第1章 药物分析基础知识与药品标准 1
1.1药品质量控制的意义和药物分析的任务 1
1.1.1药品质量控制的意义 1
1.1.2药物分析的任务 1
1.1.3药物分析学发展趋势 3
1.2药典 3
1.2.1概述 3
1.2.2《中国药典》 4
1.2.3主要外国药典简介 10
1.3药品检验工作的基本程序 15
1.3.1取样 15
1.3.2检验与记录 16
1.3.3检验报告 17
1.4药物分析数据处理与方法评价 17
1.4.1分析误差与偏差 17
1.4.2有效数字 21
1.4.3药品分析方法的验证 22
1.5药品质量管理 28
1.5.1药品质量管理规范 29
1.5.2标准操作规程 30
1.5.3分析质量控制 30
1.5.4人用药品注册技术要求国际协调会 31
1.6药物分析课程的学习要求 32
第2章 药物的鉴别试验 33
2.1概述 33
2.2性状 34
2.2.1外观 34
2.2.2溶解度 34
2.2.3晶型 34
2.2.4物理常数 36
2.3化学鉴别法 37
2.3.1呈色反应鉴别法 37
2.3.2沉淀反应鉴别法 40
2.3.3荧光反应鉴别法 43
2.3.4生成气体反应的鉴别法 43
2.3.5焰色反应鉴别法 44
2.4光谱鉴别法 44
2.4.1紫外-可见光谱鉴别法 44
2.4.2红外吸收光谱鉴别法 45
2.4.3其他光谱鉴别法 48
2.5色谱鉴别法 49
2.5.1薄层色谱鉴别法 49
2.5.2高效液相色谱和气相色谱鉴别法 50
2.5.3质谱鉴别法 50
2.6生物学鉴别法 50
2.7影响鉴别试验的因素 50
2.7.1影响鉴别反应的因素 50
2.7.2鉴别试验的专属性 51
2.7.3鉴别试验的灵敏度 51
第3章 药物的杂质检查 53
3.1概述 53
3.1.1药物的纯度 53
3.1.2杂质来源 54
3.1.3杂质的分类 55
3.1.4杂质的限量要求与计算 55
3.2一般杂质的检查方法 57
3.2.1氯化物检查法 57
3.2.2硫酸盐检查法 58
3.2.3铁盐检查法 58
3.2.4重金属检查法 59
3.2.5砷盐检查法 61
3.2.6干燥失重测定法 63
3.2.7费休氏水分测定法 66
3.2.8炽灼残渣检查法 67
3.2.9酸碱度检查法 67
3.2.10易炭化物检查法 68
3.2.11残留溶剂测定法 68
3.2.12溶液颜色检查法 70
3.2.13澄清度检查法 71
3.2.14制药用水中总有机碳测定法 72
3.3特殊杂质的检查方法 73
3.3.1概述 73
3.3.2薄层色谱法 73
3.3.3高效液相色谱法 75
3.3.4气相色谱法 77
3.3.5毛细管电泳法 78
3.3.6离子色谱法 78
3.3.7紫外-可见分光光度法 79
3.3.8红外分光光度法 79
3.3.9原子吸收分光光度法 80
3.3.10其他分析法 80
第4章 药物制剂分析 83
4.1概述 83
4.1.1制剂分析的特点 83
4.1.2制剂的含量限度表示方法及含量计算 84
4.2固体与半固体制剂的分析 86
4.2.1片剂分析 86
4.2.2胶囊剂分析 91
4.2.3颗粒剂分析 92
4.2.4软膏、乳膏、糊剂分析 92
4.2.5应用示例——马来酸氯苯那敏片分析 93
4.3注射剂与液体制剂的分析 94
4.3.1注射剂分析 94
4.3.2液体制剂的分析 99
4.3.3应用示例——葡萄糖注射液的分析 99
4.4复方制剂的分析 101
4.4.1选择相对专属的方法，不经分离直接测定 101
4.4.2经适当分离后分别测定 103
4.4.3 HPLC法同时测定各成分的含量 103
4.5新技术制剂的分析 107
4.5.1微囊、微球与脂质体制剂的分析 107
4.5.2包合物制剂的分析 109
4.5.3纳米制剂的分析 110
4.5.4应用示例——葛根素环糊精包合物的鉴定 110
4.6药用辅料分析 112
第5章容量法测定药物的含量 115
5.1概述 115
5.1.1容量分析法的特点 115
5.1.2容量分析法的分类 115
5.1.3容量分析法的含量计算 116
5.2酸碱滴定法 117
5.2.1直接滴定法 117
5.2.2两步滴定法 119
5.3氧化还原滴定法 121
5.3.1碘量法 121
5.3.2溴量法 124
5.3.3溴酸钾法和碘酸钾法 126
5.3.4铈量法 127
5.3.5亚硝酸钠滴定法 128
5.4银量法 131
5.5配位滴定法 132
5.6非水溶液滴定法 133
5.6.1基本原理 133
5.6.2应用范围 134
5.6.3测定方法 138
5.6.4影响因素 138
5.6.5终点确定方法 139
5.6.6应用示例 140
第6章 光谱法测定药物的含量 143
6.1紫外-可见分光光度法 143
6.1.1概述 143
6.1.2紫外分光光度法在药物含量测定中的应用 145
6.1.3比色法及其应用 151
6.2荧光分析法 156
6.2.1基本原理与测定方法 156
6.2.2影响荧光测定的因素 156
6.2.3应用示例 157
6.3原子吸收分光光度法 157
6.3.1基本原理 157
6.3.2原子吸收分光光度计 158
6.3.3测定法 159
6.3.4应用示例 159
6.4核磁共振波谱法 160
6.4.1基本原理 160
6.4.2仪器与溶剂 160
6.4.3定量分析 162
6.4.4应用示例 163
6.5拉曼光谱法 165
6.5.1概述 165
6.5.2定量分析 166
6.5.3应用示例 167
6.6电感耦合等离子体原子发射光谱法 168
6.6.1基本原理 168
6.6.2电感耦合等离子体原子发射光谱仪 168
6.6.3定量分析 169
第7章 色谱法测定药物的含量 171
7.1高效液相色谱法 171
7.1.1概述 171
7.1.2对仪器的一般要求 173
7.1.3系统适用性试验 175
7.1.4测定方法 176
7.1.5应用示例 177
7.2气相色谱法 181
7.2.1概述 181
7.2.2对仪器的一般要求 181
7.2.3系统适用性试验与测定方法 183
7.2.4应用示例 184
7.3毛细管电泳法 185
7.3.1概述 185
7.3.2对仪器的一般要求 187
7.3.3系统适用性试验和测定方法 188
7.3.4应用示例 188
7.4分子排阻色谱法 189
7.4.1概述 189
7.4.2仪器与系统适用性试验 189
7.4.3测定方法 189
7.5离子色谱法 191
7.5.1概述 191
7.5.2离子色谱仪的组成与要求 192
7.5.3样品处理与测定方法 193
7.5.4应用示例 194
7.6手性高效液相色谱法 194
7.6.1概述 194
7.6.2应用示例 196
7.7超高效液相色谱法 198
7.7.1概述 198
7.7.2应用示例 199
7.8色-质联用技术 200
7.8.1质谱仪简介 200
7.8.2气相色谱-质谱联用 202
7.8.3高效液相色谱-质谱联用 205
第8章 中药与天然药物的分析 209
8.1概述 209
8.1.1中药与天然药物的定义 209
8.1.2中药分析特点 210
8.2前处理方法 211
8.2.1提取方法 211
8.2.2分离纯化方法 212
8.3鉴别试验 213
8.3.1性状鉴别 213
8.3.2显微鉴别 214
8.3.3理化鉴别 215
8.3.4指纹图谱鉴别 218
8.3.5 DNA分子标记鉴别 221
8.4杂质检查 222
8.4.1水分测定法 223
8.4.2灰分测定法 224
8.4.3有害元素测定法 225
8.4.4浸出物测定法 227
8.4.5农药残留量测定法 227
8.4.6其他检查法 229
8.4.7一些中药的检查举例 229
8.5含量测定 231
8.5.1化学法 231
8.5.2分光光度法 232
8.5.3色谱法 233
8.5.4色-质联用法 236
第9章 生物药物的分析 238
9.1概述 238
9.1.1分类与定义 238
9.1.2生物药物的特性与分析检验特点 240
9.2鉴别试验 242
9.2.1理化鉴别法 242
9.2.2生化鉴别法 243
9.2.3生物鉴别法 245
9.3杂质检查 246
9.3.1杂质来源与分类 246
9.3.2一般杂质检查 247
9.3.3特殊杂质检查 247
9.3.4安全性检查 249
9.4含量（效价）测定 251
9.4.1理化分析法 251
9.4.2生化分析法 254
9.4.3生物检定法 258
9.4.4其他检定方法 260
第10章 药品质量标准的制订 262
10.1概述 262
10.1.1药品质量标准的分类 262
10.1.2新药申报需上报的资料 263
10.1.3药品质量标准制订的基础 264
10.1.4药品质量标准制订的指导原则 266
10.2药品质量研究与质量标准制订的主要内容 267
10.2.1名称 267
10.2.2性状 268
10.2.3鉴别 270
10.2.4检查 272
10.2.5含量（效价）测定 274
10.2.6贮藏与稳定性试验 276
10.3药品质量标准及起草说明举例 279
10.3.1硫酸依替米星的质量标准及起草说明 279
10.3.2硫酸依替米星注射液的质量标准及起草说明 283
10.3.3浙贝母的质量标准及起草说明 284
第11章 药品生产过程的质量控制 290
11.1概述 290
11.1.1药品质量管理 290
11.1.2药品质量控制 292
11.2制药过程分析技术 294
11.2.1过程分析技术的特点 294
11.2.2过程分析的取样系统 295
11.2.3过程分析方法 296
11.3光谱分析法 297
11.3.1红外光谱法 297
11.3.2近红外光谱法 298
11.3.3拉曼光谱法 302
11.3.4紫外-可见分光光度法 304
11.4流动注射分析法 305
11.4.1 FIA的基本流程和原理 305
11.4.2仪器组成 307
11.4.3操作模式与应用 308
11.5色谱法 311
11.4.1仪器组成 311
11.4.2应用 311
第12章 体内药物分析 313
12.1概述 313
12.1.1体内药物分析的意义与任务 313
12.1.2体内药物分析的对象与特点 314
12.1.3常用生物样品的种类、采集、制备和贮存 315
12.2药物在体内的存在状态与生物样品预处理 317
12.2.1药物在体内的存在状态 317
12.2.2生物样品预处理 318
12.3体内药物常用分析方法及分析方法建立的一般步骤 323
12.3.1常用分析方法 323
12.3.2分析方法建立的一般步骤 324
12.4体内药物分析方法的评价 325
12.4.1准确度与精密度 325
12.4.2提取回收率 325
12.4.3灵敏度 326
12.4.4专属性 326
12.4.5标准曲线与线性范围 326
12.4.6样品稳定性 327
12.4.7质控样品与生物样品分析过程的质量控制 327
12.4.8应用举例 328