第一章 绪论 1
第一节 样品处理技术的进展和发展趋势 1
第二节 样品处理的必要性和重要性 2
第三节 样品处理的原则 5
参考文献 8
第二章 样品的采集 9
第一节 气体样品的采集 9
一、直接采集 9
二、富集采集 12
三、采集装置 27
第二节 液体样品与固体样品的采集 30
一、液体样品的采集 30
二、固体样品的采集 32
第三节 大气悬浮颗粒物样品的采集 32
二、空气中颗粒物采集装置 33
一、工作原理 33
三、废气中颗粒物采集装置 35
第四节 样品采集的注意事项 37
一、采样前的准备工作 40
二、采样中的注意事项 40
三、样品运输中的注意事项 45
参考文献 46
第三章 常用样品制备技术 48
一、液-液萃取 49
第一节 溶剂萃取 49
二、液-固萃取 59
三、液-气萃取(溶液吸收) 62
四、萃取溶剂的选择 65
第二节 蒸馏 67
一、蒸馏原理 67
二、简单蒸馏 69
三、分馏 71
四、减压蒸馏 74
五、水蒸气蒸馏 77
六、实验室蒸馏的自动化 81
七、蒸馏技术的应用 82
第三节 固相萃取 84
一、固相萃取的模式及原理 85
二、固相萃取的常用吸附剂(固定相) 87
三、固相萃取的装置及操作程序 90
四、固相微萃取 94
五、固相萃取技术的应用 97
第四节 气体萃取(顶空技术) 101
一、概述 101
二、静态顶空技术 103
三、动态顶空(吹扫/捕集)技术 111
四、顶空/气相色谱测定方法作为标准方法的使用情况 123
一、膜分离技术在色谱领域中的进展 126
第五节 膜分离 126
二、色谱分析中的膜过程和模块结构 127
三、膜分离技术在色谱分析中的应用简介 134
第六节 热解吸 141
一、热解吸的原理 142
二、热解吸装置 143
三、使用热解吸技术时应注意的问题 144
四、热解吸技术的应用 145
一、衍生化的目的与条件 148
第七节 衍生化技术 148
二、气相色谱中常用的柱前衍生化方法 149
三、液相色谱中常用的柱前衍生化方法 153
四、固相化学衍生化法 159
五、衍生化反应所需设备及注意事项 161
六、衍生化技术的应用 163
第八节 其他样品制备技术 166
一、超临界流体萃取 166
二、微波萃取技术 172
三、热裂解 176
参考文献 177
第四章 离子色谱样品的制备 181
第一节 概述 181
第二节 样品提取方法 184
一、去离子水提取 184
二、淋洗液提取 188
三、酸提取 189
四、有机溶剂提取 190
五、其他化学试剂提取 192
第三节 溶解样品的经典方法 193
一、三酸消解法 193
二、扩散法 194
三、碱熔法 194
四、半熔法 198
五、干式灰化法 202
六、氧瓶、氧弹燃烧法 203
七、湿式消化法 208
八、高温水解 209
九、快速水蒸气蒸馏 214
第四节 溶解样品的近代方法 216
一、紫外光分解法 216
二、微波消解法 219
三、加速溶剂萃取法 228
第五节 样品的净化技术 231
一、固相萃取 232
二、膜技术 243
三、阀切换技术 251
参考文献 255
第五章 生物样品的制备 264
第一节 生物样品的采集与细胞破碎 264
二、细胞的破碎 265
一、生物样品的采集 265
第二节 生物大分子的提取与蛋白质的去除 268
一、生物大分子的提取 268
二、蛋白质的去除 269
第三节 微透析技术 272
一、原理 273
二、回收率校正 274
三、微透析技术的应用、发展与展望 275
第四节 生物样品制备技术的应用 276
一、胸腺肽的样品制备 276
二、HPLC测定血清和尿中厚朴酚与和厚朴酚时样品的制备 278
参考文献 279
第六章 样品处理技术应用实例 280
第一节 气体样品中挥发性有机物测定 282
一、室内空气中臭味物质的测定 282
一、吹扫/捕集动态顶空法-GC/ECD-FID测定水样品中挥发性有机物 285
第二节 水中挥发性有机物的测定 285
二、装修后室内空气样品中有机污染物的测定 285
二、水样中农药的测定 286
第三节 气载颗粒物样品中多环芳烃的测定(索氏萃取/K-D浓缩-GC/MS法) 292
第四节 生物样品分析 296
一、血浆样品中乙醇的测定(膜萃取-GC/FID法) 296
二、植物挥发油组分的测定(水气蒸馏-GC/MS法) 298
三、血浆样品中硫化氢的测定(顶空-GC/MS法) 304
第五节 材料样品分析 305
一、内墙涂料中可挥发性有机物(VOCs)的测定(静态顶空-GC/MS法) 305
二、六氟化硫样品中杂质的测定(吸附/热解吸-GC/MS法) 305
参考文献 309
附录 310
一、常用气体采样管性能 310
二、不同吸附材料在不同条件下对某些有机化合物的吸附-热解吸的回收率 315
参考文献 317
符号表 318