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第三篇 有色金属分析方法 1
第十二章 黄铜的分析方法 1
第一节 铜的测定 1
一、碘量法 2
二、恒电流电解法 5
第二节 铅的测定 8
（一）氰化钾掩蔽法 9
一、络合滴定法 9
（二）硫酸钾—硫酸铅复盐沉淀分离法 11
二、二苯硫腙比色法 13
三、重铬酸钾—硝酸锶容量法 15
第三节 锌的测定 16
一、铬黑T为指示剂络合滴定法 17
二、PAN为指示剂络合滴定法 19
第四节 铁的测定 21
一、EDTA—H2O2比色法 21
二、1.10—菲罗啉比色法 22
第五节 锰的测定（过硫酸铵银盐比色法） 23
第六节 锡的测定 25
一、次磷酸钠还原—碘酸钾滴定法 26
二、茜素紫比色法 27
第七节 镍的测定（丁二酮肟比色法） 29
第八节 铝的测定 31
一、络合滴定法 31
二、铬天青S比色法 32
第九节 硅的测定（硅钼兰比色法） 35
第十节 锑的测定（孔雀绿—苯萃取比色法） 37
第十一节 铋的测定（碘化钾—马钱子碱比色法） 39
第十三章 锡青铜的分析方法 41
第一节 铜的测定（碘量法） 41
第二节 铅及锌的测定 41
一、硫氰酸盐沉淀分离铅、锌的连续络合滴定 41
二、利用氨荒丙酸铵作掩蔽剂铅、锌的络合滴定 43
第三节 锡的测定 45
一、络合滴定 45
二、次磷酸还原—碘酸钾滴定法 47
第四节 磷的测定（钒钼黄比色法） 48
第五节 镍的测定 49
第六节 铁的测定（乙酰丙酮比色法） 50
第七节 硅的测定（正丁醇萃取钼兰比色法） 51
第十四章 特殊青铜及白铜的分析方法 54
第一节 铜的测定 54
一、碘量法 54
二、控制阴极电位电解法 54
第二节 镍的测定 56
一、过硫酸铵氧化碱性丁二酮肟比色法 56
二、碘化钾分离—氨性丁二酮肟比色法 58
三、丁二酮肟沉淀分离—络合滴定法 60
第三节 铝的测定 62
一、络合滴定法 62
二、铍青铜中杂质量铝的测定 62
第四节 铁的测定 63
一、EDTA—H2O2比色法 63
二、硫氰酸盐比色法 63
第五节 锰的测定 64
一、高锰酸比色法 64
二、磷酸—三价锰容量法 64
一、硅钼兰比色法 66
第六节 硅的测定 66
二、正丁醇萃取—硅钼兰比色法 67
第七节 铍青铜中铍的测定（铬天青S比色法） 67
第八节 铍青铜中钛的测定（变色酸比色法） 69
第九节 铬青铜中铬的测定（EDTA比色法） 70
第十节 镉青铜中镉的测定（络合滴定法） 71
第十一节 铅的测定 72
一、铅青铜中铅的测定 72
二、特殊青铜及白铜中杂质铅的测定 72
第十二节 锑镍青铜中锑的测定 73
第十三节 磷及砷的测定 74
第十五章 铝合金的分析方法 76
第一节 硅的测定（硅钼兰比色法） 76
第二节 铁的测定 79
一、EDTA—H2O2比色法 79
二、邻菲罗啉比色法 80
第三节 铜的测定 81
一、二乙胺硫代甲酸钠比色法 81
二、二环已酮草酰双腙比色法 83
第四节 锰的测定（高锰酸比色法） 85
第五节 镍的测定（丁二酮肟比色法） 86
第六节 钛的测定（变色酸比色法） 87
第七节 锌的测定 88
一、二安替比林甲烷萃取分离—络合滴定法 89
二、三正辛基氧化膦萃取分离—络合滴定法 90
第八节 镁的测定 91
一、偶氮氯膦Ⅰ直接比色法 91
二、氢氧化镁沉淀分离—络合滴定法 93
三、直接络合滴定法 95
第九节 锡的测定（次磷酸还原—碘酸钾滴定法） 96
第十节 锆的测定 97
一、偶氮胂Ⅲ比色法 97
二、二甲酚橙比色法 99
第十一节 稀土总量的测定（偶氮胂Ⅲ比色法） 100
第十二节 铬的测定（二苯偕肼比色法） 102
一、络合滴定法 104
（一）直接滴定法 104
第十六章 镁合金的分析方法 104
第一节 铝的测定 104
（二）苯甲酸沉淀分离—络合滴定法 105
二、铬天青S比色法 106
第二节 硅的测定（硅钼兰比色法） 108
第三节 锌的测定 110
一、极谱法 111
二、PAN比色法 111
三、络合滴定法（硫化物沉淀分离—络合滴定法） 113
第四节 稀土总量的测定（偶氮胂Ⅲ比色法） 114
第六节 钍的测定（偶氮胂Ⅲ比色法） 115
第五节 锆的测定（偶氮胂Ⅲ比色法） 115
第七节 锰的测定（高锰酸比色法） 116
第八节 铜的测定（DDTC比色法） 118
第九节 铁的测定（邻菲罗啉比色法） 118
第十节 铍的测定（铍试剂Ⅲ比色法） 119
第十七章 锌合金的分析方法 121
第一节 铜的测定 121
一、二环已酮草酰双腙比色法 121
二、二乙胺硫代甲酸钠比色法 122
第二节 铝的测定 123
一、铬合滴定法 124
二、铬天青S比色法 125
第三节 镁的测定（偶氮氯膦Ⅰ直接比色法） 126
第四节 铁的测定（硫氰酸盐比色法） 128
第十八章 钛合金的分析方法 130
第一节 铝的测定 130
一、铬天青S比色法 130
二、氢氧化钠分离—络合滴定法 131
第二节 铬、钒的联合测定（硫酸亚铁铵容量法） 132
一、邻菲罗啉比色法 134
第三节 铁的测定 134
二、磺基水杨酸比色法 135
第四节 钼的测定（硫氰酸盐比色法） 136
第五节 锰的测定 137
一、亚砷酸钠—亚硝酸钠容量法 137
二、高碘酸盐氧化比色法 138
第六节 铜的测定 139
一、二环已酮草酰双腙比色法 140
二、铜试剂一三氯甲烷萃取比色法 141
一、碘量法（铁粉还原—碘酸钾滴定法） 142
第七节 锡的测定 142
二、碘量法（次磷酸钠还原—碘酸钾滴定法） 143
第八节 硅的测定（硅钼兰比色法） 144
第九节 锆的测定（络合滴定法） 145
第十节 钽的测定（结晶紫—萃取比色法） 146
第十一节 氮的测定（蒸馏酸碱滴定法） 148
第十二节 金属钛中钛的测定 151
甲法：碘量法 153
一、铜的测定 153
第一节 不含铬的镍合金的分析方法 153
第十九章 镍合金的分析方法 153
乙法：新亚铜灵比色法 154
二、铁的测定 156
甲法：硫氰酸盐直接比色法 156
乙法：邻菲罗啉比色法 157
三、锰的测定（过硫酸铵—银盐氧化比色法） 158
四、硅的测定（硅钼兰比色法） 159
五、铝的测定（铬天青S比色法） 159
六、镍的测定（丁二酮肟沉淀分离—络合滴定法） 161
甲法：重铬酸钾容量法（氯化亚锡—甲基橙法） 163
第二节 镍合金的分析方法 163
一、铁的测定 163
乙法：邻菲罗啉比色法 165
二、铬的测定（过硫酸铵银盐氧化容量法） 166
三、镍的测定（丁二酮肟沉淀分离—络合滴定法） 167
四、铝的测定（铬天青S比色法） 167
五、锰的测定（高碘酸钾比色法） 169
一、铅的测定 171
甲法：重铬酸钾—硝酸锶容量法 171
第一节 锡基轴承合金的分析方法 171
第二十章 铅、锡及其合金的分析方法 171
乙法：络合滴定法 173
丙法：二苯硫腙比色法 175
二、铜的测定 176
甲法：二环已酮草酰双腙比色法 176
乙法：二乙胺硫代甲酸钠比色法 177
三、锑的测定 178
甲法：高锰酸钾滴定法 179
乙法：碘化钾比色法 179
甲法：络合滴定法 181
四、锡的测定 181
乙法：次磷酸还原—碘酸钾滴定法 183
第二节 铅基轴承合金的分析方法 184
一、锡的测定 184
甲法：络合滴定法 184
乙法：碘酸钾滴定法 186
二、铜的测定 187
甲法：二乙胺硫代甲酸钠比色法 187
乙法：二环已酮草酰双腙比色法 188
甲法：碘化钾比色法 189
三、锑的测定 189
乙法：高锰酸钾滴定法 190
丙法：溴酸钾滴定法 190
四、铅的测定 192
甲法：络合滴定法（二甲酚橙一次甲基兰指示剂） 192
乙法：络合滴定法（铬黑T指示剂） 193
五、砷的测定（钼兰萃取比色法） 195
六、镍的测定（丁二酮肟比色法） 196
一、锡、铅的测定（络合滴定） 198
第三节 锡铅焊料的分析方法 198
二、锑的测定 200
第四篇 耐火材料及炉渣分析方法 201
第二十一章 粘土质耐火材料的分析方法 203
第一节 二氧化硅的测定 203
一、氟硅酸钾容量法 203
二、混合酸—动物胶—氯化铵重量法 205
第二节 三氧化二铝的测定 207
一、络合滴定法（氟化物取代法） 208
二、铁、铝的连续络合滴定法 209
第三节 三氧化二铁的测定 211
一、络合滴定法 212
二、EDTA—H2O2比色法 213
第四节 氧化钛的测定（过氧化氢比色法） 213
第五节 氧化钙、氧化镁的测定 214
一、氧化钙的测定（酸性铬兰K—萘酚绿B指示剂） 214
二、氧化镁的测定（酸性铬兰K—萘酚绿B指示剂） 216
第一节 硅、铁、铝、钙、镁的联合测定 217
一、二氧化硅的测定（重量法） 217
第二十二章 石灰石、白灰及白云石的分析方法 217
二、三氧化二铁的测定（磺基水扬酸为指示剂络合滴法） 219
三、三氧化二铝的测定（络合滴定法） 220
四、氧化钙、氧化镁的测定（络合滴定法） 221
第二节 快速系统分析法 223
一、二氧化硅、二、三氧化物（差减重量法） 223
二、氧化钙、氧化镁的测定 225
第二十三章 硅质耐火材料的分析方法 227
第一节 灼烧减量的测定 227
第二节 二氧化硅的测定（挥发法） 228
第三节 三氧化二铁、三氧化二铝的测定 229
第四节 氧化钙、氧化镁的测定 230
第二十四章 镁质耐火材料的分析方法 233
第一节 系统分析方法（一） 233
一、试样溶液的制备 233
二、二氧化硅的测定（硅钼兰比色法） 234
三、三氧化二铁的测定（EDTA—H2O2比色法） 234
四、三氧化二铝的测定（铝试剂比色法） 235
五、铁、铝的连续络合滴定 236
六、氧化钙的测定（EGTA滴定法） 236
三、三氧化二铁、三氧化二铝连续络合滴定 239
二、二氧化硅的测定 239
七、氧化镁的测定 239
一、试样溶液的制备 239
第二节 系统分析方法（二） 239
四、氧化钙、氧化镁的测定 240
第二十五章 炉渣的分析方法 242
第一节 碱性炉渣的分析方法 242
一、氧化亚铁的测定（重铬酸钾滴定法） 242
二、二氧化硅的测定（钼兰比色法） 243
三、全铁和三氧化二铝的测定 244
四、氧化钙、氧化镁的测定 245
五、氧化锰的测定 246
六、五氧化磷的测定（钒钼黄比色法） 246
第二节 含氟炉渣及难溶渣的分析 247
一、二氧化硅的测定（钼兰比色法） 247
二、全铁和三氧化二铝的测定 248
三、氧化钙、氧化镁的测定 248
第五篇 常用电镀溶液分析方法 249
第二十六章 化学镀镍溶液的分析方法 249
第一节 次磷酸钠的测定（硫酸铈滴定法） 249
第二节 硫酸镍的测定（EDTA滴定法） 250
第三节 亚磷酸钠的测定（碘量法） 251
第二十七章 镀镍溶液的分析方法 253
第一节 硫酸镍和硫酸镁的联合测定（EDTA滴定法） 253
第二节 硫酸钠的测定 254
第三节 硼酸的测定 255
第四节 氯化物的测定 256
第五节 杂质的测定 257
一、铜的测定（新亚铜灵比色法） 257
三、硝酸根的定性检验 258
二、铁的测定（硫氰酸盐比色法） 258
第二十八章 氰化镀铜溶液的分析方法 260
第一节 铜的测定（EDTA滴定法） 260
第二节 游离氰化物的测定 261
第三节 氢氧化钠的测定 262
第四节 碳酸钠的测定 262
第五节 酒石酸钾钠的测定 263
一、氧化还原滴定法 263
二、醋酸铅滴定法 263
一、锌的测定 266
第二十九章 镀锌溶液的分析方法 266
第一节 氰化镀锌溶液的分析方法 266
二、总氰化物的测定 267
三、氢氧化钠的测定 267
四、碳酸钠的测定 268
五、硫化钠的测定 269
第二节 三乙醇胺—氢氧化钠镀锌溶液的分析方法 270
一、锌的测定 270
二、氢氧化钠的测定 270
三、三乙醇胺的测定（钒酸铵比色法） 271
第三节 氨三乙酸—氯化铵镀锌溶液的分析方法（阳离子交换树脂分离联合测定法） 272
第三十章 镀铬溶液的分析方法 276
第一节 铬酐的测定 276
第二节 三价铬的测定 276
第三节 硫酸的测定 277
一、硫酸钡重量法 277
二、小型Al2O3柱分离—铅电极法 278
二、氯化物的测定 281
一、硫酸（或盐酸）的测定 281
第一节 酸洗溶液的分析方法 281
第三十一章 表面处理溶液的分析方法 281
第二节 去油溶液的分析方法 282
一、氢氧化钠和碳酸钠混合液的测定 282
二、氢氧化钠、碳酸钠和磷酸三钠混合液的测定 283
三、氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠和硅酸钠混合液的测定 285
第三节 锌钝化液的分析方法 285
一、铬酐及三价铬的测定 285
三、硝酸的测定 286
二、硫酸的测定 286
第四节 钢铁氧化溶液的分析方法 287
一、氢氧化钠及碳酸钠的测定 287
二、亚硝酸钠的测定 288
第五节 磷化溶液的分析方法 289
一、游离酸度及总酸度的测定 289
二、锰、锌的联合测定 290
三、亚硝酸钠的测定 291
附录 292