第一部分 仪器分析基础知识 3
第1章 绪论 3
1.1仪器分析在分析化学中的地位和作用 3
1.2仪器分析实验在仪器分析中的作用 4
1.3学生进行仪器分析实验的要求 5
第2章 原子发射光谱法 6
2.1引言 6
2.2原子发射光谱分析基本原理 6
2.3光谱分析仪器 7
2.3.1光源 7
2.3.2光谱仪 11
2.3.3观测设备 12
2.4光谱定性分析 12
2.4.1常用光谱定性分析方法 13
2.4.2光谱定性分析操作过程 13
2.5光谱定量分析 14
2.5.1乳剂特性曲线 14
2.5.2定量分析原理 16
第3章 原子吸收光谱法 18
3.1引言 18
3.2方法原理 18
3.3仪器结构与原理 19
3.3.1光源 19
3.3.2原子化器 20
3.3.3光学系统 21
3.3.4检测系统 21
3.4分析方法 21
3.4.1标准曲线法 21
3.4.2标准加入法 21
第4章 紫外-可见吸收光谱法 23
4.1引言 23
4.2方法原理 23
4.2.1吸收光谱的产生 23
4.2.2紫外吸收光谱与分子结构的关系 24
4.2.3光吸收基本定律 25
4.3仪器结构与原理 25
4.3.1光源 25
4.3.2单色器 26
4.3.3样品吸收池 26
4.3.4检测器 26
4.3.5信号显示器 26
4.4分析方法 27
4.4.1定性分析 27
4.4.2化合物中杂质的检查 28
4.4.3定量分析 28
第5章 荧光光谱法 31
5.1引言 31
5.2方法原理 31
5.2.1荧光光谱的产生 31
5.2.2荧光强度与溶液浓度的关系 32
5.3仪器结构 32
5.4荧光定性、定量分析 32
第6章 红外光谱法 34
6.1引言 34
6.2方法原理 34
6.2.1分子的振动 34
6.2.2红外吸收光谱产生的条件和谱带强度 35
6.3仪器结构 35
6.3.1光源 35
6.3.2吸收池 36
6.3.3单色器 36
6.3.4检测器 36
6.3.5记录系统 37
6.4红外光谱测定中的样品处理技术 37
6.4.1气体样品 37
6.4.2液体样品 37
6.4.3固体样品 37
6.5红外光谱的应用 38
6.5.1化合物或基团的验证和确认 38
6.5.2未知化合物结构的测定 38
6.5.3定量分析 40
第7章 电导分析法 41
7.1引言 41
7.2方法原理 41
7.3仪器结构与原理 42
7.4分析方法 43
7.4.1直接电导法 43
7.4.2电导滴定法 43
第8章 电位分析法 45
8.1引言 45
8.2方法原理 45
8.2.1 pH值测定原理 45
8.2.2 F ̄测定原理 46
8.3分析方法 47
8.3.1直接电位法 47
8.3.2电位滴定法 49
第9章 电解与库仑法 53
9.1引言 53
9.2方法原理 53
9.2.1控制电位电解法 54
9.2.2控制电流电解法 54
9.2.3库仑分析法 54
9.3仪器结构与原理 55
9.4分析方法 56
第10章 极谱与伏安分析法 58
10.1引言 58
10.2方法原理 58
10.2.1直流极谱法 58
10.2.2单扫描极谱法 61
10.2.3循环伏安法 62
10.2.4脉冲极谱法 63
10.2.5溶出伏安法 65
10.3分析方法 65
10.3.1标准曲线法 65
10.3.2标准加入法 65
第11章 气相色谱法 67
11.1引言 67
11.2方法原理 67
11.3仪器结构与原理 67
11.3.1气路系统 68
11.3.2进样系统 68
11.3.3分离系统 68
11.3.4温度控制系统 69
11.3.5检测记录系统 69
11.4分析方法 71
11.4.1定性分析 71
11.4.2定量分析 72
第12章 高效液相色谱法 75
12.1引言 75
12.2方法原理 75
12.2.1液-液分配色谱法 75
12.2.2液-固吸附色谱法 76
12.2.3离子交换色谱法 76
12.2.4离子对色谱法 76
12.2.5空间排阻色谱法 76
12.3仪器结构与原理 77
12.3.1高压输液系统 77
12.3.2进样系统 77
12.3.3分离系统 77
12.3.4检测系统 78
12.4分析方法 79
12.4.1定性分析 79
12.4.2定量分析 79
12.4.3改进分离效果的方法 79
第13章 毛细管电泳 81
13.1引言 81
13.2仪器结构与分离原理 81
13.2.1仪器结构 81
13.2.2毛细管电泳分离模式 82
13.3分析方法 84
13.3.1操作参数的选择 84
13.3.2分析依据 84
第二部分 实验内容 89
实验1 ICP发射光谱法测定自来水中的铜铁锌锰 89
实验2碳酸镁中微量杂质的光谱定性分析 91
实验3原子吸收法测定水中钙镁含量 93
实验4火焰原子吸收法测定水中的镉 95
实验5邻二氮菲分光光度法测定铁 97
实验6分光光度法测定邻二氮菲-铁(Ⅱ)配合物的组成 100
实验7食品中NO2 ̄含量的测定 102
实验8混合物中铬、锰含量的同时测定 104
实验9铬天青S分光光度法测定微量铝 107
实验10有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂性质对吸收光谱的影响 109
实验11紫外吸收光谱法测量蒽醌试样中蒽醌的含量和摩尔吸收系数 111
实验12紫外双波长法测定对氯苯酚存在时苯酚的含量 113
实验13紫外可见分光光度法测定苯甲酸离解常数pKa 115
实验14荧光光度法测定核黄素 118
实验15荧光分析法测定邻-羟基苯甲酸和间-羟基苯甲酸混合物中二组分的含量 120
实验16苯甲酸红外光谱测定及结构分析 123
实验17醛和酮的红外光谱测定 125
实验18直接电导法测定不同水的纯度 127
实验19电导滴定法测定食醋中醋酸含量 129
实验20玻璃电极响应斜率和溶液pH值的测定 130
实验21电位滴定法测定醋酸的浓度和离解常数 134
实验22离子选择性电极法测定天然水中的F ̄ 136
实验23电位滴定法测定混合液中I ̄,Br ̄的含量 139
实验24库仑滴定法测定砷的含量 141
实验25库仑滴定法测定维生素C的含量 144
实验26电重量法测定溶液中铜和锡的含量 146
实验27单扫描示波极谱法测定铅和镉 149
实验28单扫描极谱法测定汽水中糖精钠的含量 150
实验29循环伏安法研究电极过程的可逆性 152
实验30阳极溶出伏安法测定工业废水中的铜和铅 153
实验31气相色谱色谱柱效的测定 155
实验32气相色谱定量分析——己烷、环己烷、甲苯校正因子和归一化定量 157
实验33醇系物的气相色谱定量测定 159
实验34气相色谱法测定苯中甲苯的含量 162
实验35高效液相色谱测定饮料中咖啡因的含量 164
实验36反相高效液相色谱标准曲线法测定芳香族混合物的含量 166
实验37高效液相色谱法分析食品添加剂中的山梨酸和苯甲酸 169
实验38中药大黄有效成分的高效液相色谱分析及大黄酸含量的测定 171
实验39毛细管区带电泳分离硝基苯酚异构体 174
实验40醋酸氟轻松酊的毛细管电泳分析 175
实验41分光光度法测定蜂胶口服液中总黄酮的含量(设计实验) 177
实验42库仑滴定法标定硫代硫酸钠溶液的浓度(设计实验) 178
实验43芳香烃的分离与分析(设计实验) 179