第1章 绪论 1
1.1 化学实验教学的作用 1
1.2 实验教学中学生的中心地位和教师的主导作用 2
1.2.1 实验的预习与设计 2
1.2.2 实验记录和报告 2
1.2.3 教师的主导作用 3
1.3 实验室管理 4
1.3.1 实验室规则 4
1.3.2 实验室安全操作守则 4
1.3.3 化学灼烧、烫伤、扎伤的预防 5
1.3.4 电器设备的安全使用 5
1.3.5 防火与灭火 6
1.4 化学试剂基本常识及其安全保管 7
1.4.1 化学试剂的分类 7
1.4.2 化学试剂的安全保管 8
1.5 实验室中的绿色化学 8
1.6 实验室三废处理的一般方法 10
1.6.1 废气的处理方法 10
1.6.2 常见废液的处理 10
1.6.3 固体废弃物的处理 13
参考文献 13
第2章 基本操作技术 14
2.1 玻璃仪器 14
2.1.1 常用玻璃仪器简介 14
2.1.2 玻璃加工技术 24
2.1.3 玻璃仪器的洗涤和干燥 28
2.2 加热技术 31
2.2.1 实验室加热设备 31
2.2.2 加热技术 35
2.3 冷却技术 37
2.4 试剂的取用与处理 38
2.4.1 固体试剂 38
2.4.2 液体试剂的取用 39
2.4.3 气体试剂使用 45
2.4.4 溶液的配制 48
2.5 分离与提纯技术 53
2.5.1 干燥 53
2.5.2 固液分离 57
2.5.3 提取 62
2.5.4 蒸馏 65
2.5.5 简单分馏 66
2.5.6 色谱 67
2.5.7 离子交换色谱法 72
2.5.8 结晶与重结晶 74
2.5.9 升华 76
2.6 分析试样的预处理 76
2.6.1 试样的制备 76
2.6.2 试样的分解 77
2.6.3 待测组分的分离 78
2.7 滴定分析技术 78
2.7.1 容量瓶、移液管、移液枪 79
2.7.2 滴定管 79
2.7.3 滴定操作 81
2.8 重量分析技术 82
2.8.1 试样的分解 82
2.8.2 沉淀的进行 82
2.8.3 沉淀的过滤 83
2.8.4 沉淀的烘干和灼烧 85
2.9 常用试纸的使用 86
2.9.1 试纸的种类 86
2.9.2 试纸的使用方法 87
参考文献 87
第3章 测量与控制技术 88
3.1 温度的测量与控制 88
3.1.1 温标 88
3.1.2 水银-玻璃温度计 89
3.1.3 贝克曼温度计 90
3.1.4 热电偶温度计 91
3.1.5 铂电阻温度计 92
3.1.6 热敏电阻温度计 92
3.1.7 恒温槽 92
3.2 气体压力的测量 94
3.2.1 福廷式(Fortin)气压计 94
3.2.2 U形压力计 95
3.2.3 弹簧压力计 95
3.3 真空技术 96
3.3.1 真空的获得 96
3.3.2 真空的测量 97
3.3.3 真空系统的检漏 99
3.4 真空系统的安全操作 99
参考文献 100
第4章 实验数据的处理与结果评价 101
4.1 数据处理 101
4.1.1 有效数字及计算 101
4.1.2 记录及计算分析结果的基本原则 102
4.1.3 可疑值的取舍 102
4.1.4 常用仪器估计精度 103
4.1.5 显著性试验 103
4.1.6 实验结果的正确表示 105
4.2 误差理论 109
4.2.1 误差 109
4.2.2 准确度与误差 110
4.2.3 精密度与偏差 110
4.2.4 误差传递 111
4.2.5 提高实验结果准确度的方法 113
4.3 Excel在化学实验数据处理中的应用 113
4.3.1 用Excel制工作表 113
4.3.2 Excel编辑表 115
4.3.3 Excel中的公式和函数 117
4.3.4 Excel的图表 117
4.3.5 实验数据处理应用实例 118
4.4 Origin在化学实验数据处理中的应用 121
4.4.1 Origin主要功能 121
4.4.2 Origin的安装 121
4.4.3 数据输入 122
4.4.4 图形生成 123
4.4.5 坐标轴的标注 124
4.4.6 线条及实验点图标的修改 125
4.4.7 数据的拟合 125
4.4.8 其他功能 126
参考文献 128
第5章 常见仪器的使用 129
5.1 分析天平 129
5.1.1 双盘电光分析天平 129
5.1.2 电子天平 131
5.1.3 固体样品的称量方法 133
5.1.4 液体样品的称量方法 134
5.2 酸度计 134
5.3 DDS-11A型电导率仪 137
5.4 电化学分析仪/工作站 138
5.5 电位差计 139
5.6 库仑滴定仪 142
5.7 极谱仪 144
5.7.1 极谱分析原理 144
5.7.2 极谱分析装置 144
5.7.3 极谱仪的使用方法及注意事项 145
5.8 电位滴定仪 145
5.9 毛细管电泳仪 147
5.9.1 基本原理 147
5.9.2 P/ ACE MDQ型毛细管电泳仪的使用 147
5.9.3 注意事项 148
5.10 介电常数测试仪 148
5.11 阿贝折光仪 149
5.12 旋光仪 150
5.13 紫外-可见分光光度计 152
5.13.1 基本原理 152
5.13.2 UV-2550型紫外-可见分光光度计的使用 153
5.14 傅里叶变换红外光谱仪 154
5.14.1 基本原理 154
5.14.2 红外样品的制备 155
5.14.3 操作步骤 156
5.15 拉曼光谱仪 156
5.15.1 基本原理 156
5.15.2 拉曼光谱仪 157
5.15.3 拉曼光谱仪的使用 158
5.16 荧光光谱仪 158
5.16.1 基本原理 158
5.16.2 F4500型荧光光谱仪的使用 159
5.17 流动注射仪 159
5.17.1 基本原理 159
5.17.2 操作步骤 160
5.18 X射线粉末多晶衍射仪 160
5.18.1 工作原理 160
5.18.2 德国布鲁克D8 ADVANCE衍射仪的主要部件及技术指标 161
5.18.3 样品的准备 162
5.18.4 样品的测量 162
5.18.5 物相的定性分析方法 163
5.18.6 数据处理 163
5.19 单晶X射线衍射仪 163
5.19.1 单晶X射线衍射基本原理 163
5.19.2 单晶X射线衍射仪装置 164
5.19.3 单晶X射线衍射仪的使用 164
5.20 原子发射光谱 165
5.20.1 基本原理 165
5.20.2 仪器主要组成部分 166
5.20.3 仪器使用操作方法 166
5.21 原子吸收光谱 167
5.21.1 基本原理 167
5.21.2 仪器主要组成部分 167
5.21.3 仪器操作使用方法 170
5.22 原子荧光光谱仪 170
5.22.1 基本原理 170
5.22.2 仪器主要组成部分 170
5.22.3 仪器操作使用方法 171
5.23 气相色谱法 171
5.23.1 气相色谱法的原理 171
5.23.2 气相色谱仪的组成 172
5.23.3 气相色谱法的特点 172
5.23.4 气相色谱仪的使用 172
5.23.5 注意事项 173
5.24 高效液相色谱法 173
5.24.1 高效液相色谱法原理 173
5.24.2 高效液相色谱仪组成 174
5.24.3 高效液相色谱仪的使用 174
5.24.4 仪器保养 175
5.25 快速制备液相色谱仪 176
5.25.1 概述 176
5.25.2 Isolera快速制备色谱仪组成 176
5.25.3 Isolera快速制备色谱仪的操作 177
5.26 高分辨质谱仪 178
5.26.1 质谱仪原理 178
5.26.2 质谱仪的主要组成部分 178
5.26.3 质谱分析方法 179
5.26.4 maXis质谱仪的结构 180
5.26.5 maXis质谱仪的工作模式 180
5.26.6 maXis质谱仪操作使用方法 181
5.26.7 注意事项 182
5.27 液相色谱-质谱联用仪 183
5.27.1 概述 183
5.27.2 LCMS-2020组成 183
5.27.3 LCMS-2020操作步骤 184
5.28 气相色谱-质谱联用仪 190
5.28.1 概述 190
5.28.2 安捷伦气-质联用(气相色谱7890-质谱联用仪5977A) 191
5.28.3 GC-MS操作步骤 191
5.29 凝胶色谱仪 196
5.29.1 分离机理 196
5.29.2 标定曲线 197
5.29.3 分子量及分子量分布 198
5.29.4 凝胶色谱仪的主要组成部分 199
5.29.5 凝胶色谱仪的使用操作 201
5.29.6 注意事项 201
5.30 离子色谱 202
5.30.1 基本原理 202
5.30.2 操作步骤 202
5.30.3 注意事项 202
5.31 古埃磁天平 203
5.31.1 基本原理 203
5.31.2 磁天平的使用 204
5.31.3 CT5型高斯计 204
5.32 核磁共振波谱仪 205
5.32.1 核磁共振原理 205
5.32.2 核磁共振波谱仪主要组成部分 206
5.32.3 核磁共振分析方法 208
5.32.4 仪器操作使用方法 209
5.32.5 注意事项 210
5.33 顺磁共振波谱仪 210
5.33.1 顺磁共振原理 210
5.33.2 顺磁共振仪器 212
5.33.3 顺磁共振参数 213
5.33.4 仪器操作使用方法 215
5.34 荧光倒置显微镜 215
5.34.1 基本原理 215
5.34.2 荧光倒置显微镜的使用 216
5.33.3 注意事项 217
5.35 偏光显微镜(DMLP) 218
5.35.1 基本原理 218
5.35.2 DMLP偏光显微镜的使用 218
5.35.3 注意事项 220
5.36 场发射扫描电子显微镜 220
5.36.1 扫描电子显微镜基本原理和结构 220
5.36.2 扫描电子显微镜的应用 222
5.36.3 扫描电子显微镜的使用和操作 222
5.37 透射电子显微镜 224
5.37.1 透射电子显微镜成像原理 224
5.37.2 透射电子显微镜特点 225
5.37.3 透射电子显微镜结构 225
5.37.4 透射电子显微镜主要技术参数 226
5.37.5 透射电子显微镜主要表征手段和技术 226
5.37.6 透射电子显微镜的使用和操作 227
5.38 原子力显微镜 228
5.38.1 基本原理 228
5.38.2 工作模式 228
5.38.3 NS3A+型原子力显微镜的使用 228
5.38.4 注意事项 230
5.39 全自动气体吸附仪 230
5.39.1 基本原理 230
5.39.2 等温线类型 231
5.39.3 比表面积的测定与计算 231
5.39.4 孔径分布的测定 234
5.39.5 操作过程 235
5.39.6 注意事项 236
5.40 高压气体吸附仪 236
5.40.1 基本原理 236
5.40.2 操作过程 237
5.40.3 注意事项 237
5.41 氧弹式量热计 237
5.42 差示扫描量热仪 238
5.42.1 差示扫描量热法基本原理 238
5.42.2 DSC测试的基本操作 240
5.42.3 DSC注意事项 242
5.43 同步热分析仪 242
5.43.1 同步热分析技术简介 242
5.43.2 TGA基本原理 243
5.43.3 样品测试程序 245
5.44 表面张力测量仪 247
5.44.1 基本原理 247
5.44.2 DCAT11型表面张力仪的使用 247
5.45 元素分析仪 248
5.45.1 基本原理 248
5.45.2 系统结构 249
5.45.3 CHN模式操作规程 250
5.45.4 注意事项 251
附录 253
附录一 常见酸碱的密度与浓度 253
附录二 弱电解质的电离常数(25℃) 253
附录三 难溶化合物的溶度积常数(25℃) 253
附录四 一些常见配离子的稳定常数(25℃) 255
参考文献 256