1 SHELXL&Peter Müller 1
1.1 SHELX程序包 1
1.1.1 SHELXTL和其他程序 2
1.2 SHELXL 4
1.2.1 程序组成 4
1.2.2 指令文件name.ins 5
1.2.3 衍射数据文件name.hkl 5
1.2.4 SHELXL中的数据合并 6
1.2.5 连通性表 6
2 晶体结构精修&Peter Müller 9
2.1 最小二乘精修 10
2.1.1 精修应基于F还是F2——这会成为问题吗？ 11
2.2 弱数据点和高分辨率截断 12
2.3 残差因子 14
2.4 参数 15
2.5 约束 16
2.5.1 位置占有率因子 16
2.5.2 特殊位置约束 16
2.5.3 刚性基团约束 16
2.5.4 浮动原点约束 17
2.5.5 氢原子 17
2.5.6 SHELXL中的约束用法 18
2.6 限制 18
2.6.1 几何限制 19
2.6.2 位移参数的限制 21
2.6.3 其他限制 22
2.7 SHELXL中的自由变量 24
2.8 结果 25
2.8.1 键长和键角 25
2.8.2 扭转角 25
2.8.3 共面原子 26
2.8.4 氢键 26
2.8.5 RTAB指令 26
2.8.6 MORE指令 27
2.8.7 cif文件 27
2.9 精修问题 27
3 氢原子&Peter Müller 29
3.1 氢原子的X—H键长和Ueq数值 30
3.2 与不同类型原子成键的氢 31
3.2.1 与碳原子成键的氢 31
3.2.2 与氮或氧成键的氢 31
3.2.3 与金属成键的氢 32
3.3 在SHELXL中定位氢原子 33
3.3.1 HFIX指令中最常用的m和n取值列表 33
3.3.2 酸性氢原子的准自由精修 34
3.4 SHELXL中的氢键信息 35
3.5 示例 35
3.5.1 常规氢原子定位操作：C31H54MoN2O2 35
3.5.2 Zr基氢化物中的氢原子 38
3.5.3 酸性氢原子和氢键 40
4 原子类型的指定&Peter Müller 45
4.1 电子皆“蓝色” 45
4.2 化学知识 46
4.3 晶体学知识 47
4.4 示例 48
4.4.1 四联InCl3——N还是O？ 48
4.4.2 钴基化合物 52
4.4.3 搞混的中心金属原子 53
5 无序&Peter Müller 59
5.1 无序类型 61
5.1.1 置换无序 61
5.1.2 位置无序 61
5.1.3 混乱——一种特殊的无序 62
5.2 无序的精修 62
5.2.1 用SHELXL精修无序 62
5.3 示例 71
5.3.1 镓亚胺基硅酸盐——两乙基无序 71
5.3.2 Ti（Ⅲ）基化合物的无序 76
5.3.3 按占据无序处理的共晶 82
5.3.4 溶剂分子无序 84
5.3.5 结构中三种无序共存——环正聚四苯撑 94
6 赝对称&Peter Müller 101
6.1 全局赝对称性 102
6.2 真正NCS 103
6.3 示例 103
6.3.1 Pn还是P21/n 103
6.3.2 [Si(NH2)2CH(SiMe3)2]2:P？,Z=12 108
7 孪晶&Regine Herbst-Irmer 111
7.1 孪晶的定义 111
7.2 孪晶的分类 114
7.2.1 缺面孪晶 114
7.2.2 赝缺面孪晶 116
7.2.3 交错缺面孪晶 117
7.2.4 非缺面孪晶 119
7.3 孪晶检验 123
7.4 结构解析 124
7.5 孪晶精修 125
7.6 绝对结构确定 126
7.7 孪晶的警示 127
7.8 示例 128
7.8.1 缺面孪晶 128
7.8.2 赝缺面孪晶的一个示例 133
7.8.3 交错缺面孪晶的第一个示例 136
7.8.4 交错缺面孪晶的第二个示例 140
7.8.5 非缺面孪晶的第一个示例 149
7.8.6 非缺面孪晶的第二个示例 154
7.9 结论 161
8 赝像&Peter Müller 163
8.1 什么是赝像？ 164
8.1.1 振动 164
8.1.2 缩短的三重键 166
8.1.3 氢原子位置 166
8.1.4 傅里叶截断误差 166
8.2 什么是非赝像？ 167
8.3 示例 168
8.3.1 C30H47N9Zr5中的傅里叶截断误差 168
9 结构验证&Anthony L.Spek 173
9.1 验证 174
9.2 PLATON有效性测试 175
9.2.1 对称缺失 175
9.2.2 孔隙 176
9.2.3 位移椭球 176
9.2.4 键长和键角 177
9.2.5 原子类型指定 177
9.2.6 分子间接触 177
9.2.7 氢键 177
9.2.8 连通性 178
9.2.9 无序 178
9.2.10 衍射数据 178
9.2.11 精修参数结果 179
9.3 何时开始验证？ 179
9.4 结束语 179
10 蛋白质精修&Thomas R.Schneider 181
10.1 原子分辨率精修与标准精修的对比 183
10.1.1 各向异性位移参数 183
10.1.2 多离散位置 184
10.1.3 氢原子 185
10.1.4 溶剂 185
10.1.5 标准不确定度 186
10.2 典型的精修步骤 186
10.2.1 起步 186
10.2.2 1.5？分辨率模型的粗调 188
10.2.3 导入原子分辨率数据 189
10.2.4 开始各向异性精修 189
10.2.5 原子分辨率水平的模型改造 189
10.2.6 涉及氢原子的时机与操作 193
10.2.7 溶剂 194
10.2.8 完善模型 195
10.2.9 坐标不确定度估计 197
10.2.10 结构的分析与显示 198
10.3 示例 199
10.3.1 蛋白质精修的典型过程 199
10.3.2 确定蛋白质-配体接触性质的标准不确定度 201
11 蛋白质结构的（交叉）验证&Michael R.Sawaya 203
11.1 PROCHECK 205
11.2 WHAT_CHECK 208
11.2.1 紧密非成键接触列表 208
11.2.2 欠妥的氢键给体受体 209
11.2.3 孤立水分子列表 210
11.3 Verify3D 210
11.4 Errat 211
11.5 Prove 212
12 总论&Peter Müller 215
12.1 循环精修需要多少次？ 215
12.2 如何处理NPD原子？ 216
12.3 某个结构中可以使用多少限制？ 217
12.4 一些阳离子的配位几何 218
12.5 一些典型的键长 219
12.6 分辨率表 220
参考文献 223
进阶读物 229
索引 231
光盘文件勘误说明 239