第一章 高效液相色谱法及毛细管电色谱法在手性拆分中的应用 1
第一节 手性药物单体获得的重要性与迫切性 1
第二节 获得手性药物单体的方法 4
一、手性药物单体的不对称合成 4
二、手性药物单体的生物催化合成 5
三、手性药物单体的直接拆分 6
第三节 色谱手性拆分法 12
一、薄层色谱拆分法 12
二、逆流色谱拆分法 13
三、超临界流体色谱拆分法 13
四、毛细管电泳拆分法 14
五、气相色谱拆分法 14
六、高效液相色谱拆分法 15
第四节 高效液相色谱法 15
一、高效液相色谱手性固定相法 15
二、液相色谱固定相对手性农药分离的研究进展 25
第五节 毛细管电色谱法 30
一、毛细管电色谱简史 30
二、毛细管电色谱基本理论 31
三、毛细管电色谱柱制备技术 34
四、毛细管电色谱在手性分离中的应用 39
第二章 高效液相色谱a-环糊精和β-环糊精手性固定相的制备及反向条件下对手性农药的拆分研究 43
第一节 材料与方法 44
一、仪器与试剂 44
二、样品 45
三、色谱条件及色谱参数的确定 45
四、固定相的合成 47
五、产品表征 48
六、固定相装柱 48
第二节 结果与分析 48
一、固定相的表征 48
二、手性柱对五种农药对映体拆分的影响 50
三、流动相中乙腈含量对所选四种农药对映体拆分的影响 52
四、不同的流速对样品手性拆分的影响 54
五、手性柱柱温对样品手性拆分的影响 55
第三节 讨论 60
第三章 高效液相色谱γ-环糊精手性固定相的制备及反相条件下对手性农药的拆分研究 63
第一节 材料与方法 64
一、仪器与试剂 64
二、样品 64
三、色谱条件及色谱参数的确定 65
四、固定相的合成 65
五、产品表征 66
六、固定相装柱 66
第二节 结果与分析 66
一、固定相的表征 66
二、流动相中乙腈含量对农药多效唑、烯唑醇对映体拆分的影响 67
三、不同的流速对样品手性拆分的影响 68
四、手性柱柱温对样品手性拆分的影响 70
第三节 讨论 72
第四章 甲基丙烯酸缩水甘油酯-β-环糊精有机聚合毛细管整体柱用于拆分手性农药的研究 75
第一节 材料与方法 76
一、仪器与试剂 76
二、样品 77
三、甲基丙烯酸缩水甘油酯-β-环糊精的制备 77
四、甲基丙烯酸缩水甘油酯-β-环糊精整体柱的制备 78
五、考察整体柱的制备条件 79
六、甲基丙烯酸缩水甘油酯-β-环糊精整体柱的结构表征 81
七、电色谱运行条件的选择 81
八、溶液的配制 82
第二节 结果与分析 82
一、考察整体柱的制备条件 82
二、甲基丙烯酸缩水甘油酯-β-环糊精整体柱的表征 86
三、甲基丙烯酸缩水甘油酯-β-环糊精毛细管电色谱整体柱的应用 88
四、考察整体柱重现性和稳定性 94
第三节 讨论 95
参考文献 99
致谢 115