第一章 绪论 1
1.1实验目的 1
1.2实验要求 1
1.2.1实验预习 1
1.2.2实验操作及注意事项 1
1.2.3实验记录 1
1.2.4实验记录示例 2
1.2.5实验报告 4
1.2.6试剂的过量百分数、理论产量和产率 7
1.2.7总结讨论 7
1.3实验室规则 7
1.4文献资料 8
第二章 有机化学实验基础知识 9
2.1有机化学实验基本常识 9
2.1.1化学实验室内的安全操作知识 9
2.1.2实验室中意外事故的急救处理知识 10
2.1.3实验室中一些剧毒、强腐蚀性药品知识 10
2.1.4防火、灭火常识 12
2.2化学实验常用玻璃仪器的认知 13
2.2.1玻璃仪器的名称、规格、用途和注意事项 13
2.2.2玻璃仪器的洗涤与干燥 16
【技能训练一】仪器的认领、洗涤和干燥 18
第三章 有机化学实验技术 21
3.1台秤与电子分析天平、电光分析天平的使用 21
3.1.1台秤的使用 21
3.1.2电子分析天平及电光分析天平的使用方法及注意事项 22
【技能训练二】分析天平称量练习 24
3.2玻璃工操作和塞子配置 26
【技能训练三】玻璃管(棒)的加工和塞子的钻孔 26
3.3常用反应装置 32
3.3.1回流冷凝装置 32
3.3.2滴加回流冷凝装置 32
3.3.3回流分水反应装置 33
3.3.4滴加蒸出反应装置 33
3.3.5搅拌反应装置 33
3.3.6蒸馏装置 34
3.4重结晶技术 36
3.4.1溶剂的选择 36
3.4.2溶解固体 37
3.4.3趁热过滤 38
3.4.4结晶 38
3.4.5减压过滤(抽气过滤) 38
3.4.6晶体的干燥 39
【技能训练四】乙酰苯胺的重结晶 39
3.5干燥与干燥剂的使用 40
3.5.1干燥方法概述 40
3.5.2液体有机化合物的干燥 40
3.5.3固体有机化合物的干燥 42
3.5.4气体干燥剂的类型及选择 43
3.6气体的吸收 43
3.6.1气体吸收方法 44
3.6.2气体吸收剂的选择 44
3.7液体化合物的分离与提纯 44
3.7.1蒸馏技术 44
【技能训练五】蒸馏及沸点的测定 48
3.7.2分馏技术 49
【技能训练六】分馏 49
3.7.3减压蒸馏技术 51
【技能训练七】环己醇的减压蒸馏 52
3.7.4水蒸气蒸馏技术 53
【技能训练八】水蒸气蒸馏操作 57
3.7.5回流操作技术 59
【技能训练九】无水乙醇的制备 59
3.8固体化合物的分离与提纯 61
3.8.1过滤技术 61
3.8.2萃取和洗涤 63
【技能训练十】从茶叶中提取咖啡因 64
3.8.3升华技术 67
【技能训练十一】升华 68
3.9色谱分离技术 69
3.9.1薄层色谱 70
3.9.2柱色谱 71
3.9.3纸色谱 72
3.9.4气相色谱 73
3.9.5高效液相色谱 74
【技能训练十二】菠菜色素的提取和分离 77
第四章 有机化合物物理常数的测定 80
4.1熔点的测定 80
【技能训练十三】熔点的测定 80
4.2沸点的测定 82
【技能训练十四】沸点的测定 82
4.3折射率的测定 84
4.3.1阿贝折射仪的构造 84
4.3.2阿贝折射仪的使用方法 84
4.3.3阿贝折射仪的使用步骤 85
4.3.4阿贝折射仪的使用注意事项 85
4.3.5阿贝折射仪的校正和保养 86
4.4旋光度的测定 86
4.4.1旋光现象和旋光度 86
4.4.2旋光仪的构造及工作原理 86
4.4.3旋光仪的使用方法 87
4.4.4使用注意事项 88
4.4.5影响旋光度的因素 88
4.4.6自动指示旋光仪结构及测试原理 89
【技能训练十五】旋光度的测定 89
4.5相对密度的测定 91
4.5.1密度 91
4.5.2相对密度 91
第五章 有机化合物合成制备技术 93
5.1烃类 93
【实验技术一】环己烯的制备 93
5.2卤代烃 95
【实验技术二】溴乙烷的制备及折射率的测定 96
【实验技术三】1—溴丁烷的制备 97
5.3醇 99
【实验技术四】2—甲基—2—丁醇的制备 100
【实验技术五】三苯甲醇的制备 101
5.4醚 103
【实验技术六】乙醚的制备 103
【实验技术七】正丁醚的制备 105
5.5醛和酮 106
【实验技术八】苯甲醛的制备 106
【实验技术九】环己酮的制备 107
5.6羧酸 109
【实验技术十】己二酸的制备(KMnO4氧化法) 109
5.7羧酸衍生物 110
【实验技术十一】丁二酸酐的制备 111
【实验技术十二】乙酸乙酯的制备 112
【实验技术十三】乙酰乙酸乙酯的制备 113
【实验技术十四】乙酰苯胺的制备 116
5.8硝基化合物 119
【实验技术十五】硝基苯的制备 119
5.9胺 121
【实验技术十六】对氯邻硝基苯胺的制备(硝化) 121
5.10重氮盐及其反应产物 122
【实验技术十七】甲基橙的制备 123
5.11杂环化合物 126
【实验技术十八】8——羟基喹啉的制备 126
5.12糖类化合物 127
【实验技术十九】五乙酸葡萄糖酯的制备 128
5.13缩合反应 129
【实验技术二十】肉桂酸的制备(Perkin反应) 130
5.14坎尼扎罗反应 132
【实验技术二十一】苯甲醇和苯甲酸的制备 132
5.15霍夫曼酰胺降级反应 134
【实验技术二十二】邻氨基苯甲酸的制备 134
5.16天然产物的提取 136
【实验技术二十三】从黄连中提取黄连素 137
第六章 有机综合实验技术 139
6.1混合物分离技术 139
【实验技术二十四】三组分混合物分离 139
6.2有机化合物的分离提纯与鉴定 140
【实验技术二十五】粗萘的提纯 140
【实验技术二十六】乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备 142
【实验技术二十七】八角茴香的水蒸气蒸馏 144
【实验技术二十八】肉桂酸的制备(Kalnin法) 146
【实验技术二十九】有机物元素定性分析 147
【实验技术三十】肥皂的制备 149
【实验技术三十一】冷饮品的制备 151
【实验技术三十二】己内酰胺的制备 152
【实验技术三十三】苯甲酸的制备 154
【实验技术三十四】从红辣椒中分离红色素 155
附录 158
附录一 国际单位制 158
附录二 相对原子质量四位数表 159
附录三 常用有机溶剂的沸点、相对密度表 160
附录四 有机化合物的密度 160
附录五 20℃下乙醇-水溶液的密度 161
附录六 乙醇-水溶液的混合体积与浓度的关系 161
附录七 常用化学信息网址资料 161
参考文献 163