1 绪论 1
1.1 有机分析的发展 1
1.2 有机分析的特点 1
1.3 有机分析的一般步骤 2
2 物理常数的测定 4
2.1 熔点的测定 4
2.1.1 熔点测定方法 5
2.1.2 熔点测定的影响因素 6
2.1熔点的测定——毛细管法 8
2.2 沸点的测定 10
2.2.1 沸点测定方法 10
2.2.2 沸程测定方法 11
2.2.3 沸点和沸程的校正 12
2.2 沸点的测定——毛细管法 15
2.3 密度的测定 16
2.3.1 密度瓶法测定密度 17
2.3.2 韦氏天平法测定密度 18
2.3 密度瓶法测定密度 20
2.4 韦氏天平法测定密度 21
2.4 折射率的测定 22
2.4.1 阿贝折射仪的工作原理和构造 22
2.4.2 折射率测定法的应用 24
2.5 折射率的测定 26
2.5 比旋光度的测定 28
2.5.1 旋光度和比旋光度 29
2.5.2 旋光度的测定 30
2.6 比旋光度的测定 33
3 有机化合物的初步试验 37
3.1 初步审察 37
3.1.1 物态审察 37
3.1.2 颜色审察 37
3.1.3 气味审察 37
3.2 灼烧试验 38
3.1 初步审察和灼烧试验 39
习题 40
3.3 元素定性分析 40
3.3.1 钠熔法 41
3.3.2 元素的鉴定 41
3.2 元素定性分析——钠熔法 43
习题 45
4 溶度分组试验 46
4.1 分组系统 46
4.2 溶度试验 47
4.3 溶解行为与分子结构的关系 47
4.3.1 在水中的溶解性 47
4.3.2 在乙醚中的溶解性 48
4.3.3 在5%NaOH溶液及5%NaHCO3溶液中的溶解性 48
4.3.4 在5%HCl溶液中的溶解性 49
4.3.5 在冷浓H2SO4中的溶解性 50
4.1 溶度试验 51
习题 53
5 有机官能团的检验 55
5.1 烃类的检验 55
5.1.1 烷烃的检验 55
5.1.2 烯烃和炔烃的检验 56
5.1.3 芳烃的检验 57
5.2 卤代烃的检验 58
5.2.1 硝酸银醇溶液试验 58
5.2.2 碘化钠-丙酮溶液试验 59
5.3 有机含氧化合物的检验 59
5.3.1 醇类化合物的检验 59
5.3.2 酚类化合物的检验 62
5.3.3 羰基化合物的检验 63
5.3.4 羧酸及其衍生物的检验 65
5.4 有机含氮化合物的检验 68
5.4.1 胺类化合物的检验 68
5.4.2 硝基化合物的检验 70
5.5 有机含硫化合物的检验 71
5.5.1 硫醇、硫酚的检验 71
5.5.2 磺酸类的检验 72
5.1.3 官能团的检验 73
习题 77
6 查阅文献和制备衍生物 80
6.1 查阅文献 80
6.2 未知物的确证 81
6.3 衍生物的制备 81
6.3.1 选择衍生物的原则 81
6.3.2 部分化合物的重要衍生物的制备 82
6.4 未知物分析报告示例 84
习题 87
7 有机元素定量分析 89
7.1 概述 89
7.2 元素的测定 90
7.2.1 碳和氢的测定 90
习题 94
7.2.2 氮的测定 95
7.1 食品中蛋白质的测定 101
习题 103
7.2.3 卤素的测定 103
7.2 氧瓶燃烧法测定有机卤含量 110
习题 111
7.2.4 硫的测定 112
8 有机官能团定量分析 114
8.1 概述 114
8.1.1 官能团定量分析的特点 114
8.1.2 官能团定量分析的一般方法 115
8.2 烃类化合物的测定——烯基化合物的测定 115
8.2.1 概述 115
8.2.2 卤素加成(卤化)法 115
8.2.3 催化加氢法 119
习题 123
8.3 含氧化合物的测定 123
8.3.1 羟基化合物的测定 123
8.2 乙酸酐-乙酸钠-乙酰化法测定季戊四醇 128
习题 129
8.3 高碘酸氧化法测定丙三醇含量方法的对比 129
习题 131
8.3.2羰基化合物的测定 131
8.4 甲醛含量测定——亚硫酸钠法 137
8.5 盐酸羟胺肟化法测定甲基异丁基酮含量——电位滴定法 138
习题 139
8.3.3 羧基和酯基的测定 140
8.6 阿司匹林片含量测定 145
8.7 皂化-离子交换法测定乙酸乙酯含量 146
习题 148
8.3.4 烷氧基的测定 149
8.3.5 糖类的测定 151
习题 156
8.4 含氮化合物的测定 157
8.4.1 胺类化合物的测定 157
8.8 咖啡因含量测定——非水滴定法 162
8.9 重氮化法测定磺胺二甲嘧啶含量 163
习题 165
8.4.2 硝基化合物的测定 165
8.5 巯基和硫醚基的测定 167
8.5.1 概述 167
8.5.2 巯基的测定 168
8.5.3 硫醚基的测定 169
8.6 有机物中水分的测定 169
8.6.1 概述 170
8.6.2 卡尔·费休法 171
8.10 卡尔·费休法测定微量水分 177
习题 178
9 有机混合物的分离 180
9.1 混合物分离的一般步骤 180
9.1.1 物理分离法 180
9.1.2 化学分离法 182
9.1.3 二元混合物的分离 182
9.1.4 多元混合物的分离 184
习题 186
9.2 色层分析法 186
9.2.1 概述 186
9.2.2 纸层析法 187
9.1 纸层分析(上行法) 192
9.2 纸层分析《环形法》三种染料分离 193
9.2.3 薄层层析法 194
9.3 食品中防腐剂苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)的测定 202
9.4 硝基苯胺三种异构体中邻硝基苯胺的含量测定 205
9.2.4 柱上吸附层析分离法 207
9.2.5 柱上离子交换分离法 209
习题 212
主要参考文献 213
附录 衍生物表 215