目录 1
第一部分 高速液体色谱的基础 1
第一章 高速液体色谱的理论和实践的关系 1
1 引言 1
2 一般色谱 3
2.1 定义和概述 3
2.2 保留 5
3 一般分离原理 8
3.1 分离度 8
3.2 理论塔片的相当高度 15
3.3 最佳化和分析时间 24
3.4 峰容量 29
4 高速液体色谱 31
4.1 多孔层微球 31
4.2 填充特性 34
5 结语 39
第二章 高速液体色谱的装置 45
1 引言 45
2 溶剂贮器 45
2.1 贮器材料 47
2.2 贮器部件 48
3 泵系统 49
3.1 机械泵 49
3.2 气动泵 52
3.3 管道过滤器 53
3.4 反压装置 53
4 进样装置 53
4.1 注射口 54
4.2 进样阀 56
5.1 柱材料 57
5 柱 57
5.2 柱挡板 58
5.3 柱接头 59
5.4 柱的形状 60
5.5 柱的装填装置 61
6 柱恒温箱 64
6.1 循环空气浴 64
6.2 循环水浴 65
7 级分收集器 65
7.1 人工收集 65
7.2 自动收集 65
8 流速测量装置 66
8.1 气泡计时器 66
8.2 体积法 66
9 梯度洗脱 67
8.4 重量法 67
8.3 流量计 67
9.1 低压梯度混合器 68
9.2 高压梯度混合器 69
9.3 商品的梯度配件 70
10 数据的取得和处理 75
10.1 记录器 75
10.2 数字积分器 76
10.3 计算机 76
11 实验室安全 77
11.1 设备 77
11.2 通风 77
11.3 溶剂的保管和处理 78
11.4 样品的保管和处理 78
第三章 液体色谱的检定器 80
1 引言 80
1.1 噪音 82
1.2 灵敏度 83
1.3 线性 84
2 紫外吸收检定器 86
3 萤光计 89
4 放射性检定器 91
5 极谱法 92
6 吸附热 94
7 溶质迁移检定器 96
8 示差折射计 99
8.1 反射式折射计 100
8.2 偏转折射计 101
8.3 示差折射检定器的热交换器 102
9 其他检定器 102
9.1 电导率 102
9.2 介电常数 103
9.3 其他装置 104
第四章 液体色谱中移动相的作用 106
1 引言 106
2 溶剂的实用要求 108
3 溶剂粘度和柱效率 110
4 分配色谱中的溶剂强度 111
4.1 溶剂极性的最佳化 111
4.2 极性尺度 114
5 吸附色谱中的溶剂强度 120
6 分配及吸附色谱中的溶剂选择性 123
7 分配色谱中两相的不互溶性 126
8 一般洗脱问题 126
8.1 梯度洗脱 129
8.2 程序变温和程序变流速 129
8.4 组合柱 130
8.3 重复分离 130
第二部分 液体色谱的实践 134
第五章 液-液色谱的实践 134
1 引言 134
2 液-液色谱的主要特点 135
3 影响柱效率的实验因素 136
3.1 液-液色谱的载体 136
3.2 载体的颗粒度 140
3.3 分配相的负载量 140
3.4 柱内径 143
3.5 进样 144
4 柱的制备 146
4.1 液体涂渍载体的制备 146
4.2 柱的装填 148
5.2 移动相与固定相的平衡 151
5.1 移动相的脱气 151
5 移动相效应 151
5.3 温度效应 152
5.4 液-液色谱柱的稳定性 152
6 固定相 155
6.1 液-液色谱系统 155
6.2 表面反应(键合)的固定相 160
7 应用方面的考虑 163
7.1 用于分析的一般实验方法 163
7.2 液-液色谱的应用 165
第六章 液-固色谱的实践 171
1 引言 171
2 吸附色谱的选择性 172
3 液-固色谱分离的实用考虑 176
3.1 柱的选择 176
3.2 溶剂的选择 184
4 液-固色谱的特殊问题 188
3.3 柱温效应 188
5 液-固色谱在某些实际问题上的应用 191
第七章 凝胶渗透色谱的实践 199
1 凝胶渗透色谱的理论 199
1.1 分离机理,采用立体排除模型 199
1.2 测量什么? 202
1.3 分离度 204
2 凝胶渗透色谱的实际问题 210
2.1 柱填充物 210
2.2 柱填充物的选择 217
2.3 柱的制备 219
2.4 装备 221
2.5 操作条件 222
3 凝胶渗透色谱对各种类型物质的高效分离 226
3.1 高分离度凝胶渗透色谱的效用 226
3.2 再循环下的高分离度 229
4 凝胶渗透色谱图的解释 236
第八章 离子交换色谱的实践 240
1 引言 240
2 离子交换物质 241
2.1 对性质的要求 241
2.2 离子交换物质的类型 241
2.3 离子交换树脂 241
2.4 非刚性离子交换物质 243
2.5 结构的差异 243
2.6 交联 245
2.7 离子交换剂中的移动离子 245
3 离子交换平衡 247
3.1 分配系数 247
3.2 梯度洗脱 249
3.3 溶剂的吸取 249
4.1 离子交换过程的动力学 250
4 用离子交换树脂的色谱 250
4.2 离子交换树脂的选择 251
4.3 溶剂的选择 252
4.4 柱的几何形状 252
4.5 树脂球的大小 252
4.6 应用 253
4.7 离子交换色谱的问题 253
5 树脂的利用和处理 254
5.1 离子交换树脂的处理 254
5.2 离子交换树脂的变异性 255
5.3 树脂的颗粒度 255
5.4 离子交换柱的选择 258
5.5 树脂柱的装填步骤 258
5.6 平衡 262
5.7 柱的寿命 262
5.8 进样 263
6 离子交换色谱的实例 264
6.1 无机物质的分离 264
6.2 生化物质的分离 266
6.3 高压离子交换色谱 271
7 离子交换色谱的展望 272
第九章 液体色谱的概貌 275
1 引言 275
2 影响分离的一些实验因素 276
2.1 内扩散系数 276
2.2 粘度 276
2.3 洗脱剂和固定相之间的相互作用 276
2.4 进样 277
2.5 连接管 277
2.6 非滞留峰的保留时间(to) 278
2.7 效率和渗透度 279
2.8 筛级 280
3 柱效能的一些考虑 280
3.1 分析速度 280
3.2 柱效率的比较 281
3.3 最佳线速 282
3.4 分离度 282
3.5 相对保留值(α) 283
4 液体色谱的新型柱 283
4.1 固定相 283
4.2 各种柱类型 284
4.3 多孔层微球 284
4.4 “刷型”多孔层微球 285
2 线性洗脱与梯度洗脱液-固色谱的比较 289
1 引言 289
第十章 液体色谱应用中各分离机理的比较 289
第三部分 液体色谱的应用 289
3 液-固色谱与凝胶渗透色谱的比较 293
4 吸附色谱与分配色谱的比较 296
5 多孔层吸附剂的吸附色谱 299
6 特殊填充物的吸附色谱 301
6.1 化学键合载体(“刷型”载体) 301
6.2 化学键合多孔层微球 302
6.3 多孔性聚合物作为反相吸着剂 302
7 碱性吸附剂 304
8 排除色谱 305
8.1 凝胶渗透色谱作为“分子尺寸谱仪” 308
8.2 凝胶渗透色谱作为馏份分析仪 309
8.3 其他的凝胶渗透分析 310
9 结语 315
1 引言 318
第十一章 控制表面多孔载体在高速液体色谱中的应用 318
2 固定相的种类 319
2.1 液-液分配 319
2.2 反相分配 324
2.3 离子交换 327
3 液体色谱的应用 328
3.1 镇痛药 328
3.2 芳香族羧酸 329
3.3 烃类化合物 331
3.4 甾体化合物 335
3.5 除莠剂 338
3.6 杀虫剂 342
3.7 氢醌和有关化合物 345
3.8 抗菌素 345
3.9 染料和染料中间体 346
3.1 0香豆素及其衍生物 349
3.1 1植物碱 351
4 结语 351
第十二章 用高压液体色谱分析核酸组成 353
1 引言 353
2 核酸组成的化学结构 353
3 柱和仪器技术 357
4 操作参数的实验选择 360
5 核苷酸的分析 363
6 核苷和N-碱基物的分析 366
7 尿的分析 369
8 结语 371
附表一 符号表(汉英对照) 373
附表二 高速液体色谱的常用填充物 376
附表三 液体色谱仪 388
内容索引(汉英对照) 394