1 化学合成实验的一般知识 1
1.1 实验室规则 1
1.2 实验室安全、事故预防与处理 2
1.2.1 实验室的安全守则 2
1.2.2 实验室事故的预防 2
1.2.3 事故的处理 4
1.2.4 急救器具 5
1.2.5 实验室“三废”的处理 5
1.3 化学合成实验常用仪器和设备 5
1.3.1 合成实验中常用的玻璃仪器 5
1.3.2 常用玻璃仪器的使用、洗涤和干燥 8
1.3.3 合成化学实验中常用的设备 9
1.4 实验的预习、记录和实验报告 14
1.4.1 实验预习 14
1.4.2 实验记录 15
1.4.3 实验报告的基本要求 16
1.5 化学合成实验常用数据参考书 18
2 化合物合成的基本操作技术 21
2.1 简单的玻璃工操作和塞子的配置 21
2.1.1 简单的玻璃工操作 21
2.1.2 塞子的配置和钻孔 24
2.2 化学合成实验常用装置 25
2.2.1 化学合成实验常用装置 25
2.2.2 仪器的装配原则 28
2.3 加热和冷却 28
2.3.1 加热技术 28
2.3.2 冷却技术 30
2.4 搅拌和振荡 31
2.4.1 手工搅拌或振荡 31
2.4.2 电动搅拌 32
2.4.3 磁力搅拌 33
2.5 干燥及干燥剂 34
2.5.1 气体的干燥 34
2.5.2 液体的干燥 35
2.5.3 固体的干燥 37
3 物质的分离和提纯 40
3.1 蒸馏和分馏 40
3.1.1 蒸馏 40
3.1.2 分馏 42
3.2 水蒸气蒸馏 44
3.2.1 水蒸气蒸馏适应范围 44
3.2.2 基本原理 45
3.2.3 仪器装置 45
3.2.4 水蒸气蒸馏的操作 47
3.3 减压蒸馏 47
3.3.1 基本原理 47
3.3.2 仪器装置 49
3.3.3 减压蒸馏的操作 51
3.4 过滤 52
3.4.1 过滤介质 52
3.4.2 过滤方法 53
3.5 升华 56
3.5.1 基本原理 57
3.5.2 升华操作 57
3.6 色谱分析 58
3.6.1 柱色谱 58
3.6.2 薄层色谱 61
3.6.3 纸色谱 64
4 基础合成实验 67
4.1 基础无机合成实验 67
实验1 硫酸铝钾的制备及其晶体的培养 67
实验2 四碘化锡的制备 69
实验3 硫代硫酸钠的制备及纯度的测定 70
实验4 磷酸一氢钠、磷酸二氢钠的制备及检验 71
实验5 一种钴（Ⅲ）配合物的制备及表征 73
实验6 十二钨磷酸的制备及其IR表征 75
实验7 由钛铁矿制取二氧化钛及其纯度的测定 77
实验8 醋酸铬（Ⅱ）水合物的制备及纯度测定 79
实验9 由软锰矿制备KMnO4及其纯度的测定 81
4.2 基础有机合成实验 83
实验10 1-溴丁烷的制备 83
实验11 正丁醚的制备 87
实验12 环己烯的制备 89
实验13 2-甲基-2-丁醇的制备 92
实验14 环己酮的制备 95
实验15 己二酸的制备 98
实验16 Diels-Alder反应 100
实验17 2-硝基-1,3-苯二酚的制备 102
实验18 2-叔丁基对苯二酚（TBHQ，食用抗氧剂）的制备 105
实验19 苯乙酮的制备 107
实验20 二苯甲酮（甜味香料）的制备（烷基化法） 110
实验21 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备 113
实验22 苯甲醇和苯甲酸的制备 115
实验23 乙酸乙酯的制备 118
实验24 水杨酸甲酯（冬青油）的制备 121
实验25 乙酸异戊酯（香蕉水）的制备 122
实验26 乙酰水杨酸（阿司匹林，解热镇痛药）的制备 124
实验27 肉桂酸的制备 127
实验28 乙酰乙酸乙酯的制备 129
实验29 甲基橙的制备 132
实验30 乙酰苯胺的制备 135
实验31 苯胺的制备 137
实验32 安息香的辅酶合成 140
实验33 脲醛树脂的合成 143
5 综合性合成实验 147
实验34 硫酸四氨合铜（Ⅱ）的制备及组成分析 147
实验35 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成及其组成的测定 149
实验36 纳米材料的合成与表征 151
实验37 镍-大环配合物合成和表征 153
实验38 对氨基苯磺酰胺（磺胺药物）的制备 155
实验39 7,7-二氯双环［4.1.0］庚烷 159
实验40 2,4-二氯苯氧乙酸（植物生长素）的制备 162
实验41 硝苯吡啶（药物心痛定）的制备 165
实验42 苯佐卡因（局部麻醉剂）的制备 167
实验43 双水杨醛缩乙二胺合铜（Ⅱ）的合成及其催化氧化安息香 171
6 设计性合成实验 175
实验44 由废铁屑制备硫酸亚铁铵 175
实验45 碱式碳酸铜的制备 176
实验46 邻苯二甲酸二丁酯（增塑剂）的制备 177
实验47 甲基叔丁基醚（无铅汽油抗震剂）的制备 179
实验48 二苯甲酮（甜味香料）的制备（酰基化法） 180
实验49 N,N-二乙基-间甲苯甲酰胺（驱蚊剂）的制备 181
实验50 用甘蔗渣制备CMC-Na 183
实验51 混合物的分离提纯 184
附录 185
附录1 常用元素相对原子质量表 185
附录2 常用酸碱溶液的质量分数及相对密度表 185
附录3 常见共沸混合物组成表 188
附录4 常用有机溶剂的沸点及相对密度表 190
附录5 常用试剂的纯化 190
附录6 危险化学品的使用知识 195
附录7 常见有机化合物的物理常数 199
参考文献 207