1 分析化学实验目的与基本要求 1
1.1 课程目的 1
1.2 定量化学分析实验课程基本要求 1
1.3 仪器分析实验课程基本要求 2
1.4 对实验记录的基本要求 2
2 分析化学实验基本知识 4
2.1 实验室安全常识 4
2.2 实验室用水的规格、制备及检验方法 5
2.2.1 规格及技术指标 5
2.2.2 制备方法 6
2.2.3 检验方法 7
2.2.4 合理选用 7
2.3 化学试剂 8
2.3.1 化学试剂的分类、分级及用途 8
2.3.2 化学试剂的选用 11
2.4 标准物质和计量保证 12
2.4.1 标准物质 12
2.4.2 标准溶液 14
2.4.3 计量保证 17
2.5 滤纸和滤器 22
2.5.1 滤纸 22
2.5.2 实验室用烧结(多孔)过滤器 23
2.6 玻璃器皿的洗涤方法及常用洗涤剂 24
2.6.1 洗涤方法 24
2.6.2 常用洗涤剂 25
2.7 一般仪器 26
2.8 玻璃量器 30
2.8.1 移液管 31
2.8.2 吸量管 31
2.8.3 定量和可调移液器 33
2.8.4 微量进样器 35
2.8.5 滴定管 35
2.8.6 容量瓶 37
2.8.7 量筒和量杯 37
2.9 分析天平 38
2.9.1 天平的分类、分级及构造原理 39
2.9.2 天平的计量特性 40
2.9.3 天平计量性能的检定 41
2.9.4 双盘半机械加码分析天平 44
2.9.5 单盘天平 48
2.9.6 电子天平 50
2.9.7 液体样品的称量 52
2.9.8 使用天平的注意事项 52
3 化学分析 53
3.1 基本实验 53
3.1.1 分析天平称量练习 53
3.1.2 玻璃仪器的洗涤 58
3.1.3 玻璃量器的校准 61
3.1.4 酸碱滴定法 65
3.1.5 络合滴定法 87
3.1.6 氧化还原滴定法 92
3.1.7 沉淀重量法与沉淀滴定法 106
3.2 自拟方案实验 123
3.2.1 目的和要求 123
3.2.2 实验题目 123
4 分离分析 126
4.1 气相色谱法 126
4.1.1 原理 126
4.1.2 仪器结构与操作 126
4.1.3 实验部分 129
4.2 高效液相色谱法 142
4.2.1 原理 142
4.2.2 仪器结构与操作 142
4.2.3 实验部分 145
4.3 毛细管电泳法 152
4.3.1 原理 152
4.3.2 仪器结构与操作 153
4.3.3 实验部分 154
4.4 气相色谱-质谱联用仪 159
4.4.1 原理 159
4.4.2 仪器结构与操作 160
4.4.3 实验部分 164
5 波谱分析 167
5.1 紫外-可见分光光度法 167
5.1.1 原理、仪器结构与操作 167
5.1.2 实验部分 170
5.2 红外光谱法 194
5.2.1 原理 194
5.2.2 傅里叶变换红外光谱仪及样品制备 194
5.2.3 实验部分 196
5.3 荧光光度法 198
5.3.1 原理 198
5.3.2 F-4500型荧光光度计及其操作 198
5.3.3 实验部分 200
5.4 原子发射光谱法 204
5.4.1 原理、仪器结构与操作 204
5.4.2 实验部分 206
5.5 原子吸收光谱法 209
5.5.1 原理与仪器 209
5.5.2 AA6300C型原子吸收分光光度计操作 211
5.5.3 实验部分 212
5.6 核磁共振波谱法 217
5.6.1 原理 217
5.6.2 实验部分 222
6 电分析化学 225
6.1 电位分析法 225
6.1.1 电位分析中的电极 225
6.1.2 pHS-3B型pH计的使用 228
6.1.3 实验部分 231
6.2 电解分析和库仑分析法 243
6.2.1 原理 243
6.2.2 实验部分 244
6.3 极谱与伏安法 246
6.3.1 极谱与伏安法简介 246
6.3.2 JP-2型示波极谱仪 248
6.3.3 CHI630A电化学系统 250
6.3.4 实验部分 251
7 分析化学实验数据处理常用方法 260
7.1 电位滴定终点的确定 260
7.2 一元线性回归分析 261
7.3 拉格朗日插值 264
附录 266
附录1 弱酸及弱碱在水溶液中的离解常数(25℃) 266
附录2 金属络合物的稳定常数 269
附录3 标准电极电位及条件电位(V,vs.SHE) 272
附录4 常用参比电极在水溶液中的电极电位 273
附录5 一些无机去极剂的极谱半波电位 274
附录6 不同温度时的△E(mV)/△pH 275
附录7 难溶化合物的活度积(K?)和溶度积(Ksp)(25℃) 275
附录8 滴定分析中常用的指示剂 278
附录9 缓冲溶液 280
附录10 市售酸碱试剂的含量及密度 281
附录11 常用干燥剂 281
附录12 常用坩埚 282
附录13 纯水的表观密度(ρw) 282
附录14 理论纯水的电导率(kp,t)及其换算因数(αt) 283
附录15 水在不同温度下的饱和蒸汽压 283
附录16 红外光谱的八个重要区段 284
附录17 一些基团的振动与波数的关系 285
附录18 部分元素的光谱线 287
附录19 气相色谱常用固定液 288
附录20 气相色谱中常用载体 289
附录21 液相色谱常用流动相的性质 290
附录22 反相液相色谱常用固定相 291
附录23 一些气体和蒸气的热导系数 292
附录24 一些化合物的相对质量校正因子和沸点 292
附录25 常用氘代溶剂中残存质子峰的化学位移值 293
附录26 NMR常用的参考物质的化学位移值 293
附录27 化合物的摩尔质量 294
附录28 原子吸收光谱分析的常用火焰 296
附录29 原子发射光谱分析中感光板的特性及冲洗条件 297
附录30 有机化合物中一些常见元素的精确质量及天然丰度 298
附录31 定量化学分析实验仪器清单 298
实验索引 300
参考文献 302