一、温度的测量及控制 1
第一部分 实验基本知识和技术 1
二、压力及相关技术 9
三、真空技术 15
四、流动法实验技术及仪器 22
五、热分析方法简介 31
六、黏度的测定技术及仪器 35
七、电动势的测量 37
八、X射线粉末衍射 44
九、光谱分析仪器 49
十、色谱分析仪 57
十一、电化学分析仪 65
第二部分 基础实验 69
一、物理化学基础实验 69
实验1 恒温槽操作 69
实验2 燃烧热的测定 73
附录 JKY—1型节能控温仪 73
附录 高压钢瓶使用注意事项 77
实验3 溶解热的测定 78
实验4 液体饱和蒸气压的测定 81
附录 精密数字压力计的气密性检查及使用方法 84
实验5 偏摩尔体积的测定 85
附录 密度的测定 88
实验6 磁化率的测定 90
附录 FMT—1型古埃磁天平的结构及使用 94
实验7 色谱法测定无限稀溶液的活度系数 96
附录1 GC910T型气相色谱仪 101
附录2 实验中的有关数据 106
实验8 双液系沸点-成分图的绘制 107
附录 阿贝折射仪 110
实验9 三组分体系等温相图的绘制 112
实验10 金属相图 114
实验11 平衡常数的测定——氨基甲酸铵的分解 118
附录 化学纯氨基甲酸铵的制备 120
实验12 差热分析法绘制萘和苯甲酸二元体系相图 121
附录 PCR—1差热分析仪 123
实验13 复相催化反应——乙醇脱水制乙烯 124
实验14 蔗糖水解反应速率常数的测定 127
附录 旋光仪 130
实验15 乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定 135
附录 DDS—12A型电导仪 137
实验16 丙酮碘化反应 140
附录 722型光栅分光光度计使用说明 143
实验17 迁移数的测定 145
实验18 电动势与温度关系的测定 152
附录 盐桥 154
实验19 电势-pH曲线的测定 155
附录1 酸度计 159
附录2 标准缓冲溶液的配制及保存 161
实验20 氢超电势的测定 161
附录 甘汞电极和铂黑电极 164
实验21 镍在硫酸溶液中的钝化行为 165
实验22 最大气泡法测定液体表面张力 168
附录 DMP—2B型数字式微压差测量仪 173
实验23 溶胶的制备及电泳 174
实验24 黏度法测定高分子化合物的摩尔质量 176
实验25 非牛顿型流体流变曲线的测定与绘制 182
附录 NXS—11A型旋转黏度计 184
实验26 沉降分析 190
附录 精密扭力天平 193
实验27 BET重量法测定固体物质的比表面 194
实验28 红外光谱测定HCl 198
实验29 偶极矩的测定 202
附录 PCM—1A型精密电容测量仪(介电常数测量仪) 207
实验30 X射线粉末衍射分析 208
附录 岛津XD—3A衍射仪的开机、测量与关机程序 211
二、仪器分析基础实验 212
实验31 原子吸收分析的灵敏度和检出限的确定 212
附录1 TAS—986原子吸收分光光度计的操作程序 215
附录2 乙炔气的使用 216
实验32 原子吸收分光光度法测定矿石中的铜 216
实验33 石墨炉原子吸收光谱法测定水及土壤中镉的含量 218
附录1 180—50型石墨炉原子吸收分光光度计使用说明 219
附录2 岛津AA—6800型原子吸收分光光度计基本操作 220
实验34 原子发射光谱定性分析 220
附录 原子发射光谱灵敏线表 223
实验35 示差分光光度法测定铬 225
附录 UV—1200型紫外-可见分光光度计使用说明 228
实验36 紫外分光光度法测定混合物中非那西汀和咖啡因的含量 228
实验37 双波长法测定混合物中非那西汀含量 230
实验38 配合物的组成和不稳定常数的测定 233
实验39 气相色谱热导检测器灵敏度的测定 235
附录1 GC—8A型气相色谱仪操作程序 237
附录2 色谱工作站的使用方法 238
实验40 气相色谱法测定混合物中苯、甲苯和乙苯的含量 240
实验41 高效液相色谱法测定水中苯酚类化合物 242
实验42 红外光谱定性分析 245
实验43 荧光素含量的测定 250
附录1 RF—540型荧光分光光度计的操作程序 252
附录2 RF—5301PC荧光光度计的操作方法 252
实验44 有机溶剂萃取荧光法测定铝 253
实验45 混合样品中乙酸乙酯含量的测定 254
实验46 离子选择性电极法测定水中氟的含量 256
附录 PXSJ—216离子分析仪的操作方法 258
实验47 伏安分析法 258
实验48 核磁共振波谱法测量氢谱 260
附录 核磁共振使用的氘代溶剂数据简表 265
附图 各类有机化合物的1H核磁共振化学位移示意图(CDCl3) 266
第三部分 综合实验 267
实验49 草酸根合铁(Ⅲ)酸钾组成的确定与性质表征 267
实验50 分子筛催化正己醇脱水制正己烯 270
实验51 过氧化氢在催化氧化反应中的分解反应动力学研究 272
实验52 原子吸收分光光度法测定水果中的微量元素 275
实验53 荧光分析法测定食品防腐剂苯甲酸的含量 276
实验54 流动注射化学发光法测定食品添加剂中的铅 278
实验55 气相色谱法测定蔬菜中的菊酯类农药残留量 279
第四部分 设计实验 282
实验56 电动势法测热力学函数 282
实验57 脉冲色谱法研究氧化物催化剂对异丁烷脱氢反应的活性 283
实验58 仲丁醇脱氢催化剂活性和选择性的测定 284
实验59 热效应的测定 286
实验60 中药中有效成分和无机元素的定性、定量分析 292
实验61 气相色谱法测定空气中的甲醛 294
第五部分 附表 296
附表1 国际单位制的基本单位 296
附表2 国际单位制的辅助单位 296
附表3 国际单位制的一些导出单位 296
附表4 基本物理常数 297
附表5 水的蒸气压、密度、黏度、折射率、相对介电常数和表面张力 297
附表6 几种有机化合物的蒸气压 299
附表7 几种有机化合物的密度(t0=25℃) 299
附表8 几种液体的折射率(25℃,钠光λ=589.3 nm) 300
附表9 几种液体在不同温度下的黏度η(mPa·s) 300
附表10 凝固点降低常数 300
附表11 一些离子在水溶液中的摩尔电导率(无限稀释,t0=25℃) 301
附表12 铂铑10-铂热电偶分度表 301
主要参考书目 306