《图解核磁共振技术与实例》PDF下载

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  • 作  者:严宝珍编著
  • 出 版 社:北京:科学出版社
  • 出版年份:2010
  • ISBN:9787030223265
  • 页数:439 页
图书介绍:本书主要以图解的方式来介绍NMR技术的基本原理以及超导NMR仪的组成和工作原理,从不同化合物的结构来阐述化学位移、偶合常数等谱学参数与其微观结构的关系。并给出大量的事例和有关1H、13C、31P、14N、19F、29Si等δ和?的参数数据。使读者从一张复杂的NMR谱图实例中学习和提高识谱的本领,力求从不同谱图中获得尽可能多的信息。为了满足NMR技术日新月异的发展,编者在总结个人多年的工作基础上,介绍了典型实验中最常用的一维和二维核磁共振脉冲技术的原理及其应用(DEPT同核COSY,异核COSY,HSQC,HMBC,NOESY等脉冲技术)。并从实验操作上介绍一些基本技能和谱图解析时的注意事项。最后以基本概念1H-NMR、13C-NMR一维,二维实例来分别解析谱图分析的过程,从而提高读者全面了解NMR谱,帮助从事NMR分析技术人员解决、分析实际问题的能力。

第1章 核磁共振谱的基本理论和共振原理 1

1.1概述 2

1.2 NMR的基本原理 4

1.3原子核的弛豫及其应用 10

1.3.1弛豫的原理 10

1.3.2弛豫的应用 12

1.4 NOE效应 14

1.5脉冲傅里叶变换NMR的基本介绍 18

1.5.1 NMR仪的组成 18

1.5.2 NMR仪的工作原理及其主要参数 20

1.5.3 NMR仪的操作指导及数据处理 30

第2章 核磁共振谱化学位移与化合物结构的关系 39

2.1化学位移的基本理论 40

2.1.1化学位移的来源与度量 40

2.1.2影响化学位移的因素 42

2.2典型化合物的化学位移 62

2.2.1 1H核的化学位移 62

2.2.2 13C核的化学位移 90

2.2.3其他杂核的化学位移 144

第3章 自旋-自旋偶合以及与化合物结构的关系 155

3.1自旋-自旋偶合 156

3.1.1自旋-自旋偶合的基本理论 156

3.1.2影响偶合常数的因素 158

3.2不同类型氢之间的偶合 164

3.2.1同碳氢的偶合 164

3.2.2相邻碳上两个氢的偶合 166

3.2.3烯型氢邻位偶合 178

3.2.4芳环氢的偶合 180

3.3远程偶合 182

3.3.1经过∏键的远程偶合 182

3.3.2中间含有∏键的远程偶合 182

3.3.3 W形的远程偶合 184

3.4 1H与其他核之间的偶合 184

3.4.1与13 C核的偶合 184

3.4.2与19 F核的偶合 192

3.4.3与31 P核的偶合 193

3.4.4与D核的偶合 194

3.4.5与15N核的偶合 196

3.5 13 C与其他核之间的偶合 197

3.5.1与D核的偶合 197

3.5.2与19F核的偶合 197

3.5.3与31 p核的偶合 200

3.5.4与115N核的偶合 202

3.6多重峰裂分的一般规律 204

3.6.1 2nI+1规律 204

3.6.2非“一级自旋系统” 212

3.6.3苯环氢的自旋裂分规律 218

3.7化学等价与磁等价 234

第4章 脉冲傅里叶变换核磁共振的实验方法 237

4.1脉冲傅里叶变换核磁共振实验技术 238

4.1.1质子宽带去偶 238

4.1.2反转门控去偶 240

4.1.3极化转移技术 240

4.2溶剂峰压制实验 246

4.2.1预饱和法 246

4.2.2 WEFT法 248

4.3一维选择性TOCSY 250

4.4自旋-晶格弛豫时间T1的测量-反转恢复法 252

第5章 核磁共振谱的解析与注意事项 255

5.1解析NMR谱时的常见问题 256

5.1.1溶剂 256

5.1.2旋转边峰 258

5.1.3 13C同位素边峰 258

5.2解析NMR谱时的注意事项 260

5.2.1杂质的影响 260

5.2.2不饱和双键的影响 260

5.2.3受阻旋转的影响 266

5.2.4互变异构的影响 268

5.2.5手性与原手性的影响 270

5.2.6虚假偶合和假象简单图谱的影响 278

5.2.7重水的影响 282

5.2.8各向异性的影响 284

5.2.9分子对称性的影响 284

5.2.10温度的影响 288

5.3谱图解析的程序及实例解析 292

5.3.1谱图解析的程序 292

5.3.2实例解析 292

第6章 二维核磁共振谱 323

6.1概述 324

6.1.1二维核磁共振的基本理论 324

6.1.2二维NMR谱的分类 325

6.2常见的二维核磁共振谱 325

6.2.1 J分解谱 325

6.2.2 1H-1 H-COSY和DQF-COSY谱 326

6.2.3 TOCSY谱 328

6.2.4 NOESY或ROESY谱 334

6.2.5 HMQC和HSQC谱 334

6.2.6 HMBC谱 342

6.3二维核磁共振谱实例解析 344

6.3.1化合物A的结构解析 344

6.3.2 α-蒎烯的结构解析 348

6.3.3芦荟黄酮苷的结构解析 354

6.3.4芍药苷的结构解析 360

第7章 固体NMR谱 367

7.1固体NMR研究的对象与特点 368

7.2固体高分辨NMR的基本原理 370

7.3固体高分辨NMR技术 370

7.4固体高分辨NMR的应用 375

7.4.1在材料结构研究中的应用 375

7.4.2在纳米材料结构表征领域中的应用 384

7.4.3在固体化石能源研究中的应用 394

7.4.4在表面化学领域中的应用 394

参考文献 400

附录 403

附录Ⅰ不同类型的1H和13C化学位移 403

附录Ⅱ不同类型化合物的偶合常数 421