第一章 裂解气体分析 1
1-1 裂解气体色谱分析 1
1-2 裂解气体中微量硫化氢的测定 8
1-3 裂解气体中有机硫的测定 12
1-4 裂解气体中微量水份的测定 16
1-5 气体体积色谱分析 24
第二章 丁二烯生产分析 29
［工艺概述］ 29
［分析测定方法］ 30
2-1 碳四烃类色谱分析 30
(一)乙腈浓度的色谱测定 32
2-2 萃取剂乙腈分析 32
(二)亚硝酸钠含量测定 34
2-3 碳四烃类中炔烃色谱分析 36
2-4 废水中乙腈含量的色谱分析 38
2-5 氧化脱氢原料碳四烃类色谱分析 39
2-6 氧化脱氢反应气体色谱分析 41
2-7 吸收油中碳四烃类及精馏塔釜液中丁二烯含量的色谱分析 44
2-8 洗涤水中醛和对苯二酚含量的测定 45
(一)醛含量测定 45
(二)对苯二酚测定 45
2-9 洗涤水、废水中有机酸含量的色谱分析 47
(一)水份测定 49
2-10 精制丁二烯分析 49
(二)微量杂质测定 50
(三)炔烃含量测定 53
(四)浓度测定 54
2-11 配料乙醇、反应冷凝液等含醇物料的色谱分析 54
2-12 酯化法测定物料中乙醇含量 55
2-13 反应气体、丁二烯气体组成的色谱分析 57
2-14 液体物料中丁二烯含量的测定 60
2-15 物料中乙醛的测定 63
(二)工业醛中乙醛测定 64
(三)粗丁二烯中乙醛测定 64
(一)反应冷凝液、配料乙醇中乙醛测定 64
(四)洗涤丁二烯和精制本二烯中乙醛测定 65
2-16 蒸馏废水中可氧化物的测定 65
2-17 乙醇法制得精制丁二烯的分析 66
(一)水份测定 66
(二)乙醛测定 68
(三)过氧化物测定 68
(四)轻组份、重组份及浓度测定 69
第三章 氯丁二烯生产分析 70
［工艺概述］ 70
3-1 乙炔气体分析 71
(一)乙炔含量测定 71
［分析测定方法］ 71
(二)氧含量测定 74
(三)硫化氢测定 74
(四)磷化氢测定 76
3-2 清净剂次氯酸钠溶液的分析 77
(一)有效氯测定 77
(二)氢氧化钠含量测定 79
3-3 物料中乙烯基乙炔的测定 80
3-4 物料中二乙烯基乙炔的测定 82
(一)盐酸含量测定 83
3-5 反应与合成催化剂组成分析 83
(二)氯化铵含量测定 84
(三)反应催化剂中氯化铜和氯化亚铜含量测定 86
(四)合成催化剂中氯化亚铜和氯化亚铁含量测定 87
3-6 反应气体分析 90
3-7 反应气体和合成气体色谱分析 92
3-8 吸收液分析 94
3-9 精乙烯基乙炔分析 96
3-10 精制氯丁二烯分析 98
(一)乙烯基乙炔含量测定 98
(二)二氯丁烯含量测定 98
(四)聚合物含量测定 100
(五)酸度测定 100
(三)乙醛含量测定 100
(六)氯丁二烯含量测定 101
3-11 精制氯丁二烯杂质的色谱分析 101
第四章 异丁烯生产分析 103
［工艺概述］ 103
［分析测定文法］ 104
4-1 原料碳四组成的色谱分析 104
4-2 萃取液(硫酸)饱和度的测定 106
(一)比重法 106
(二)水解法 106
(二)溶解烃类测定 110
(一)总酸度测定 110
4-3 硫酸氢叔丁酯分析 110
(三)二聚和三聚异丁烯色谱测定 111
4-4 粗叔丁醇中叔丁醇含量的测定 114
(一)比重法 114
(二)折光法 114
(三)容量法 115
(四)色谱法 115
4-5 精制异丁烯分析 117
(一)烃类组成色谱分析 117
(二)叔丁醇和异丁烯二聚体色谱测定 119
(三)水份测定 119
［工艺概述］ 120
第五章 异戊二烯生产分析 120
［分析测定方法］ 121
5-1 物料中甲醛的测定 121
(一)亚硫酸钠法 121
(二)羟胺盐法 123
5-2 原料异丁烯分析 124
5-3 反应气体中异戊二烯、异丁烯和氮含量色谱分析 124
5-4 催化剂再生时尾气的分析 126
5-5 催化剂上残炭量的测定 129
5-6 异丁烯回收系统物料中异戊二烯色谱分析 131
5-7 反应液烃类组成的色谱分析 133
(一)轻组份测定 135
5-8 粗异戊二烯分析 135
(二)水溶性含氧化合物的测定 137
5-9 异戊二烯精馏塔釜液中二聚异戊二烯的测定 139
5-10 含醛物料中甲醇含量色谱分析 140
5-11 成品异戊二烯分析 142
(一)微量含氧化合物测定 142
(二)微量环戊烯和环戊二烯测定 145
(三)微量杂质测定 149
(四)微量水份测定 152
第六章 丙烯腈生产分析 153
［工艺概述］ 153
6-1 混合气体组成分析 154
［分析测定方法］ 154
6-2 放空尾气中丙烯腈和乙腈色谱分析 157
6-3 粗丙烯腈色谱分析 158
6-4 物料中氰根的测定 160
(一)银量法 160
(二)玫瑰红银法 161
6-5 物料中氰醇含量的测定 162
6-6 污水中游离氰根的测定 162
6-7 精丙烯腈分析 164
(一)浓度测定 164
(二)杂质含量的测定 164
［工艺概述］ 166
第七章 苯乙烯生产分析 166
［分析测定方法］ 167
7-1 干苯水份的测定 167
7-2 烃化液分析 167
(一)介质反应测定 167
(二)组成的色谱分析 168
7-3 烃化尾气分析 169
(一)乙烯含量的测定 169
(二)氯化氢气体含量的测量 170
7-4 精乙苯组份分析 172
(一)苯乙烯含量的测定 173
7-5 炉油分析 173
(二)组成的色谱分析 174
7-6 二乙苯组份分析 178
7-7 精苯乙烯分析 178
(一)浓度测定 178
(二)聚合物含量的检验 179
第八章 丁苯橡胶生产分析 180
［工艺概述］ 180
［分析测定方法］ 181
8-1 碳氢相组成的测定 181
(一)总硬度测定 183
8-2 软水分析 183
(二)氯离子测定 185
(三)铁含量测定 186
(四)pH值测定 187
(五)机械杂质含量测定 187
8-3 活化相中硫酸亚铁和EDTA含量的测定 187
8-4 水溶液中硫酸亚铁含量的测定 190
8-5 水溶液中EDTA含量的测定 191
8-6 水溶液中雕白粉含量的测定 192
8-7 引发剂过氧化氢二异丙苯浓度的测定 193
8-8 调节剂叔十二烷基硫醇浓度的测定 194
(一)碱量法 194
(二)银量法 195
8-9 阻聚剂二甲基二硫代氨基甲酸钠浓度的测定 196
8-10 松香皂溶液分析 197
(一)游离碱测定 197
(二)皂含量测定 198
8-11 硬脂酸钾皂溶液中游离碱和皂含量的测定 199
8-12 水相分析 200
(一)碱度测定 200
(二)干物质测定 200
8-13 松香、歧化松香分析 201
(一)酸值测定 201
(二)碘值测定 202
8-14 胶浆分析 203
(一)胶含量测定 203
(二)聚合转化率测定 204
(三)游离苯乙烯测定 205
(四)防老剂丁测定 206
(五)门尼粘度测定 208
8-15 回收丁二烯浓度和氧含量的色谱分析 209
8-16 废水中苯乙烯含量的测定 211
8-17 凝聚剂分析 211
(一)氯化钠溶液浓度测定 211
8-19 乳清中胶含量的测定 212
8-18 凝聚系统溶液pH值的测定 212
(二)氯化钠溶液中钙离子测定 212
(三)硫酸水溶液中硫酸浓度测定 212
8-20 三乙醇胺水溶液中有效物含量的测定 213
8-21 油乳液中油含量的测定 213
8-22 氢氧化铵水溶液中氨浓度的测定 214
第九章 丁腈橡胶生产分析 215
［工艺概述］ 215
［分析测定方法］ 216
9-1 碳氢相组成的测定 216
9-3 亚硫酸钠法测定丙烯腈含量 217
(一)工业和回收丙烯腈中丙烯腈含量测定 217
9-2 软水分析 217
(二)胶浆中游离丙烯腈测定 218
(三)回收丁二烯中丙烯腈测定 219
(四)腈水、腈废水中丙烯腈测定 220
9-4 皂化法测定丙烯腈含量 220
9-5 硫醇法测定丙烯腈含量 222
9-6 引发剂过硫酸钾溶液浓度的测定 223
9-7 调节剂丁含量的测定 224
9-8 阻聚剂对苯二酚含量的测定 225
9-9 拉开粉溶液分析 226
(一)氯化钠含量测定 226
(二)硫酸钠含量测定 227
(三)游离氢氧化钠含量测定 228
(四)铁含量测定 229
(五)活性物质含量测定 230
9-10 水相分析 231
(一)游离碱测定 231
(二)干物质测定 231
9-11 胶浆分析 231
(一)胶含量测定 231
(五)结合丙烯腈测定 232
9-13 乳清中胶含量的测定 232
9-12 凝聚剂氯化钠溶液浓度的测定 232
(四)门尼粘度测定 232
(三)游离丙烯腈测定 232
(二)防老剂丁测定 232
第十章 氯丁橡胶生产分析 233
［工艺概述］ 233
［分析测定方法］ 235
10-1 软水分析 235
10-2 水相分析 235
(一)分散剂石油磺酸钠含量测定 235
(二)分散剂石油磺酸钠中氯化钠含量测定 237
(三)水相中氢氧化钠含量测定 237
(四)分散剂二萘间次甲基磺酸钠含量测定 238
(三)非皂化物测定 239
(二)碘值测定 239
10-3 松香分析 239
(一)酸值测定 239
(四)油含量测定 240
10-4 硫磺纯度的测定 241
10-5 硫磺在氯丁二烯中溶解度的测定 242
(二)pH值测定 243
(三)稳定性试验 243
10-8 凝聚剂分析 243
(一)比重测定 243
10-7 终止剂分析 243
10-6 引发剂过硫酸钾溶液浓度的测定 243
10-9 聚合转化率的测定 245
第十一章 顺丁橡胶生产分析 246
［工艺概述］ 246
［分析测定方法］ 246
11-1 氮气中氧和水份的测定 247
11-2 汽油分析 247
(一)水份测定 247
(二)馏程测定 247
(三)碘值测定 250
(一)比重测定 252
(二)电导法测定三异丁基铝和二异丁基氢化铝含量 252
11-3 三异丁基铝分析 252
(三)氨化法测定三异丁基铝含量 256
(四)二异丁基烷氧基铝测定 258
(五)总铝含量测定 261
11-4 环烷酸镍中镍含量的测定 262
11-5 三氟化硼-乙醚络合物中三氟化硼的测定 263
11-6 丁油及回收汽油中丁二烯含量色谱分析 264
11-7 胶液中胶含量的测定 266
11-8 闪蒸气中汽油含量色谱分析 267
11-9 回收丁二烯色谱分析 268
［工艺概述］ 269
第十二章 异戊橡胶生产分析 269
［分析测定方法］ 270
12-1 氮气中微量氧的测定 270
(一)原电池法 270
(二)铜氨溶液比色法 274
12-2 氮气中微量水份的测定 277
12-3 单体和汽油中微量水份的测定 278
12-4 汽油馏份及碘值的测定 280
12-5 回收汽油中异戊二烯含量的色谱分析 281
12-6 回收异戊二烯中烃类杂质的色谱分析 282
12-7 异戊二烯及汽油中微量硫的测定 283
12-9 倍半烷基铝汽油配制液的分析 286
12-8 三异丁基铝分析 286
12-10 环烷酸稀土汽油配制液的分析 290
12-11 干燥剂氧化铝活性的测定 291
12-12 胶液中胶含量的测定 291
第十三章 乙丙橡胶生产分析 293
［工艺概述］ 293
［分析测定方法］ 294
13-1 氮气、单体中微量氧、水份的测定 294
13-2 汽油分析 295
13-3 乙烯、丙烯配比的色谱分析 295
13-4 精双环戊二烯的色谱分析 296
13-5 双环戊二烯汽油配制液的色谱分析 297
13-6 碳五馏份中环戊二烯和双环戊二烯的色谱分析 298
13-7 精三氯氧钒纯度的测定 300
13-8 三氯氧钒汽油配制液分析 302
(一)浓度测定 302
(二)四价钒含量的测定 303
(三)三价钒含量的测定 303
13-9 倍半烷基铝汽油配制液的分析 304
13-10 胶液中胶含量的测定 304
13-11 污水中微量钒的测定 304
第十四章 丁基橡胶生产分析 308
［工艺概述］ 308
14-4 异丁烯、异戊二烯配料比的色谱分析 309
14-3 汽油馏程和碘值的测定 309
［分析测定方法］ 309
14-1 氮气中微量氧和水份的测定 309
14-2 单体和汽油中微量水份的测定 309
14-5 胶液中胶含量的分析 310
14-6 脱气后胶液中残留异丁烯的测定 311
14-7 回收异丁烯色谱分析 312
(一)叔丁醇和异丁烯二聚体含量的测定 312
(二)烃类杂质测定 314
(一)比重测定 316
(二)灰份测定 316
15-1 成品胶的一般检验 316
第十五章 成品胶化学分析 316
(三)挥发物测定 317
(四)水份测定 318
(五)凝胶含量测定 319
(六)特性粘度测定 320
(七)微量铁测定 322
(八)微量铝测定 324
(九)微量镍测定 325
(十)微量硼测定 326
(十一)微量钒测定 327
(一)松香酸含量测定 329
15-2 丁苯橡胶分析 329
(二)松香皂含量测定 330
(三)结合苯乙烯含量测定 331
(四)防老剂丁含量测定 333
15-3 丁腈橡胶分析 334
(一)膨胀度测定 334
(二)结合丙烯腈含量测定 335
(三)防老剂丁含量测定 340
15-4 氯丁橡胶分析 340
(一)盐酸含量测定 340
(二)皂化值测定 341
(四)总硫量测定 342
(三)丙酮抽出物测定 342
(五)游离硫含量测定 344
(六)总氯含量测定 345
15-5 顺丁橡胶分析 346
(一) 顺式-1，4结构含量测定 346
(二) 防老剂2，6，4(2，6-二叔丁基对甲酚)含量测定 347
(一)不饱和度测定 349
15-7 乙丙橡胶分析 349
(三)微量铝测定 349
(二)特性粘度测定 349
(一)防老剂2，6，4(2，6-二叔丁基对甲酚)含量测定 349
(五)微量硼测定 349
(四)微量铝测定 349
(三)微量镍测定 349
15-6 异戊橡胶分析 349
(二)碳三含量测定 351
(一)不饱和度测定 353
(二)防老剂2，6，4(2，6-二叔丁基对甲酚)含量测定 353
(三)特性粘度测定 353
15-8 丁基橡胶分析 353
(四)微量钒测定 353
(三)防老剂2，6，4(2，6-二叔丁基对甲酚)含量测定 353
附录Ⅰ.标准溶液配制和标定 354
附录Ⅱ.色谱分析的几点说明 362
附录Ⅲ.有关工作用表 368
一、强酸强碱及氨的溶液含量与比重的关系 368
二、不同温度下饱和食盐溶液的水蒸汽压 371
三、不同温度下饱和水蒸汽压 371
四、不同温度下空气中饱和水蒸汽的含量 372
五、常用指示剂性质与配制 373
六、有关化合物的物理常数 377
七、不同化合物在热导上的相对定量校正因子 382
八、不同化合物在氢焰上的相对重量校正因子 390