第一部分 化学实验的基本原理、基本方法与基本技术 1
第一章 绪论 1
1.1 基础化学实验课程的目的 1
1.2 基础化学实验课程的要求 1
1.3 实验报告格式举例 3
第二章 化学实验的基本知识 6
2.1 化学实验基本知识 6
2.1.1 化学实验规则 6
2.1.2 化学实验安全规则 6
2.1.3 化学实验意外事故的处理 7
2.1.4 消防 7
2.1.5 三废处理 8
2.2 常用玻璃仪器 9
2.2.1 常用玻璃仪器简表 9
2.2.2 玻璃仪器的洗涤和干燥 15
2.2.3 干燥器的使用 19
2.3 化学试剂的规格、存放及取用 19
2.3.1 化学试剂的规格 19
2.3.2 试剂的存放 20
2.3.3 试剂的取用 21
2.3.4 试剂的配制 22
2.4 气体的制备、净化及气体钢瓶的使用 23
2.4.1 气体的发生 23
2.4.2 气体的收集 25
2.4.3 气体的净化与干燥 25
2.4.4 气体钢瓶、减压阀及使用 26
2.5 试纸与滤纸 28
2.5.1 用试纸检验溶液的酸碱性 28
2.5.2 用试纸检验气体 28
2.5.3 滤纸 29
2.6 常用溶剂 30
2.6.1 纯水 30
2.6.2 常用有机溶剂及纯化 33
2.7 常见有机化学实验装置 39
2.7.1 蒸馏装置 39
2.7.2 分馏装置 40
2.7.3 回流装置 40
2.7.4 机械搅拌回流装置 40
2.7.5 玻璃仪器的安装及拆卸 41
第三章 化学实验的基本操作 43
3.1 玻璃工操作 43
3.2 玻璃量器及其使用 45
3.2.1 滴定管 46
3.2.2 吸管 50
3.2.3 容量瓶 51
3.2.4 量筒和量杯 53
3.2.5 微量进样器 53
3.2.6 量器的校准 53
3.3 称量仪器的使用 55
3.3.1 托盘天平 55
3.3.2 化学天平 56
3.3.3 电光分析天平 57
3.3.4 电子分析天平 60
3.3.5 试样的称取方法 62
3.4 加热与冷却 63
3.4.1 加热装置 63
3.4.2 加热操作 67
3.4.3 冷却方法 71
3.5 干燥 72
3.6 熔点的测定和温度计的校正 73
3.6.1 熔点的测定方法 73
3.6.2 温度计校正 74
第四章 化学实验中的分离与提取 76
4.1 固液分离 76
4.1.1 固液分离的方法 76
4.1.2 重量分析的基本操作 79
4.2 重结晶 83
4.2.1 溶剂的选择 83
4.2.2 重结晶操作 84
4.3 升华 85
4.4 蒸馏 87
4.4.1 简单蒸馏原理 87
4.4.2 简单蒸馏操作 88
4.5 分馏 90
4.5.1 理想溶液的分馏原理 90
4.5.2 共沸混合物分馏简介 92
4.5.3 分馏柱与填料 93
4.5.4 分馏操作 94
4.6 减压蒸馏 95
4.6.1 减压蒸馏原理 95
4.6.2 减压蒸馏装置及操作 95
4.7 水蒸气蒸馏 98
4.7.1 水蒸气蒸馏原理 98
4.7.2 水蒸气蒸馏装置与操作 99
4.8 萃取分离 100
4.8.1 基本原理 100
4.8.2 实验方法 101
4.8.3 萃取分离的操作 102
4.9 薄层色谱分离法 103
4.9.1 概述 103
4.9.2 薄层色谱分离法 103
第五章 化学实验中的基本原理与基本方法 106
5.1 无机化合物制备方法和原理简述 106
5.1.1 无机合成简述 106
5.1.2 选择合成路线的基本原则 107
5.1.3 无机化合物的常规制备方法 108
5.1.4 无机制备中的分离与纯制 110
5.1.5 无机制备中的结构鉴定和分析 112
5.2 混合离子的分离与鉴定 112
5.2.1 鉴定反应的灵敏度和选择性 113
5.2.2 鉴定反应进行的条件 115
5.2.3 分离方法 117
5.2.4 离子分离与鉴定的原则和方法 118
5.3 误差理论与数据处理 120
5.3.1 准确度与精密度 120
5.3.2 误差的分类与减免 121
5.3.3 实验数据的记录与处理 123
5.3.4 误差的传递 126
5.3.5 实验结果的表达 127
5.4 定量分析的一般步骤 129
5.4.1 试样的抽取和制备 129
5.4.2 试样的分解 130
5.4.3 分析测定方法的选择 130
第六章 基本物理量的测定技术 132
6.1 密度的测量 132
6.1.1 密度定义及术语 132
6.1.2 用密度瓶法测量液体和固体的密度 133
6.2 真空的获得与测量 136
6.2.1 真空获得与测量的基础知识 136
6.2.2 真空的获得 137
6.2.3 真空的测量 140
6.2.4 真空检漏与修补 141
6.3 压力的测定 144
6.3.1 概述 144
6.3.2 液柱式压力计——U型管压力计 145
6.4 温度的测量 150
6.4.1 玻璃液体温度计 150
6.4.2 热电偶温度计 156
6.4.3 热敏电阻温度计 162
6.4.4 电测式测温、测压仪器 165
第二部分 实验 170
第七章 基本操作与基本原理验证性实验 170
实验一 玻璃工操作 170
实验二 单、多相离子平衡 171
实验三 氧化还原反应 176
实验四 物质结构和性质的关系 178
实验五 平衡原理综合实验 183
第八章 重要元素及化合物性质实验 184
实验六 p区重要非金属化合物的性质 184
实验七 p区重要金属化合物的性质 189
实验八 常见阴离子的分离与鉴定 194
实验九 d区重要化合物的性质(一) 199
实验十 d区重要化合物的性质(二) 204
实验十一 ds区重要化合物的性质 209
实验十二 常见阳离子的分离和鉴定 213
实验十三 元素性质综合实验 216
第九章 制备实验 217
9.1 无机制备 217
9.1.1 基本实验 217
实验十四 去离子水的制备 217
实验十五 硫酸亚铁铵的制备(常量和微型实验) 220
实验十六 四碘化锡的制备及最简式的确定 223
实验十七 无水三氯化铬的制备 225
9.1.2 系列实验 228
实验十八 五水合硫酸铜的制备 228
实验十九 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 230
实验二十 硫酸铜中铜含量的测定 232
实验二十一 硫酸铜中结晶水及其脱水温度的测定 233
9.1.3 综合性实验 237
实验二十二 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备、组成测定及表征 237
9.1.4 设计性实验 245
实验二十三 磷系列化合物的制备 245
实验二十四 硫代硫酸钠的制备 247
9.2 有机制备 248
9.2.1 基本实验 248
实验二十五 环己烯的制备 248
实验二十六 苯甲醇的制备 250
实验二十七 正丁醚的制备 251
实验二十八 正丁醛的制备 252
实验二十九 苯乙酮的制备 254
实验三十 苯甲酸的制备 256
实验三十一 乙酸丁酯的制备(固体超强酸催化剂) 258
实验三十二 对甲苯磺酸钠的制备 259
实验三十三 肉桂酸的制备 261
实验三十四 苯甲醇与苯甲酸的制备 262
9.2.2 系列实验(1) 264
实验三十五 溴乙烷的制备 264
实验三十六 苯乙醚的制备 266
9.2.3 系列实验(2) 267
实验三十七 溴苯的制备 267
实验三十八 三苯甲醇的制备 268
9.2.4 系列实验(3) 270
实验三十九 硝基苯的制备 270
实验四十 苯胺的制备 273
实验四十一 乙酰苯胺的制备 275
9.2.5 系列实验(4) 277
实验四十二 乙酸乙酯的制备 277
实验四十三 1-溴丁烷的制备 279
实验四十四 乙酰乙酸乙酯的制备 281
实验四十五 正丁基乙酰乙酸乙酯和2-庚酮的制备 283
9.2.6 设计性实验 284
实验四十六 苯甲酸乙酯的制备 284
第十章 定量分析、分离与仪器分析实验 285
10.1 基本实验 285
实验四十七 酸碱标准溶液的配制和浓度比较 285
实验四十八 酸碱标准溶液浓度的标定 288
实验四十九 混合碱的测定 290
实验五十 EDTA标准溶液的配制和标定 292
实验五十一 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 295
实验五十二 石灰石中钙、镁含量的测定 296
实验五十三 KMnO4标准溶液的配制和标定 298
实验五十四 石灰石中钙含量的测定 300
实验五十五 离子交换法测钠 302
实验五十六 邻二氮菲分光光度法测定微量铁 304
实验五十七 离子选择性电极法测定水中氟含量 307
实验五十八 溶液中镉的极谱分析 310
实验五十九 恒电流电解法测定铜含量 312
实验六十 原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量 314
实验六十一 原子吸收光谱法测定含铜废液中铜的含量 315
实验六十二 光谱定性分析 317
实验六十三 气相色谱法分析空气中的氧、氮含量 320
实验六十四 醇系物的气相色谱分析 322
10.2 综合性实验 323
实验六十五 洗衣粉中活性组分与碱度的测定 323
实验六十六 铝合金的综合分析 325
10.3 设计性实验 328
实验六十七 漂粉精中有效氯和固体总钙量的测定 328
第十一章 基本物理量与物化参数的测定实验 330
11.1 基本物理量测定 330
实验六十八 气体常数的测定 330
实验六十九 恒温槽的调节及黏度测定 332
实验七十 凝固点降低法测定摩尔质量 339
实验七十一 液体饱和蒸气压的测定 343
11.2 热力学性质测定 346
实验七十二 乙酸解离常数的测定 346
实验七十三 平衡常数的测定 349
实验七十四 反应焓的测定 353
实验七十五 二组分凝聚系统相图 360
实验七十六 二组分液相完全互溶系统的沸点-组成图 364
11.3 电化学性质的测定 367
实验七十七 原电池热力学 367
11.4 动力学性质的测定 372
实验七十八 反应速率与活化能的测定 372
实验七十九 蔗糖水解反应速度常数的测定 376
实验八十 过氧化氢催化分解 380
实验八十一 乙酸乙酯皂化反应 385
11.5 表面与胶体性质的测定 389
实验八十二 用最大泡压法测定液体的表面张力 389
实验八十三 溶胶的制备、ζ电势与电解质聚沉值的测定 392
11.6 结构参数的测定 396
实验八十四 偶极矩的测定 396
第三部分 附录 402
第十二章 化学实验室中的常用仪器 402
12.1 pXD-2型通用离子计 402
12.1.1 测量原理 402
12.1.2 使用方法 403
12.2 电导仪和电导率仪 403
12.2.1 测量原理 404
12.2.2 使用方法 404
12.3 酸度计 407
12.3.1 测量原理 408
12.3.2 使用方法 410
12.4 JP-303型极谱分析仪 412
12.4.1 测量原理 412
12.4.2 使用方法 412
12.5 直流电位差计 415
12.5.1 工作原理 415
12.5.2 UJ-25型电位差计的线路分析及使用方法 416
12.6 Cp-3800型气相色谱仪 419
12.6.1 测量原理 419
12.6.2 使用方法 420
12.6.3 注意事项 421
12.7 722S型分光光度计 421
12.7.1 测量原理 421
12.7.2 使用方法 422
12.7.3 注意事项 423
12.8 阿贝折射仪 423
12.8.1 测量原理 423
12.8.2 使用方法 426
12.8.3 折射仪的维护 426
12.9 旋光仪 427
12.9.1 偏振光与旋光度 427
12.9.2 旋光仪的结构及测量原理 428
12.10 Q-24型中型石英摄谱仪 430
12.10.1 测量原理 430
12.10.2 使用方法 431
12.10.3 注意事项 433
12.11 原子吸收分光光度计 434
(一)WFX-1F2B型原子吸收分光光度计 434
12.11.1 测量原理 434
12.11.2 使用方法(以火焰原子吸收法为例) 436
12.11.3 注意事项 438
(二)SOLAAR 969 AA spectrometer 438
12.11.4 使用方法(以火焰原子吸收法为例) 438
12.11.5 注意事项 440
12.12 HP8453紫外-可见分光光度计 440
12.12.1 测量原理 440
12.12.2 使用方法 441
12.13 BIO-RAD FTS3000型红外分光光度计 446
12.13.1 测量原理 446
12.13.2 使用方法 446
12.14 热分析仪 450
12.14.1 测量原理 451
12.14.2 WCT-1微机差热天平使用方法 454
12.14.3 ZRY-2P型综合热分析仪使用方法 454
12.15 磁天平 455
12.15.1 测量原理 456
12.15.2 使用方法 458
12.16 BDX自动X射线衍射仪 459
12.16.1 测量原理 459
12.16.2 使用方法 463
第十三章 常用数据表 466
13.1 常见阳离子的主要鉴定反应 466
13.2 常见阴离子的主要鉴定反应 470
13.3 常见阳离子与常用试剂的反应 472
13.4 常见阴离子与常用试剂的反应 474
13.5 常见离子和化合物的颜色 476
13.6 不同温度下水的饱和蒸气压(Pa) 479
13.7 元素的相对原子质量 481
13.8 常用化合物的相对分子质量 483
13.9 实验室常用酸、碱溶液的浓度 485
13.10 酸碱指示剂 486
13.11 氧化还原指示剂 487
13.12 金属离子指示剂 487
13.13 实验室中一些试剂的配制方法 489
13.14 常用缓冲溶液的pH范围 490
13.15 微溶化合物的溶度积 491
13.16 弱酸、弱碱在水中的解离常数 493
13.17 金属离子-氨羧络合剂络合物的稳定常数(lgKMY) 495
13.18 EDTA的lgαY(H)值 496
13.19 水的表面张力 497
13.20 水的折射率 497
13.21 0～100℃水的黏度 497
13.22 不同温度下液体的密度(g·cm-3) 498
13.23 不同温度下KCl的溶解焓 499
13.24 摩尔凝固点降低常数 499
13.25 25℃时在水溶液中一些电极的标准电极电势 500
参考文献 502