目录 1
前言 1
符号表 1
第1章 绪论 1
1.1 分析化学的任务与作用 1
1.2 分析化学方法的分类 1
1.2.1 定性分析、定量分析与结构分析 1
1.2.2 无机分析与有机分析 1
1.3.1 分析化学的起源和发展 2
1.3 分析化学的起源、发展和展望 2
1.2.4 常量、半微量、微量与超微量分析 2
1.2.3 化学分析与仪器分析 2
1.3.2 现代分析化学的发展趋势 3
第2章 误差和分析数据处理 5
2.1 测量误差 5
2.1.1 绝对误差和相对误差 5
2.1.2 系统误差和偶然误差 6
2.1.3 准确度和精密度 7
2.1.4 误差的传递 9
2.1.5 提高分析准确度的方法 11
2.2.2 运算法则 12
2.2 有效数字及运算法则 12
2.2.1 有效数字 12
2.2.3 数字修约规则 13
2.3 有限量实验数据的统计处理 13
2.3.1 t分布和平均值的置信区间 13
2.3.2 显著性检验 15
2.3.3 可疑数据的取舍 19
2.3.4 相关与回归 19
思考题 19
习题 20
3.1.1 滴定分析法的基本术语和分类 22
第3章 滴定分析法概论 22
3.1 滴定分析法基础 22
3.1.2 滴定分析对化学反应的要求和滴定方式 23
3.1.3 标准溶液与基准物质 24
3.2 滴定分析法的计算 24
3.2.1 标准溶液浓度的表示方法 24
3.2.2 滴定剂与被滴定物质间的计量关系 25
3.2.3 滴定分析计算实例 26
3.3 滴定分析中的化学平衡 28
3.3.1 分布系数和副反应系数 28
3.3.3 化学平衡的系统处理方法 29
3.3.2 电荷平衡和质量平衡 29
思考题 30
习题 30
第4章 酸碱滴定法 32
4.1 水溶液中的酸碱平衡 32
4.1.1 质子论的酸碱概念 32
4.1.2 溶液中酸碱组分的分布 35
4.1.3 酸碱溶液的pH计算 37
4.2.1 指示剂的变色原理 41
4.2.2 指示剂的变色范围 41
4.2 酸碱指示剂 41
4.3 酸碱滴定法的基本原理 43
4.3.1 强酸(强碱)的滴定 43
4.3.2 一元弱酸(碱)的滴定 46
4.3.3 多元酸(碱)的滴定 49
4.4 酸碱标准溶液的配制与标定 51
4.4.1 酸标准溶液 51
4.4.2 碱标准溶液 51
4.5 非水溶液中的酸碱滴定 51
4.5.1 基本原理 52
4.5.2 碱的滴定 55
思考题 57
4.5.3 酸的滴定 57
习题 58
第5章 络合滴定法 60
5.1 基本原理 60
5.1.1 EDTA络合物的稳定常数 60
5.1.2 副反应系数 61
5.1.3 条件稳定常数 65
5.1.4 络合滴定曲线 66
5.1.5 金属指示剂 67
5.2 滴定条件的选择 69
5.2.1 最高酸度和最低酸度 69
5.3 滴定方式及其应用 70
5.2.2 掩蔽剂的使用 70
思考题 72
习题 72
第6章 氧化还原滴定法 74
6.1 氧化还原平衡 74
6.1.1 条件电位及其影响因素 74
6.1.2 氧化还原反应的进行程度 77
6.1.3 氧化还原反应的速率 79
6.2 氧化还原滴定 79
6.2.1 滴定曲线 79
6.2.2 指示剂 82
6.2.3 氧化还原滴定前的预处理 83
6.3 常用氧化还原滴定方法 84
6.3.1 碘量法 84
6.3.2 其他氧化还原滴定法 85
思考题 87
习题 88
第7章 沉淀滴定法和重量分析法 89
7.1 沉淀滴定法 89
7.1.1 银量法的基本原理 89
7.1.2 银量法终点的指示方法 91
7.2 沉淀重量分析法 95
7.2.1 沉淀形态和沉淀的形成 95
7.2.2 沉淀的完全程度及其影响因素 98
7.2.3 影响沉淀纯度的因素 99
7.2.4 沉淀的处理技术 100
7.2.5 称量形式与结果计算 101
7.2.6 挥发重量法简介 102
思考题 103
习题 103
8.1 电位法的基本原理 105
8.1.1 化学电池 105
第8章 电位法及永停滴定法 105
8.1.2 相界电位和液接电位 106
8.1.3 指示电极和参比电极 107
8.1.4 可逆电极和可逆电池 109
8.1.5 电极电位的测量 110
8.2 直接电位法 110
8.2.1 溶液pH的测定 110
8.2.2 其他离子浓度的测定 114
8.3 电位滴定法 118
8.3.1 仪器装置和方法原理 118
8.3.2 确定电位滴定终点的方法 119
8.4 永停滴定法 121
8.4.1 永停滴定法的基本原理 121
8.4.2 仪器装置和实验方法 123
思考题 124
习题 124
第9章 光谱分析法概论 126
9.1 电磁辐射及其与物质的相互作用 126
9.1.1 电磁辐射和电磁波谱 126
9.1.2 电磁辐射与物质的相互作用 126
9.2 光谱分析法 127
9.2.1 光谱分析法的分类 128
9.2.2 光谱分析法的类型与作用机理 129
9.3 光谱分析仪器 132
9.3.1 辐射源 133
9.3.2 分光系统 133
9.3.3 辐射的检测 133
9.4 光谱分析法进展简介 133
第10章 紫外-可见分光光度法 135
10.1 基本原理 135
10.1.1 紫外-可见吸收光谱的产生 135
10.1.2 光吸收的基本定律 136
10.1.3 偏离Beer定律的因素 137
10.2.1 跃迁类型 138
10.2 紫外-可见吸收光谱和分子结构的关系 138
10.2.2 光谱特征及有关术语 140
10.2.3 吸收带及其与分子结构的关系 141
10.2.4 影响吸收带的因素 142
10.3 紫外-可见分光光度计 143
10.3.1 主要部件 144
10.3.2 分光光度计的光学性能与类型 146
10.4 定性与定量分析方法 147
10.4.1 定性方法 147
10.4.2 单组分样品定量方法 149
10.4.4 计算分光光度法简介 151
10.4.3 光电比色法 151
10.5 有机化合物结构研究简介 153
10.5.1 有机化合物的紫外吸收光谱 153
10.5.2 有机化合物结构的研究 155
10.5.3 吸光度法测定药物的pKa 157
思考题 158
习题 158
第11章 红外分光光度法 160
11.1 基本原理 161
11.1.1 振动能级与振动光谱 161
11.1.2 振动形式 162
11.1.3 基频峰与泛频峰 165
11.1.4 特征峰与相关峰 166
11.1.5 吸收峰的位置 168
11.2 典型光谱 171
11.2.1 脂肪烃类 171
11.2.2 芳香烃类 172
11.2.3 醚、醇与酚类 174
11.2.4 羰基化合物 176
11.3 红外分光光度计及制样 179
11.3.1 光栅红外分光光度计 180
11.4 红外光谱解析法与示例 181
11.4.1 光谱解析方法 181
11.3.2 制样 181
11.4.2 光谱解析示例 184
思考题 185
习题 186
第12章 原子吸收分光光度法 188
12.1 基本原理 188
12.1.1 共振吸收线 188
12.1.3 原子吸收值与原子浓度的关系 190
12.2 原子吸收分光光度计 191
12.2.2 原子化器 192
12.2.1 光源 192
12.2.3 单色器 194
12.2.4 检测系统 194
12.3 定量分析方法 194
12.3.1 标准加入法 194
12.3.2 内标法 195
12.4 应用与示例 195
思考题 195
习题 196
13.1.1 分子荧光光谱的产生 197
13.1 荧光光谱的基本原理 197
第13章 荧光分析法和化学发光法 197
12.1.2 原子吸收线的形状 198
13.1.2 荧光仪器简介 199
13.1.3 激发光谱与发射光谱 200
13.1.4 分子结构与荧光的关系 202
13.2 荧光定量分析方法 203
13.2.1 荧光强度与组分浓度的关系 203
13.2.2 定量分析方法 204
13.2.3 影响荧光强度的外部因素 205
13.3 化学发光分析法 207
13.2.4 特点与应用 207
13.3.1 基本原理 208
13.3.2 化学发光分析仪 209
13.3.3 应用方法 209
思考题 210
习题 210
第14章 核磁共振波谱法 211
14.1 基本原理 211
14.1.1 核磁共振波谱的产生 211
14.1.2 原子核的自旋与磁矩 212
14.1.3 核磁共振 214
14.2.1 化学位移及其表示 217
14.2 化学位移 217
14.2.2 化学位移的影响因素 219
14.3 自旋偶合和自旋系统 222
14.3.1 自旋偶合与自旋分裂 222
14.3.2 自旋系统 225
14.4 核磁共振氢谱的解析方法与示例 226
14.4.1 送样要求 226
14.4.2 解析顺序 226
14.4.3 解析示例 227
习题 228
思考题 228
第15章 质谱法 230
15.1 质谱仪及工作原理 230
15.1.1 样品的导入与离子源 231
15.1.2 质量分析器 232
15.1.3 离子检测器和质谱 234
15.1.4 质谱仪的主要性能指标 234
15.2 质谱中的离子与分裂类型 235
15.2.1 离子类型 235
15.2.2 阳离子的裂解类型 238
15.3.1 相对分子质量的测定 240
15.3 质谱法测定分子结构原理 240
15.3.2 元素组成的确定 241
15.3.3 推测官能团和化合物类型 241
15.4 质谱法在结构分析中的应用方法 241
15.4.1 简单化合物质谱的裂解特征 241
15.4.2 结构解析方法 244
思考题 245
习题 245
第16章 色谱分析法概论 247
16.1.1 色谱法的分类 248
16.1.2 色谱法有关术语 248
16.1 色谱法基础 248
16.2 色谱分离的基本理论 253
16.2.1 分配系数和保留行为的关系 253
16.2.2 等温线 253
16.2.3 塔板理论 254
16.2.4 速率理论 255
16.2.5 影响分离度的因素 257
16.3 基本类型色谱的分离机理 258
16.3.1 吸附色谱法 258
16.3.2 分配色谱法 258
16.3.3 离子交换色谱法 259
16.3.4 空间排阻色谱法 259
习题 260
思考题 260
第17章 经典液相色谱法 262
17.1 液-固吸附柱色谱法 262
17.1.1 分离原理 262
17.1.2 吸附剂 262
17.1.3 色谱条件的选择 263
17.2 离子交换柱色谱法 264
17.2.1 分离原理 264
17.2.2 离子交换树脂 265
17.3.1 平面色谱参数 266
17.3 薄层色谱法 266
17.3.2 薄层色谱法 268
17.3.3 高效薄层色谱法简介 270
17.3.4 薄层扫描法简介 271
17.4 纸色谱法 273
17.4.1 基本原理 273
17.4.2 实验方法 273
思考题 273
习题 274
18.1 仪器原理 275
18.1.1 气相色谱仪的一般流程 275
第18章 气相色谱法 275
18.1.2 进样器与柱温箱 276
18.1.3 检测器 277
18.1.4 数据处理 279
18.2 色谱柱 280
18.2.1 固定液 280
18.2.2 载体 282
18.2.3 固体固定相 283
18.2.4 色谱条件的选择 284
18.3 定性与定量分析方法 285
18.3.1 定性分析方法 285
18.3.2 定量分析方法 286
18.4 应用方法 289
18.4.1 衍生化气相色谱法 289
18.4.2 应用与示例 290
思考题 291
习题 291
第19章 高效液相色谱法 293
19.1 基本原理 293
19.1.1 van Deemter方程的表现形式 293
19.1.2 分离条件选择的原则 295
19.1.3 分离方程式 295
19.2.2 化学键合相色谱法 296
19.2.1 高效液相色谱法的分类 296
19.2 各类高效液相色谱法 296
19.2.3 其他色谱法 298
19.3 固定相和流动相 298
19.3.1 固定相 298
19.3.2 流动相 300
19.3.3 固定相和流动相的选择 301
19.4 高效液相色谱仪 301
1.9.4.1 输液装置 301
19.4.2 进样器和色谱柱 303
19.4.3 检测器 304
19.5.1 定性分析方法 306
19.5 定性、定量分析方法 306
19.5.2 定量分析方法 307
思考题 308
习题 309
第20章 毛细管电泳法 310
20.1 概述 310
20.1.1 基本概念 310
20.1.2 毛细管电泳法的分类 310
20.1.3 毛细管电泳法与高效液相色谱法对比 310
20.2 基本原理 311
20.2.1 仪器流路 311
20.1.4 毛细管电泳法的发展 311
20.2.2 毛细管电泳柱效高的原因 312
20.2.3 实验条件与方法 315
20.3 分离类型与应用实例 315
20.3.1 毛细管区带电泳法 315
20.3.2 胶束电动毛细管色谱法 316
20.3.3 其他毛细管电泳法 317
思考题 318
习题 318
主要参考文献 320
附录Ⅰ 中华人民共和国法定计量单位 322
附录 322
附录Ⅱ 分析化学中常用的物理化学常量及物理量 323
附录Ⅲ 国际相对原子质量表(1999) 325
附录Ⅳ 常用相对分子质量表 328
附录Ⅴ 酸、碱在水中的电离常数 330
附录Ⅵ 标准缓冲溶液的pH 334
附录Ⅶ 络合滴定有关常数 334
附录Ⅷ 标准电极电位表 338
附录Ⅸ 难溶化合物的溶度积(Ksp) 340
附录Ⅹ 主要基团的红外特征吸收频率 341
附录Ⅺ 质子化学位移简表 347
附录Ⅻ 质谱中常见的中性碎片与碎片离子 348