第一章 化学分析与仪器分析基础 1
1.1 化学分析基础 1
1.1.1 实验室安全常识 1
1.1.2 常用玻璃仪器的洗涤 2
1.1.3 化学试剂规格 3
1.1.4 定量和定性分析滤纸的规格 4
1.1.5 分析化学中常用的干燥剂 5
1.1.6 分析化学实验用水 6
1.1.7 溶液的配制方法 7
1.1.8 定量分析仪器的基本操作 9
1.2.1 吸光光度法常用仪器及其基本操作 16
1.2 仪器分析基础 16
1.2.2 气相色谱仪 18
1.2.3 酸度计 23
1.2.4 自动电位滴定仪 25
1.2.5 分析天平 29
1.2.6 电子分析天平 33
1.3 实验数据处理方法 35
1.3.1 误差 35
1.3.2 有效数字 36
1.3.3 实验数据处理方法 37
参考文献 39
2.2 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）标准溶液 41
2.1.2 标定法 41
2.2.1 原理 41
2.1 前言 41
第二章 常用标准溶液配制 41
2.1.1 直接法 41
2.2.2 配制 42
2.2.3 标定 43
2.3 碘标准溶液 46
2.3.1 配制（以0.1000mol/L为例） 46
2.3.2 标定 47
2.3.3 评价 48
2.3.4 注意事项 49
2.4 硝酸银标准溶液（以0.100mol/L为例） 49
2.4.1 配制 49
2.5 盐酸标准溶液 50
2.5.1 原理 50
2.4.2 标定 50
2.5.2 配制 52
2.5.3 标定 52
2.6 硫酸标准溶液 53
2.6.1 配制 53
2.6.2 标定 53
2.7 氢氧化钠标准溶液（0.100mol/L） 54
2.7.1 配制 54
2.7.2 标定 55
2.8 高锰酸钾标准溶液 56
2.8.1 配制 56
2.8.2 标定 57
2.9 氢氧化钾标准溶液 58
2.9.1 配制 58
2.9.2 标定 58
2.10.1 原理 59
2.9.3 评价 59
2.10 EDTA标准溶液 59
2.10.2 配制 60
2.10.3 EDTA的标定 61
2.10.4 注意事项 62
2.11 标准缓冲溶液 63
2.11.1 pH=4.00的标准缓冲溶液 63
2.11.2 pH=6.86的标准缓冲溶液 63
2.11.3 pH=9.20的标准缓冲溶液 63
2.12 氯化钠标准溶液（1mL含1mg氯离子） 63
2.13 氨-氯化铵溶液 64
2.14 锌汞齐 64
2.15 酸性靛蓝二磺酸钠储备液 64
2.18 苦味酸溶液 65
2.17 还原型靛蓝二磺酸钠溶液 65
2.16 氨性靛蓝二磺酸钠缓冲液 65
2.19 其他标准溶液 66
2.19.1 乙酸锌吸收液（质量分数2％） 66
2.19.2 缓冲液（混合磷酸盐溶液） 66
2.19.3 淀粉指示剂 66
2.19.4 甲基红-亚甲基蓝指示剂 67
2.19.5 氯化锰或硫酸锰溶液 67
参考文献 67
第三章 脱硫液分析 68
3.1 悬浮硫 68
3.1.1 重量法 68
3.1.2 碘量法 69
3.2.1 双指示剂法 71
3.2 总碱度 71
3.2.2 电位滴定法 73
3.3 硫代硫酸钠 74
3.3.1 碘量法A 74
3.3.2 碘量法B 75
3.3.3 碘量法C 76
3.4 硫氰酸钠 77
3.4.1 硫氰酸铁比色法 77
3.4.2 碘量法 78
3.5 硫氢根离子 80
3.5.1 钼蓝比色法测定HSˉ 81
3.5.2 碘量法 83
3.6.1 钡镁沉淀法 86
3.6 硫酸钠 86
3.6.2 盐酸联苯胺沉淀法 87
3.7 多硫化物 88
3.8 表面张力 90
3.8.1 毛细管升高法 90
3.8.2 滴重法 92
3.8.3 环法 93
3.8.4 最大气泡压力法 96
3.9 脱硫液电位 99
3.9.1 pH S-2型酸度计测定电位 99
3.9.2 25型酸度计测定电位 99
参考文献 100
4.1.3 实验装置的安装 101
4.1.2 实验装置图 101
4.1.1 最小硫容测定原理 101
4.1 最小硫容 101
第四章 脱硫催化剂硫容测定 101
4.1.4 最小硫容的测定过程 102
4.2 工作硫容 103
4.2.1 原理 103
4.2.2 实验用分析方法 103
4.2.3 实验装置及实验过程 104
4.2.4 工作硫容测定 104
参考文献 104
第五章 常用湿法脱硫液中催化剂的成分分析 106
5.1 栲胶法 106
5.1.1 栲胶含量测定 106
5.1.2 pH值测定 107
5.1.3 电位的测定 111
5.1.4 钒化物的测定 112
5.2 2,6-或2,7-蒽醌二磺酸钠（ADA）法 114
5.2.1 ADA含量 114
5.2.2 水分 115
5.3 PDS法 115
5.3.1 PDS含量的测定 115
5.3.2 催化剂活性的测定 117
5.4 MSQ法 118
5.4.1 对苯二酚的测定 118
5.4.2 硫酸锰 122
5.4.3 水杨酸 123
5.5.1 脱硫液中888含量 125
5.5 888法 125
5.5.2 催化剂活性的测定 128
5.5.3 电位测定 128
5.5.4 888脱硫催化剂标准品的制备 128
参考文献 129
第六章 气体成分分析 130
6.1 硫化氢 130
6.1.1 碘量法A 130
6.1.2 碘量法B 131
6.1.3 钼蓝比色法 133
6.1.4 硫化氢含量简易测定（检定管法） 135
6.1.5 微量硫化氢的测定 136
6.1.6 分光光度法测定微量H2S 139
6.2.1 分光光度法测定低含量有机硫化物 141
6.2 有机硫化物 141
6.2.2 汞量法测定微量硫醇和硫化氢 144
6.2.3 微量硫氧化碳的测定 146
6.2.4 微量二硫化碳的测定 149
6.3 HCN 150
6.4 焦油 153
参考文献 154
第七章 脱硫过程用仪器分析方法 155
7.1 气相色谱法测定气体中微量硫化物 155
7.1.1 工作原理 155
7.1.2 测定过程 155
7.1.3 注意事项 156
7.2.1 工作原理 157
7.2.2 测定过程 157
7.2 气相色谱法分析气体中总硫 157
7.2.3 注意事项 158
7.3 气体中硫化物的测定 158
7.3.1 工作原理 158
7.3.2 仪器介绍 158
7.3.3 测定过程 159
7.3.4 含硫化合物的谱图（以COS、H2S为例） 161
7.3.5 注意事项 162
7.4 气体中萘含量的气相色谱分析 162
7.4.1 工作原理 162
7.4.2 测定过程 162
7.4.3 注意事项 163
7.5.1 工作原理 164
7.5 微库仑法测定气体总硫和H2S 164
7.5.2 仪器介绍 166
7.5.3 测定过程 166
7.5.4 注意事项 168
7.6 微量硫分析仪测定硫化物 169
7.6.1 工作原理 169
7.6.2 仪器与试剂 170
7.6.3 操作条件 171
7.6.4 测定步骤 171
7.6.5 标准曲线 171
7.6.6 注意事项 172
7.7 奥式气体分析仪测定气体成分 172
7.7.1 分析原理 172
7.7.2 操作过程 173
7.7.4 注意事项 176
7.7.3 计算方法 176
7.8.1 工作原理 177
7.8.2 适用范围 177
7.8 自动电位滴定仪测定亚硫酸盐的含量 177
7.8.3 测定过程 178
7.9 烟气分析仪测定烟气成分 179
7.9.1 工作原理 179
7.9.2 测定过程 179
7.9.3 注意事项 181
7.10 煤气含量的气相色谱分析 182
7.10.1 工作原理 182
7.10.2 实验条件 182
7.10.3 测定过程 182
7.10.4 注意事项 182
7.11.3 测定条件 183
7.11.4 测定过程 183
7.11 煤气中粗苯含量的气相色谱分析 183
7.11.2 仪器与试剂 183
7.11.1 工作原理 183
7.11.5 结果计算 184
7.11.6 注意事项 184
7.12 界面张力仪测定脱硫液的表面张力 184
7.12.1 工作原理 184
7.12.2 测定过程（以DT-102型为例说明） 185
7.12.3 注意事项 186
参考文献 187
附录1 常见硫化物的物理和化学性质 188
附录2 常见湿法脱硫催化剂使用工艺系数 196