第一章 原材料的分析 1
一、混合二甲苯的气相色谱分析 1
1.气相色谱法简介 1
2.测定条件 16
3.计算 18
二、邻苯二甲酸酐的分析 19
1.总酸的测定 19
2.初熔点的测定 20
3.在氢氧化钠溶液中溶解度的测定 22
三、乙二醇的分析 23
1.外观测定 23
2.比重测定 23
3.沸程测定 24
4.酸性试验 28
5.氮化物测定 28
6.硫酸盐的测定 29
7.灰分的测定 30
8.含量的测定 31
9.乙二醇中微量甲醇、乙醇和一缩二乙二醇的测定 33
10.乙二醇中丙二醇的测定 35
四、醋酸的分析 37
五、氢氧化钾的分析 37
1.试样溶液的制备 38
2.总碱度测定法 38
3.碳酸钾的测定 39
4.氢氧化钾的测定 40
5.氯化物的测定 42
6.硫酸盐的测定 43
7.铁的测定 44
8.氢氧化钠含量的测定 47
六、氢氧化钠的分析 49
2.沸程测定 50
七、甲醇的分析 50
1.比重的测定 50
八、硫酸的分析 51
九、盐酸的分析 52
1.盐酸含量的测定 52
2.铁的测定 52
3.游离氯的测定 53
十、汽缸油的分析 55
十一、无盐水的分析 56
1.固形物测定法 56
2.铁的测定法 56
3.EDTA络合物的测定 56
4.电导率的测定 57
参考文献 58
第二章 催化剂分析 59
一、醋酸锰纯度的分析 59
二、醋酸锌纯度的分析 61
三、二氧化钛的分析 63
1.细度的测定 63
2.水分测定法 64
3.水溶性盐测定 64
4.二氧化钛含量的测定 65
四、亚磷酸三苯酯的分析 67
1.此重测定法 67
2.色相测定法 68
3.外观 68
4.酸值测定法 68
五、醋酸钴纯度的分析 69
六、回收锌或镉中锌、镉含量的分析 69
七、四溴乙烷含量的分析 71
参考文献 74
1.总酸的测定 75
一、混合二甲苯氧化产物的分析 75
第三章 二甲苯液相空气氧化生产分析 75
2.苯羧酸的气液色谱分析 76
3.氧化产物中铁、钴、锰的测定(固体、母液均适用) 86
4.氧化产物中溴的测定 93
5.甲基苯甲酸的测定 94
二、母液的分析 98
1.母液水分含量的测定 98
2.母液中二甲苯含量的测定 100
三、蒸馏釜底物的分析 102
1.采样 102
2.试样处理 102
3.锰含量的测定 102
4.钴含量的测定 102
1.试样处理 103
2.锰含量的测定 103
四、回收催化剂的分析 103
3.钴含量的测定 104
五、氧化塔尾气的分析 110
1.二氧化碳测定 110
2.氧的测定 110
3.二甲苯的测定 111
1.二甲苯和醋酸的测定 113
2.醋酸钴和醋酸锰的测定 113
六、氧化前物料的分析 113
3.四溴乙烷的测定 114
七、对二甲苯液相空气氧化产物的分析 115
1.对甲苯甲酸和对苯二甲酸的电位滴定 115
2.对羧基苯甲醛的极谱测定 117
3.母液(滤液)中甲苯甲酸的测定 119
参考文献 121
1.水分测定 123
一、转位前物料的分析 123
(一)邻苯二甲酸酐转位制对苯二甲酸 123
第四章 对苯二甲酸及钾回收生产分析 123
2.氧化锌(镉)的测定 124
3.PH值测定 124
4.邻苯二甲酸钠的测定 124
二、转位后物料的分析 124
1.对苯二甲酸钾的测定 125
2.碳酸钾的测定 128
3.苯甲酸钾的测定 129
4.苯均三酸钾的测定 130
5.邻苯二甲酸二钾盐的极谱测定 132
三、转位后滤渣的分析 135
1.水分测定法 135
四、对苯二甲酸的分析 136
1.总酸测定法 136
2.对苯二甲酸钾的测定法 136
3.锌或镉的测定法 136
2.苯甲酸的测定 137
3.钾的测定 138
4.邻苯二甲酸的测定法 138
5.水分的测定 138
1.苯甲酸及邻、间苯二甲酸的气液色谱测定 139
2.灰分的测定 139
五、直接酯化用对苯二甲酸的分析 139
3.铁的测定 140
4.光密度的测定 141
(二)混合苯羧酸转位及钾回收 142
一、酸化产品的分析 142
1.总酸测定 142
2.钾的测定 142
3.苯甲酸及邻、间苯二甲酸的气液色谱分析 144
1.水分的测定 146
2.对苯二甲酸钾的测定 146
二、析出盐的分析 146
3.邻苯二甲酸钾的测定 152
三、酸化母液及洗液的分析 152
1.总酸的测定 152
2.固形物的测定 153
3.总对苯二甲酸的测定 154
四、转位前物料的分析 154
1.水分的测定 155
2.碳酸钾的测定 155
3.对苯二甲酸钾盐的极谱测定 156
4.混合苯羧酸钾盐的气液色谱测定 157
1.对苯二甲酸钾的测定 159
2.固形物的测定 159
3.碳酸钾的测定 159
五、蒸发完成液的分析 159
5.氧化锌(镉)的测定 159
参考文献 160
第五章 对苯二甲酸二甲酯生产分析 161
(一)以硫酸为催化剂的液相甲酯化制造对苯二甲酸二甲酯 161
一、对苯二甲酸二甲酯的分析 161
1.值的测定 161
2.苯二甲酸单甲酯的测定 163
3.皂化值的测定 167
4.水分的测定 168
二、酸性蒸馏釜底物的分析 169
1.硫酸的测定 169
2.甲醇的测定 170
(二)沸腾床连续甲酯化法制对苯二甲酸二甲酯 170
一、粗对苯二甲酸二甲酯的分析 170
二、旋风分离物的分析(亦适用于沸腾床渣) 171
1.钾的测定 171
2.硅胶的测定 172
3.铁及铝的测定 173
4.钙及镁的测定 174
5.对苯二甲酸的测定 175
6.对苯二甲酸二甲酯的测定 175
7.对苯二甲酸单甲酯的测定 175
(三)对苯二甲酸二甲酯的精制 175
一、精对苯二甲酸二甲酯的分析 175
1.酸值的测定 175
2.皂化值测定法 177
3.熔点测定法 177
4.色相的测定 179
5.灰分测定法 181
6.铁含量测定法 181
二、精馏釜底残渣的分析 183
参考文献 183
(一)直接酯化法制对苯二甲酸双β羟乙酯 184
一、单体酸值的测定 184
第六章 聚对苯二甲酸乙二酯生产分析 184
二、馏出液的分析 185
(二)酯交换法制对苯二甲酸双β羟乙酯 187
一、单体的分析 187
1.对苯二甲酸二甲酯含量的测定 187
2.乙二醇含量的测定 188
二、酯交换馏出液的分析 188
1.乙二醇及甲醇含量的测定 188
1.分子量的测定 189
2.对苯二甲酸二甲酯含量的测定 189
三、涤纶树脂的分析 189
2.熔点的测定 202
3.色相的测定 204
4.分子量分布的测定 205
5.熔融粘度与分子量的关系 208
6.灰分测定 208
8.树脂中磷的测定 209
7.铁的测定 209
9.树脂中锑的测定 211
10.醚键的测定 213
11.构成组分的分析 214
12.未反应原料的分离定量法 215
13.树脂中低聚体的分离及定量法 216
14.羧基的测定 216
15.羟基的测定 223
参考文献 229
第七章 标准溶液及指示剂的配制 231
一、标准溶液的配制 231
1.盐酸溶液 231
2.硫酸溶液 232
3.氢氧化钠溶液 232
4.EDTA溶液 233
5.硫代硫酸钠溶液 235
6.硝酸银溶液 236
7.高锰酸钾溶液 237
8.酒精钾溶液 237
9.硫氰化铵溶液 238
10.碘溶液 239
11.亚砷酸钠—亚硝酸钠溶液 240
12.重铬酸钾溶液 241
13.硫酸亚铁铵溶液 241
14.0.05N氢氧化钾的乙二醇—甲醇溶液 242
二、指示剂的配制 243
第八章 试剂合成及提纯 245
一、有机皂土的制备 245
二、对苯二甲酸的提纯 248
三、邻苯二甲酸的提纯 248
四、对苯二甲酸单甲酯的制备 248
五、N-甲基-N-亚硝基对甲苯磺酰胺的制备 249
六、三氟化硼甲醇试剂的制备 252
七、溴代溴乙酰的制备 253
附录 254
1.化学元素表 254
2.涤纶特性粘度〔η〕与分子量关系表 256
3.醋酸水溶液比重表 257
4.硫酸比重表 259
5.盐酸比重表 262
6.硝酸比重表 263
7.氨水比重表 265
8.氢氧化钾水溶液此重表 267
9.氢氧化钠水溶液比重表 268
10.乙醇比重表 269
11.80％(容量)酒精水溶液在各个温度下的酒度值 271
12.苯的物理性质 272
13.甲苯的物理性质 273
14.对二甲苯的物理性质 274
15.间二甲苯的物理性质 276
16.邻二甲苯的物理性质 277
17.乙苯的物理性质 278
18.醋酸的物理性质 279
19.苯甲酸的物理性质 279
20.对苯二甲酸的物理性质 281
21.间苯二甲酸的物理性质 282
22.邻苯二甲酸的物理性质 282
23.各种苯羧酸及其甲酯的蒸气压 284
24.甲基苯甲酸及其甲酯的物理性质 284
25.甲醇的物理性质 285
26.乙二醇的物理性质 286
27.环氧乙烷的物理性质 287
28.对苯二甲酸二甲酯的物理性质 288
29.对苯二甲酸单(β-羟基乙基)酯的性质 289
30.涤纶单体，2、3、4量体的物理性质 290
31.苯羧酸盐熔点 291