第一章 总论 1
第一节 农药概述 1
一、农药发展的简要历史 1
二、农药分类及主要杀虫剂 2
三、农药的加工剂型及使用 5
四、农药残留及其危害 5
五、农药残留的检测控制 6
六、农药的未来 7
第二节 农药残留与环境污染 8
一、农药的施用 8
二、农药的污染 9
第三节 农药残留与食品安全 11
一、我国由农药残留引起的食品安全问题不容忽视 12
二、农药残留与国际贸易 16
第四节 我国农药残留分析与监控概况 18
一、常见农药残留实验室分析技术 19
二、实际应用中的问题及我国现行农业生产体制对检测技术的要求 22
三、常见农药残留快速筛选检测技术 23
四、几种检测农药残留方法的比较 25
五、我国农药残留监控概况 26
参考文献 30
第二章 农药残留分析基础知识 32
第一节 农药残留分析基本原则和要求 32
一、农药残留的基本概念 32
二、农药残留分析的基本原理 33
第二节 样品采集、制备与保存 35
一、采样的基本要求 36
二、采样前的准备 37
三、采样类型 37
四、采样方法 38
五、样品制备 45
六、样品的传递与保存 46
第三节 残留分析试剂 48
一、试剂的提纯方法 48
七、采样时的注意事项 48
二、试剂的提纯 50
第四节 定性和定量方法 54
一、名词和术语 54
二、定性分析方法 56
三、定量分析方法 58
四、农药确证 62
五、残留分析方法的技术要求 68
六、分析方法的确认 69
第五节 分析质量保证 78
一、良好实验室规范 79
二、标准操作程序 85
三、农药残留分析方法的评价和选择 87
四、农药残留检测结果的测量不确定度 96
五、分析测试的质量评价 103
第六节 标准物质 108
一、标准物质在农药残留分析中的应用 108
二、选用标准参考物质的原则 109
三、标准物质的特点 110
四、标准物质的保证值 110
五、农药残留分析标准样品和标准溶液 111
参考文献 112
第三章 农药残留分析样品前处理技术 114
第一节 萃取技术 115
一、液液萃取 115
二、液固萃取 118
三、超声波提取 120
四、微波辅助萃取 121
五、加压液体萃取 124
六、其他 126
第二节 净化技术 131
一、柱色谱 131
二、固相萃取 133
三、凝胶渗透色谱 138
四、超临界流体萃取 139
五、固相微萃取 143
六、基质固相分散 144
七、其他 145
参考文献 146
第四章 薄层色谱法 149
第一节 概述 149
第二节 薄层色谱法的原理 150
一、薄层色谱法的分类和原理 150
二、薄层色谱法的技术参数 150
三、薄层色谱法的固定相 152
四、薄层色谱法的流动相 157
第三节 薄层色谱法的操作技术 158
一、薄层板的制备 158
二、点样 161
三、展开 163
四、薄层斑点的定位方法 167
五、定性方法 169
六、定量分析方法 170
七、薄层色谱法的进展 176
第四节 薄层色谱法在农药残留检测上的应用实例 178
一、薄层-溴化法 178
二、光密度扫描法 180
三、混合2D-HPTLC法 180
四、AMD薄层色谱法 183
五、联用技术:SPE-薄层扫描 185
参考文献 187
第一节 概述 189
第五章 液相色谱法 189
第二节 液相色谱法的原理 190
一、液相色谱的速率方程 190
二、峰展宽的柱外效应 192
第三节 液相色谱法的分类 193
一、液液分配色谱法 193
二、液固吸附色谱法 194
三、离子交换色谱法 194
四、离子对色谱法 195
五、离子色谱法 196
六、空间排阻色谱法 197
第四节 高效液相色谱仪 198
一、泵 198
二、梯度洗脱装置 199
三、进样器 199
四、色谱柱 200
五、检测器 201
一、高效液相色谱分离类型的选择 204
第五节 高效液相色谱的实验技术 204
二、固定相的选择 205
三、流动相的选择 209
四、溶剂处理技术 213
五、梯度洗脱技术 214
六、衍生化技术 214
七、联用技术 216
第六节 液相色谱定性定量方法 216
一、液相色谱定性方法 216
二、液相色谱定量方法 220
第七节 液相色谱-质谱联用技术 222
一、接口技术 223
二、质量分析器 224
三、液相色谱-质谱定性确证要求 228
四、液相色谱-质谱联用技术的优化 228
第八节 液相色谱在农药残留分析中的应用实例 229
一、氨基甲酸酯类农药残留分析 230
二、除草剂残留分析 231
三、杀虫剂残留分析 232
参考文献 236
第六章 气相色谱法 238
第一节 概述 238
第二节 气相色谱仪原理 238
一、有关色谱理论的专业术语 238
二、气相色谱仪的基本结构和工作原理 244
第三节 气相色谱仪操作维护要点 249
一、气相色谱仪的日常维护要点 249
三、分流进样技术中样品失真问题的处理措施 250
二、无分流进样技术中常见问题及处理措施 250
第四节 质谱联用技术 251
一、MS结构和工作原理 252
二、谱图类型 257
三、检测条件选择和操作注意事项 258
第五节 气相色谱法在食品安全分析中的应用 262
一、有机氯农药残留量的GC分析方法 262
二、有机磷农药残留量的GC分析方法 262
三、拟除虫菊酯农药残留的GC分析方法 263
四、用气相色谱法起草的部分检验检疫行业标准 264
五、持久性有机污染物的GC-MS分析方法 269
六、粮谷中405种农药多残留测定方法 271
参考文献 282
第七章 毛细管电泳 283
第一节 概述 283
第二节 原理 286
一、毛细管区带电泳 286
二、胶束电动毛细管电泳 289
三、毛细管凝胶电泳 290
四、毛细管等速电泳 293
五、毛细管等电聚焦 295
六、毛细管电色谱 296
七、毛细管电泳免疫分析 298
八、非水体系毛细管电泳 299
九、毛细管电泳手性分离(capillary electrophoresis chiral separation) 300
第三节 毛细管电泳进样技术 309
二、流体动力学进样 310
一、电迁移进样 310
第四节 毛细管电泳的检测技术 311
一、紫外-可见检测器 311
二、光热折射检测器 312
三、激光诱导荧光检测器 313
四、示差折光检测 314
五、电化学检测 315
七、质谱检测 317
六、拉曼光谱检测器 317
八、其他检测方法 319
第五节 毛细管电泳在农药残留分析中的应用 321
一、概述 321
二、毛细管电泳在农药残留分析中的应用实例 322
参考文献 329
第八章 酶抑制法在农药残留检测上的应用 334
第一节 概述 334
一、有机磷农药中毒 334
二、氨基甲酸酯类农药中毒 338
三、农药残留检测控制中的“瓶颈” 340
第二节 酶抑制法及其应用 340
一、肉眼观察法(酶片法、试纸法、速测卡法) 341
二、目视比色法(检测箱法、酸碱指示剂法、试剂盒法、速测灵法) 343
三、pH计测量法 344
四、生物传感器法(光导纤维酶传感器法、安培型酶电极传感器法) 344
五、酶催化动力学光度法 345
参考文献 348
第九章 免疫分析法在农药残留检测上的应用 350
第一节 概述 350
第二节 免疫学基础知识 350
一、抗原 351
二、抗体 356
三、抗原抗体反应 358
四、免疫分析 359
一、ELISA法的基本类型 361
第三节 酶联免疫 361
二、ELISA法的发展 363
三、影响酶免疫分析的因素 365
四、酶免疫分析仪器 366
第四节 放射免疫分析法 367
一、放射免疫分析的特点 367
二、放射免疫分析的原理 368
三、标记物 368
四、标记方法 368
六、测定方法 369
五、放射性标记化合物的鉴定 369
七、放射免疫试剂盒 370
第五节 荧光免疫分析 371
一、荧光标记物 372
二、荧光免疫分析 373
三、荧光分析仪器 376
第六节 胶体金标免疫 376
一、胶体金在电镜水平的应用 376
四、胶体金在免疫印迹技术(immunoblotting)中的应用 377
五、胶体金在肉眼水平的应用 377
二、胶体金在光镜水平的应用 377
三、胶体金在流式细胞仪中的应用 377
第七节 应用实例 379
一、除草剂 380
二、杀虫剂 382
三、杀菌剂 385
四、问题与展望 385
参考文献 386
第十章 分析技术新进展与农药残留检测 389
第一节 分子印迹技术在农药残留分析领域的应用 389
一、分子印迹原理 389
二、分子印迹-固相萃取技术 393
三、MISPE在农药残留检测领域的应用 395
第二节 生物传感器在食品农药残留检测技术中的应用 399
一、概述 399
二、生物传感器的分类 400
三、生物传感器的原理 401
四、生物传感器的分类 402
五、生物传感器的特点 418
六、生物传感器在食品农药残留检测技术中的应用 418
七、生物传感器在食品农药残留检测中的应用前景展望 430
第三节 超高效液相色谱(UPLC)及其与质谱联用 431
一、食品安全的新课题 431
二、液相色谱-质谱相关解决方案 431
三、UPLC:重新定义液相色谱 431
一、分流进样系统 443
第四节 进样技术 443
二、不分流进样系统 444
三、大体积进样系统 445
第五节 质谱解卷积在农药残留分析中的应用 447
一、进行质谱解卷积分析的必要性 447
二、质谱解卷积-农药残留分析实例 448
第六节 保留时间锁定技术介绍 453
一、保留时间锁定的优势 455
二、保留时间锁定应用举例 455
参考文献 457
第十一章 农药残留监控的基本原理 459
第一节 概述 459
第二节 农药残留及宿命研究 461
第三节 风险分析 465
第四节 最高残留限量 467
第五节 残留监控体系 469
第六节 质量控制 475
一、残留分析方法的规定 475
二、结果的定性定量规定(criteria for the identification and quantification of residues) 480
三、残留分析数据的质量控制 483
第七节 安全间隔期 497
参考文献 498
第十二章 国际国内农药残留监控情况介绍 499
第一节 国际 500
一、美国 500
三、欧盟 503
四、加拿大 503
二、日本 503
五、新西兰 504
第二节 国内 504
一、中国 504
二、中国台湾 505
参考文献 508
附录 509
附录一 农药中英文名称对照 509
附录二 我国农药残留检验相关国家标准一览表 522