法 163
一、概述 163
二、应用实例 164
第九节 费休氏水分测定法(碘硫溶液法) 165
一、原理 165
二、费休氏试剂的制备与标定 165
三、供试品中水分的测定 166
四、水分测定操作注意事项 167
五、应用实例 167
第十三章 重氮化法(亚硝酸钠法) 168
一、概述 168
二、重氮化滴定条件 168
三、指示终点的方法 169
四、重氮化法的应用 171
五、亚硝酸钠液(0.1mol/L)的配制和标定 174
一、普通光和偏光 175
第十四章 旋光度测定法 175
三、旋光度测定的基本原理 176
四、旋光计的构造及使用 176
五、241型旋光计简介 183
六、旋光度测定法在药物分析上的应用 184
第十五章 折光率测定法 187
一、折光的一般原理 187
二、折光计的构造原理 188
三、折光计测定折光率的原理 188
四、折光计的校正和使用 189
五、折光率测定法的应用 190
一、片剂的重量差异及崩解时限检查 192
第十六章 一般制剂分析 192
二、注射剂的装量限度及澄明度的检查 194
三、滴眼剂的澄明度检查 197
四、乙醇量测定法 197
五、溶出度检查法 200
六、含量均匀度检查法 206
七、注射液中不溶性微粒检查法 209
第十七章 化学分析中的数据处理 214
一、有效数字与计算规则 214
二、误差及其表示方法 214
三、化学分析结果的简单数理统计方法 216
一、概述 237
第十八章 医院制剂的快速检验 237
二、各种含量测定方法简介 239
第二篇 色谱法和仪器分析法 253
第十九章 色谱法概述 255
第二十章 柱色谱法 257
一、吸附柱色谱法 257
二、分配柱色谱法 263
三、聚酰胺柱色谱法 265
四、凝胶柱色谱法 268
第二十一章 纸色谱法 273
一、原理 273
二、色谱纸 273
三、展开剂 274
四、纸色谱操作 275
五、影响Rf值的因素 278
六、定量 279
七、应用 279
第二十二章 薄层色谱法 282
一、薄层色谱法的基本原理 283
二、吸附剂(载体) 283
三、薄层的制备 287
四、薄层色谱法操作 291
五、吸附剂(载体)、展开剂的选择以及与被分离化合物性质的关系 298
六、鉴别及影响Rf值的因素 306
七、定量 307
八、薄层色谱法制备纯品 312
九、高效薄层色谱法 313
十、薄层色谱法在药物分析和中草药中的应用 316
第二十三章 电泳法 329
一、原理 329
二、影响迁移率的因素 329
三、纸电泳 330
四、醋酸纤维薄膜电泳 332
五、聚丙烯酰胺凝胶电泳 333
六、SDS聚丙类酰胺凝胶电泳法测蛋白及酶的分子量 336
第二十四章 离子交换色谱法 338
一、概述 338
二、离子交换树脂的分类 339
三、离子交换树脂的性能 342
四、离子交换的操作技术 344
五、离子交换法的应用 348
第二十五章 气相色谱法 350
一、概述 350
二、气相色谱仪器 359
三、色谱柱 363
四、检测器 379
五、定性和定量 388
六、制备气相色谱 391
七、气相色谱法在药物分析上的应用 392
八、测定血药浓度时样品的预处理 401
九、故障分析 402
一、引言 413
第二十六章 高效液相色谱法 413
二、基本术语和概念 414
三、高效液相色谱仪器 419
四、高效液相色谱的分离类型和固定相 440
五、高效液相色谱的流动相 445
六、离子对色谱 450
七、实验方法的讨论 451
八、定性分析 458
九、定量分析 459
十、应用实例 460
十一、中国药典1990年版收载高效液相色谱法概述 469
一、基本概念 473
第二十七章 pH值测定法 473
二、电位法测定pH值的基本原理 475
三、测定pH值常用的电极和标准电池 475
四、pH测定仪 481
五、标准缓冲液 484
六、使用pH计的几点经验 486
七、酸度计的常见故障及排除方法 487
第二十八章 电位滴定法、永停滴定法和离子选择性电极测定法 489
一、电位滴定法 489
二、水停滴定法 495
三、离子选择性电极测定法 497
一、光谱 506
第一节 光波、光谱的基础知识和理论 506
第二十九章 紫外-可见分光光度法 506
二、光波 507
三、有机化合物的结构与紫外-可见吸收光谱的关系 509
第二节 分光光度法的基本原理和紫外-可见分光光度计 530
一、分光光度法的基本原理 530
二、紫外-可见分光光度计 533
三、影响光度测定的一些因素 541
四、仪器性能的检定 547
第三节 紫外-可见分光光度法在药品检验中的应用 555
一、吸收系数 555
二、鉴别 555
三、纯度检查 555
四、含量测定 557
第三十章 红外分光光度法 587
第一节 红外光谱的基本原理 587
一、量子学说和分子内部的能级 588
二、分子的转动光谱 588
三、分子的振动光谱 589
四、分子的振-转光谱 589
五、多原子分子振动和自由度 590
六、分子振动分类 592
第二节 红外分光光度计的基本结构和主要部件 594
一、基本结构 594
二、红外分光光度计的主要部件 596
一、固体 600
第三节 样品制备方法 600
二、液体 602
三、气体 603
第四节 红外分光光度计的安装和性能检查 603
一、安装 603
二、仪器的性能检查 604
第五节 红外光谱解析 609
一、吸收峰波数与基团对应关系 610
二、影响谱带位置移动和强度的因素 612
第六节 定量分析简介 616
一、定量分析的影响因素 616
二、测定条件的选择 616
一、荧光与荧光光谱 619
第一节 引言 619
第三十一章 荧光光度法 619
二、有机化合物的结构与荧光光谱的关系 621
第二节 荧光分光光度测定法和仪器 621
一、荧光强度与浓度的关系 621
二、定量测定方法 622
三、影响荧光测定的因素 623
四、荧光光度计和荧光分光光度计 626
五、仪器性能的测试 628
第三节 荧光光度法在药物分析中的应用 629
第三十二章 原子吸收分光光度法 631
一、引言 631
二、原子吸收法的基本原理 631
三、仪器 632
四、干扰及其消除 636
五、操作 637
第三十三章 核磁共振波谱法 640
第一节 概述 640
第二节 基本原理 640
第三节 实验技术 641
一、仪器 641
二、样品的测定 642
第四节 核磁共振波谱的基本要素 643
一、化学位移 643
二、偶合常数 649
一、药物的鉴别 653
第五节 应用 653
三、积分面积 653
二、药物化学结构的测定 654
三、含量测定 655
第三十四章 质谱法 658
第一节 概述 658
第二节 基本原理 658
第三节 实验技术 659
一、仪器 659
二、操作方法 661
第四节 质谱中的离子类型 664
一、分子离子 664
二、碎片离子 666
四、亚稳离子 667
三、重排离子 667
第五节 各类有机化合物的裂解方式 668
一、烷烃 668
二、烯烃 668
三、炔烃 668
四、醚类 668
五、醇类 669
六、酚类 669
七、羰基化合物 670
八、酸和酯类 671
九、胺类 671
十、酰胺类 672
十二、硝基化合物 673
十一、腈类 673
十三、含卤化合物 674
十四、有机硫化合物 674
十五、杂环化合物 675
第六节 应用 676
一、分子量的测定 676
二、化学结构的测定 676
三、药品质量的检测 677
四、药物代谢的分析 677
第三篇 中药材鉴定法 679
一、概述 685
二、性状鉴定的一般内容 685
第三十五章 中药材性状鉴定法 685
三、各类药材性状鉴定的注意事项 686
四、药材性状鉴定实例 687
第三十六章 中药材显微鉴定法 689
一、概述 689
二、试剂与染色剂及其应用 689
三、显微鉴定的材料处理和切片制备 690
四、显微仪器的应用 691
五、药材组织显微鉴定 693
六、等离子体灰化法在药材鉴定中的应用 698
七、药材粉末显微鉴定 699
八、药材鉴定表述方法 707
第四篇 生物测定法 709
二、标准品 711
第三十七章 生物检定法概述 711
一、生物检定的应用范围 711
三、生物差异性 712
四、生物反应类型 712
五、剂量和反应的关系 713
第三十八章 洋地黄生物检定法 715
一、供试用动物 715
二、操作 715
第三十九章 胰岛素生物检定法 719
一、供试用动物 719
二、试剂准备(均用AR规格) 719
三、操作 719
二、操作 723
一、供试用动物 723
第四十章 缩宫素生物检定法 723
第四十一章 促皮质激素生物检定法 728
一、供试用动物 728
二、操作 728
第四十二章 肝素生物检定法 734
一、供试用动物 734
二、操作 734
三、注意事项 738
第四十三章 抗生素效价的微生物检定法 739
一、稀释法 739
二、比浊法 740
三、琼脂扩散法--管碟法 740
四、带菌凝胶电泳--生物显影法 764
第四十四章 药品微生物限度检验 768
一、微生物学的一般知识 768
二、检验基本概念技术要求 772
三、供试品的制备 775
四、微生物限度检查方法 776
五、有抑菌作用药品的菌检方法 785
第四十五章 生物统计 789
第一节 生物统计的基础 789
一、生物统计的意义 789
二、常态曲线和生物差异的规律 792
三、均数和标准差 793
六、显著性测验 794
五、可信限及其在生物测定中的应用 794
四、抽样误差与标准误 794
七、直线回归与相关 813
第二节 生物检定统计法 819
一、概述 819
二、直接测定法 820
三、量反应平行线测定法 820
第四十六章 药品的安全检查 832
第一节 热原检查法 832
一、热原的来源、化学本质及消除法 832
二、热原的检查方法及影响因素 833
第二节 毒性试验法 836
一、急性毒性试验 837
二、长期毒性试验 847
三、蓄积毒性 848
四、特殊毒性试验 849
第三节 刺激性试验 853
一、皮肤刺激性试验 854
二、肌肉刺激性试验 854
三、家兔眼急性刺激性试验 855
四、滴鼻剂和吸入剂刺激性试验 856
五、应用于直肠、阴道制剂的刺激性试验 856
第四节 过敏试验 856
一、速发型过敏反应 856
二、皮肤过敏试验 857
二、供试品稀释液的制备 858
一、2%兔血生理盐水混悬液的配制 858
第五节 对红细胞影响试验 858
三、试验方法 859
四、注意事项 859
第六节 升压物质检查法 859
一、供试用动物 859
二、试剂与器材 859
三、实验操作 860
第七节 降压物质检查法 861
一、供试用动物 861
二、试剂与器材 861
三、实验操作 861
参考文献 863
索引 871