1 热分析概论 1
1.1 差示扫描量热法(DSC) 1
1.1.1 常规DSC 1
1.1.2 温度调制DSC 3
1.1.2.1 ADSC 3
1.1.2.2 IsoStep 4
1.1.2.3 TOPEMTM 5
1.2 热重分析(TGA) 6
1.3 热机械分析(TMA) 8
1.4 动态热机械分析(DMA) 9
1.5 与TGA的同步测量 10
1.5.1 同步DSC和差热分析(DTA、SDTA) 10
1.5.2 逸出气体分析(EGA) 11
1.5.2.1 TGA/MS 11
1.5.2.2 TGA/FTIR 12
2 热分析在医药工业的应用 13
2.1 热分析药物应用一览表 13
2.2 制药工业评说 13
2.3 热分析在药物上的应用 14
2.3.1 多晶型 15
2.3.2 假多晶型 15
2.3.3 相图 15
2.3.4 稳定性 16
2.3.5 相互作用 16
2.3.6 纯度测定 17
2.3.7 包装材料 17
2.3.8 工艺优化 17
2.3.9 校准和系统效应 18
2.3.10 一些重要概念和缩写 18
3 热分析的药物典型应用 21
3.1 DSC温度和热流量的校准 21
3.2 与升温速率无关的DSC校准 22
3.3 升温速率对丁基羟基茴香醚多晶型检测的影响 24
3.4 降温速率对蔗糖溶液结晶行为的影响 25
3.5 升温速率对水包油乳膏水分含量测定的影响 27
3.6 升温速率对美托拉腙分解的影响 28
3.7 坩埚对一水葡萄糖失水的影响 29
3.8 丁基羟基茴香醚的样品制备 32
3.9 二丁基羟基甲苯试样量的影响 33
3.10 样品贮存和吸湿效应 34
3.11 油的氧化稳定性 36
3.12 香草醛熔融行为的表征 37
3.13 胆固醇十四烷酸酯的相转变 39
3.14 根据熔融行为对聚乙烯醇的鉴别 40
3.15 糖溶液水的熔点降低 42
3.16 油包水乳膏的DSC“指纹” 44
3.17 D,L丙交酯-乙交酯共聚物的玻璃化转变 45
3.18 羟丙基甲基纤维素邻苯二甲酸酯(HPMC-PH)的玻璃化转变和水分含量 46
3.19 聚乙烯薄膜的质量控制 49
3.20 氢化可的松的分解 50
3.21 甲磺酸双氢麦角胺熔点处的分解 52
3.22 阿斯巴甜的熔融和分解 53
3.23 丙二酸的完全分解 55
3.24 乙酰水杨酸分解的动力学分析 57
3.25 茶碱的水合稳定性 59
3.26 淀粉/羟甲基纤维素钠(羧甲基淀粉钠)的水分 61
3.27 三棕榈精的多晶型 63
3.28 甲苯磺丁脲的多晶型 64
3.29 退火处理丁基羟基茴香醚多晶型 66
3.30 硬脂酸镁的DSC“指纹” 67
3.31 左旋聚丙交酯的多晶型 69
3.32 磺胺吡啶的多晶型 70
3.33 一水葡萄糖的假多晶型 72
3.34 布洛芬(异丁苯丙酸)的光学纯度 74
3.35 对羟基苯甲酸及其酯的纯度测定(DSC法和HPLC法) 76
3.36 非那西汀+对氨基苯甲酸纯度测定 78
3.37 胆甾醇的纯度和重结晶 80
3.38 甲苯磺丁脲和聚乙二醇6000的相图 82
3.39 对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸的共熔体组成 84
3.40 药物活性物质的TGA-MS溶剂检测 86
3.41 不同水分含量的油包水乳膏的定量分析 88
3.42 一水茶碱的定量分析 90
3.43 Alcacyl中活性物质的测定 92
4 热分析在食品工业的应用 95
4.1 热分析食品应用一览表 95
4.2 食品工业与热分析 95
4.2.1 食品工艺中的反应和相 95
4.2.2 食品中主要成分DSC检测一览表 96
4.2.3 蛋白质 97
4.2.4 碳水化合物 99
4.2.5 脂肪和油 100
4.2.6 食品包装材料——塑料薄膜 102
5 热分析食品的典型应用 104
5.1 植物蛋白质的变性 104
5.2 鸡蛋蛋白质的变性 106
5.3 鸡蛋蛋清热处理的影响 108
5.4 鸡蛋贮存时间的影响 109
5.5 pH对牛血红蛋白的影响 111
5.6 肉类的DSC 113
5.7 淀粉的凝胶化 114
5.8 水中淀粉含量对溶胀的影响 115
5.9 无定形糖的ADSC(调制DSC) 117
5.10 糖和淀粉的TGA 119
5.11 意大利通心粉的动态负载TMA 121
5.12 巧克力的熔融 122
5.13 可可脂的热表征 124
5.14 熔融行为和氢化作用 128
5.15 植物油的结晶 129
5.16 棕榈油的液相含量和滴点 131
5.17 植物脂肪的氧化 133
5.18 乙醇/水混合物 134
5.19 塑料薄膜的鉴别 136