目录 1
第1部分 基本操作和实验技术 1
1 绪论 1
1.1 实验一般规则 1
1.2 实验室安全 1
1.2.1 实验室基本设施的使用注意事项 1
1.2.2 化学药品的正确使用和安全防护 2
1.2.3 安全用电 2
1.3.1 实验记录的内容 3
1.3 药品临床前研究 3
1.2.4 使用高压容器的安全防护 3
1.3.2 实验记录用纸 4
1.3.3 实验记录的书写 4
1.3.4 实验记录的签署、检查和存档 4
1.4 实验记录及报告格式 5
1.5 实验文献检索 7
1.5.1 实验室需要常备的工具书 7
1.5.2 有机合成方面的专业参考书 8
1.5.3 化学资源导航系统ChIN 8
1.6.1 化学结构式绘制 9
1.6 常用计算机软件与资源 9
1.6.2 数据处理 10
1.6.3 计算机辅助教学 10
1.6.4 量子化学计算 11
1.6.5 文献管理 11
2 制药过程常用检测手段 12
2.1 取样检测 12
2.1.1 紫外-可见分光光度计 12
2.1.2 平面色谱 14
2.1.3 气相色谱 18
2.1.4 高效液相色谱 20
2.2 在线检测 22
2.2.1 流动注射的基本原理 22
2.2.2 蠕动泵 23
2.3 常用物性的测定 24
2.3.1 熔点测定及温度计校正 24
2.3.2 微量法测沸点 26
2.3.3 折射率的测定 26
2.3.4 旋光度的测定 28
3.1 温度控制 30
3.1.1 温度测量仪表 30
3 工艺条件控制的基本技术 30
3.1.2 单纯液体浴控温 35
3.1.3 常用温度控制元件 38
3.2 压力控制 42
3.2.1 真空系统装置 42
3.2.2 高压控制 43
3.3 绝氧绝潮措施 49
3.3.1 惰性气体保护 50
3.3.2 注射器针管技术 52
3.3.3 Schlenk技术 54
3.4 分水方法 57
4 物质的分离提纯技术 58
4.1 过滤 58
4.1.1 普通过滤 58
4.1.2 减压过滤 58
4.1.3 加热过滤 58
4.1.4 杂质的去除 59
4.1.5 晶体的析出 59
4.2 蒸馏 60
4.2.1 蒸馏装置 60
4.2.2 蒸馏操作 61
4.2.3 分馏 62
4.2.4 水蒸气蒸馏 63
4.2.5 减压蒸馏 65
4.3 重结晶 67
4.3.1 过饱和溶液的制法 67
4.3.2 溶液的选择 67
4.3.3 操作方法 68
4.4 萃取 68
4.4.1 液液萃取 68
4.4.2 固液萃取 70
4.5.1 液体的干燥 72
4.5 干燥 72
4.5.2 固体的干燥 74
4.5.3 干燥管 75
4.5.4 真空恒温干燥器 75
4.6 薄层色谱法 76
4.6.1 吸附薄层色谱 76
4.6.2 常用吸附剂 76
4.6.3 聚酰胺吸附原理（氢键吸附学说） 76
4.6.4 基本操作 77
4.7.1 快速柱色谱 78
4.7 柱色谱 78
4.6.5 薄层色谱展开剂的选择原则 78
4.7.2 上行柱色谱 80
4.7.3 离子交换色谱 81
4.7.4 凝胶过滤柱色谱 84
5 制剂生产单元操作 90
5.1 固体制剂生产单元操作 90
5.1.1 粉碎 90
5.1.2 筛分 90
5.1.4 制粒 91
5.1.3 混合 91
5.1.5 干燥 92
5.1.6 压片 92
5.1.7 包衣 94
5.2 液体制剂生产单元操作 94
5.2.1 溶解 94
5.2.2 过滤 95
第2部分 化学合成药物制备过程 96
6 普通化学合成药物 96
6.1 乙酰水杨酸的合成 96
6.2 丙二酸亚异丙酯合成 97
6.3 乳酸正丁酯的催化合成 98
6.4 L-抗坏血酸棕榈酸酯 99
6.5 L-抗坏血酸钙制备 100
6.6 γ-苯基-γ-氧代-α-丁烯酸的合成 101
6.7 青霉素G钾盐的氧化 102
6.8 4-氨基-1,2,4-三唑-5-酮的制备 103
6.9 藜芦酸的制备工艺及过程监控 105
6.10 利巴韦林的合成 107
6.11 盐酸萘替酚的合成与工艺设计 109
6.12 农药增效剂N-正丁基己内酰胺的合成与工艺设计 110
6.13 磺胺的制备 111
6.14 N-苄基乙酰苯胺的合成 113
6.15 盐酸普鲁卡因的合成 115
6.16 曲尼斯特合成 117
6.17 布洛芬合成反应研究 118
7 手性化学合成药物 120
7.1 （R）四氢噻唑2-硫酮-4-羧酸的合成 120
7.2 苯乙胺的制备及外消旋体的拆分 121
7.3 N-苄氧羰酰基-L-羟脯氨酸的合成 123
7.4 L-苏氨酸甲酯盐酸盐的制备 125
7.5 葡甲胺的合成 126
7.6 色谱法拆分外消旋体（Ⅰ）——DNB-PG固定相 127
7.7 色谱法拆分外消旋体（Ⅱ）——DNB-Lucine固定相 129
第3部分 生物药物制备过程 132
8 植物药物制备 132
8.1 白芷中香豆素的提取 132
8.2 提取、分离黄连素的工艺过程 133
8.3 芦丁的提取和鉴定 135
8.4 大孔吸附树脂分离技术在生物制药中的应用 137
8.5 葛根素的提取与分离实验 138
8.6 芦荟粗多糖的提取和含量测定 141
8.7 银杏外种皮中活性成分黄酮的提取和测定 143
8.8 大枣中多糖的提取 145
8.9 苦参生物碱提取的工艺条件 147
8.10 茶多酚的提取与精制工艺实验 149
8.11 大黄中蒽醌类化合物的超临界CO2萃取及鉴别 156
9 动物药物制备 159
9.1 超氧化物歧化酶的制备 159
9.2 生物药品凝血酶的提取、纯化工艺 161
9.3 猪胰蛋白酶的提取、纯化工艺 163
9.4 细胞色素c的提取、纯化工艺 165
9.5 胱氨酸的制备及纯度测定 168
9.6 胆红素的提取及含量测定 170
9.7 酰化酶Ⅰ的制备及活性测定 172
第4部分 工业制剂 176
10 固体制剂制备 176
10.1 粉体相关参数的测定 176
10.2 片剂的制备（Ⅰ） 180
10.3 片剂的制备（Ⅱ） 182
10.4 包衣片的制备 183
10.5 缓释片的制备 186
10.6 药物控释剂型制备及控释曲线测定实验 187
10.7 微胶囊的制备 189
11 液体制剂制备 192
11.1 纯化水的制备 192
11.2 溶液型液体制剂的制备 194
11.3 乳浊型液体制剂的制备 199
11.4 混悬型液体制剂的制备 201
11.5 注射剂的制备 203
12 半固体制剂制备 210
12.1 软膏剂的制备 210
12.2 栓剂的制备 213
参考文献 217