第五章 化学实验基本操作训练单元 1
5.1实验室特殊安全事故的预防与处理 1
5.1.1火灾事故 1
5.1.2爆炸事故 1
5.1.3化学药品中毒 2
5.1.4玻璃割伤 2
5.2实验的记录与实验报告 3
5.2.1基本操作技术训练实验报告 3
5.2.2有机合成实验报告 3
5.2.3物性常数测定实验报告 6
5.3常用玻璃仪器 7
5.3.1标准磨口玻璃仪器 7
5.3.2玻璃仪器的装配与使用 9
5.3.3玻璃仪器的清洗与干燥 9
5.3.4几种常用的反应装置 10
5.4熔点的测定 12
5.4.1熔点测定的基本原理 12
5.4.2显微熔点测定仪 12
5.4.3温度计的校正 13
实验一熔点的测定 14
5.5折光率的测定 14
5.5.1折光率测定的基本原理 14
5.5.2阿贝折光仪 15
实验二折光率的测定 16
5.6有机化合物的分离与提纯技术 17
实验三蒸馏 17
实验四分馏 19
实验五减压蒸馏 21
实验六水蒸气蒸馏 24
实验七柱色谱 27
实验八萃取和洗涤 29
实验九重结晶 30
实验十液态有机物的干燥 32
5.7液体粘度的测定 33
5.7.1恒温槽的构造 33
5.7.2恒温槽的恒温原理 34
5.7.3恒温槽的调试 35
5.7.4恒温槽应满足的设计条件 35
实验十一 蔗糖水溶液粘度的测定 35
5.8气压计与真空泵的使用 37
5.8.1气压计的构造和使用 37
5.8.2气压计的读数修正 38
5.8.3真空泵 39
5.9气体钢瓶的使用 40
5.9.1气体钢瓶的标志与使用 40
5.9.2减压阀 41
第六章 综合性实验单元 43
6.1有机化合物的合成与表征 43
实验一溴乙烷的制备 43
实验二苯甲酸的制备 44
实验三苯甲酸甲酯的制备 46
实验四 苯甲酸乙酯的制备 47
实验五 甲基橙的制备 48
实验六从茶叶中提取咖啡因 50
实验七 以苯为原料制备乙酰苯胺 51
6.2热力学性质的测定 56
实验八液体饱和蒸气压的测定 56
实验九萘燃烧热的测定 59
实验十凝固点降低法测定摩尔质量 62
实验十一盐类溶解热的测定 64
实验十二二元液系相图 67
实验十三热分析法测绘二组分金属相图 69
实验十四 偏摩尔体积的测定 73
6.3电化学性质的测定 76
实验十五 电动势的测定及应用 76
实验十六迁移数的测定 81
实验十七 电解质溶液活度系数的测定 83
6.4动力学参数的测量 85
实验十八过氧化氢的催化分解 85
实验十九乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定 88
实验二十催化剂的制备及其活性和选择性的测定 90
6.5表面与胶体性质的测定 94
实验二十一溶液表面张力的测定 94
实验二十二表面活性剂的临界胶束浓度(CMC)的测定 100
实验二十三溶胶的电泳现象与ξ电位的测定 103
课题2苄叉丙酮的合成 106
课题1双酚A的合成与表征 106
7.1设计性实验课题 106
第七章 设计性实验单元 106
课题3植物生长调节剂2,4-D的合成 107
课题4乙酰基二茂铁的合成 108
课题5西佛碱及其铜配合物的合成 109
课题6以甲苯为原料合成1,2-二溴苯乙基对甲苯基甲酮 110
课题7差热分析法测定KCl-KNO3系统相图 110
7.2选做实验 111
实验一邻硝基苯酚和对硝基苯酚的制备 111
实验二邻氨基苯甲酸的制备 112
实验三2-甲基-2-丁醇的制备 114
实验四 乙酰乙酸乙酯的制备 116
实验五 乙酰水杨酸的制备与表征 118
实验六 环己酮的制备与表征 121
实验七 部分互溶三液系相图的测绘 122
表Ⅰ—1 国际相对原子质量表 126
附录Ⅰ 常用数据表 126
表Ⅰ—3不同温度下液体的密度(g·cm-3) 128
表Ⅰ—2常用酸和碱的相对密度、浓度和配制方法 128
表Ⅰ—4一些液体的蒸气压 129
表Ⅰ—5水的表面张力(N·m-1) 129
表Ⅰ—6水的折射率 129
表Ⅰ—7 0~100℃水的粘度 130
表Ⅰ—8水的饱和蒸气压 130
表Ⅰ—9不同温度下KCl和NH4Cl的溶解热 131
表Ⅰ—10摩尔凝固点降低常数 131
附录Ⅱ 有机化合物的物性常数 132
表Ⅱ-1 部分共沸混合物的沸点与组成 132
表Ⅱ-2常见有机物的物性常数 133
表Ⅱ-3典型有机分子中1H NMR的化学位移值 141
表Ⅱ-4部分官能团的红外光谱特征频率表 142
表Ⅲ-2标准电极电势 146
附录Ⅲ 常用物理量、单位制及换算 146
表Ⅲ-1基本物理常数 146
表Ⅲ-3强电解质活度系数(25℃) 147
表Ⅲ-4国际单位制的基本单位 147
表Ⅲ—5国际单位制中具有专用名称的导出单位 147
表Ⅲ-6力单位换算 148
表Ⅲ-7压力单位换算 148
表Ⅲ-8能量单位换算 148
表Ⅲ-9用于构成十进倍数和分数单位的词头 148
表Ⅲ-10无限稀释离子摩尔电导(10-4·m2·S·mol-1) 149
表Ⅲ-11原子折射度RD(cm3·mol-1) 149
附录Ⅳ 折射率与组成关系曲线 150
图Ⅳ-1 乙醇-苯溶液中苯的摩尔浓度与折光率曲线 150
图Ⅳ-2乙醇水溶液折光率(n)—浓度(c)曲线 151
参考文献 152