第一篇 绪论 3
一、药物分析实验课的目的意义 3
二、药物分析实验课的基本要求 3
三、实验报告的写作方法及要求 4
四、实验室注意事项 7
五、《中国药典》(2005年版)凡例规定 8
六、药品质量标准分析方法验证指导原则 13
七、药品杂质分析指导原则 17
八、原料药与药物制剂稳定性试验指导原则 19
第二篇 验证性及综合性实验 27
第一章 化学药物分析实验 27
第一节 药物的鉴别及检查 27
实验一 葡萄糖的鉴别及检查 27
实验二 巴比妥类药物的显微结晶及铜盐、银盐反应鉴别 31
实验三 阿司匹林的鉴别及检查 31
实验四 醋酸泼尼松龙中有关物质的检查 32
实验五 醋酸氟氢松中有关物质的检查 34
实验六 马来酸氯苯那敏中四氢呋喃、二氧六环、吡啶和甲苯的检查 35
实验七 异烟肼中游离肼的检查 35
第二节 原料药物的含量测定 36
实验一 苯巴比妥的含量测定(银量法) 36
实验二 泛影酸含量测定(氧瓶燃烧法) 37
实验三 泛影酸含量测定(经还原分解后测定法) 38
实验四 硫酸奎尼丁的含量测定(非水碱量法) 40
实验五 阿司匹林的含量测定(直接滴定法) 41
第三节 制剂中药物的含量测定 42
实验一 葡萄糖注射液的含量测定(旋光法与折光法) 42
实验二 阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量测定(双步滴定法) 44
实验三 盐酸普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因的含量测定(亚硝酸钠滴定法) 45
实验四 扑米酮片的含量测定(凯氏定氮法) 47
实验五 维生素AD胶丸中维生素A的含量测定(三点校正法) 49
实验六 维生素B1片的含量测定(差示分光光度法) 51
实验七 维生素B1片的含量测定(紫外分光光度法) 53
实验八 醋酸地塞米松软膏中醋酸地塞米松的含量测定(异烟肼比色法) 54
实验九 醋酸地塞米松乳膏中醋酸地塞米松的含量测定(高效液相色谱法) 55
实验十 复方磺胺甲?唑片中SMZ及TMP的含量测定(双波长法) 56
实验十一 复方磺胺甲?唑片中SMZ及TMP的含量测定(高效液相色谱法) 58
实验十二 氯霉素滴眼液的含量测定(高效液相色谱分析法) 60
实验十三 硫酸阿托品注射液的含量测定(酸性染料比色法) 61
实验十四 维生素E胶丸的含量测定(气相色谱法) 63
第四节 药物的全检实验 64
实验一 苯甲酸钠的质量分析 64
实验二 维生素C的质量分析 66
第二章 中药分析实验 69
实验一 中药制剂的显微定性鉴别 69
实验二 中药制剂的理化定性鉴别 70
实验三 乌鸡白凤丸中重金属的检查 73
实验四 附子理中丸中乌头碱及砷盐的限量检查 74
实验五 香砂养胃丸中水分含量的测定(甲苯法) 75
实验六 西瓜霜润喉片中西瓜霜的含量测定(沉淀法) 76
实验七 龙牡壮骨颗粒剂中钙的含量测定(原子吸收分光光度法) 77
实验八 藿香正气水中乙醇含量的测定(气相色谱法) 77
实验九 九分散中士的宁的含量测定(薄层扫描法) 79
实验十 银黄口服液中绿原酸和黄芩苷的含量测定(高效液相色谱法) 80
实验十一 牛黄解毒片中黄芩苷的含量测定(高效液相色谱法) 81
实验十二 口腔溃疡散中靛玉红的含量分析(双波长分光光度法) 81
实验十三 安神补脑液的质量分析设计方案 83
第三章 体内药物分析实验 84
实验一 兔血液中磺胺嘧啶浓度的测定(重氮化-偶合比色法) 84
实验二 兔血清中茶碱浓度的测定(高效液相色谱法) 86
实验三 尿中异烟肼及乙酰异烟肼的比色测定(氰化钾-氯胺T反应) 87
实验四 尿中氧氟沙星的HPLC测定法 89
实验五 HPLC法同时测定苯巴比妥、苯妥英钠及卡马西平的血药浓度 90
实验六 薄层扫描法测定人体血液中牛磺酸的含量 91
第四章 常用仪器简介 93
第一节 薄层色谱扫描仪及其使用方法 93
一、简述 93
二、仪器 93
三、操作方法 94
四、注意事项 95
五、记录与计算 96
第二节 高效液相色谱仪及其使用方法 97
一、简述 97
二、高效液相色谱仪的使用要求 97
三、操作前的准备 97
四、操作 98
五、清洗和关机 100
六、注意事项 100
第三篇 设计性及考核性实验 105
第五章 设计性实验 105
实验一 药物的鉴别试验 105
实验二 药物的杂质检查 107
实验三 药物的定量分析 107
第六章 考核性实验 109
实验一 复方乙酰水杨酸片中A、P、C的含量测定 109
实验二 复方对乙酰氨基酚片的含量测定 111
第七章 双语教学实验 113
Experiment 1 The Description,Identification and Tests of Glucose 113
Experiment 2 The Analysis of Aspirin tablets 114
Experiment 3 The Analysis of Vitamin A in Vitamin A & D soft Capsules 116
第四篇 实验方法总论 121
第八章 一般鉴别实验 121
第九章 分光光度法 126
方法一 紫外-可见分光光度法 126
方法二 红外分光光度法 128
方法三 原子吸收分光光度法 129
方法四 荧光分析法 131
方法五 火焰光度法 132
第十章 色谱法 134
方法一 纸色谱法 134
方法二 薄层色谱法 135
方法三 柱色谱法 138
方法四 高效液相色谱法 138
方法五 气相色谱法 143
方法六 电泳法 145
方法七 毛细管电泳法 149
第十一章 物理常数测定法 153
方法一 旋光度测定法 153
方法二 折光率测定法 154
方法三 pH值测定法 154
方法四 熔点测定法 156
方法五 凝点测定法 157
方法六 相对密度测定法 158
方法七 馏程测定法 160
方法八 黏度测定法 161
第十二章 含量测定法 165
方法一 电位滴定法与永停滴定法 165
方法二 非水溶液滴定法 167
方法三 氧瓶燃烧法 168
方法四 氮测定法 169
方法五 维生素A测定法 170
方法六 维生素D测定法 172
方法七 乙醇量测定法 174
方法八 羟丙氧基测定法 174
方法九 甲氧基测定法 176
第十三章 杂质检查法 177
方法一 氯化物检查法 177
方法二 硫酸盐检查法 177
方法三 硫化物检查法 178
方法四 硒检查法 178
方法五 氟检查法 179
方法六 氰化物检查法 179
方法七 铁盐检查法 180
方法八 重金属检查法 180
方法九 砷盐检查法 182
方法十 铵盐检查法 184
方法十一 干燥失重测定法 184
方法十二 水分测定法 185
方法十三 炽灼残渣检查法 186
方法十四 易炭化物检查法 187
方法十五 残留溶剂测定法 187
方法十六 热分析法 193
方法十七 制药用水中总有机碳测定法 195
方法十八 溶液颜色检查法 196
方法十九 澄清度检查法 200
方法二十 不溶性微粒检查法 201
方法二十一 可见异物检查法 204
附录 207
附录一 常用滴定液的配制、标定及贮藏 209
附录二 常用缓冲液 217
附录三 常用试纸 220
附录四 常用指示液(剂) 221
附录五 试药 224
附录六 试液 237
附录七 原子量表 242