1 原子荧光光谱分析基础理论知识 1
1.1 绪论 1
1.1.1 国外原子荧光光谱分析技术的发展 2
1.1.2 蒸气发生-原子荧光光谱分析技术在我国的发展 3
1.1.3 蒸气发生-原子荧光光谱分析技术的特点 5
1.2 原子荧光光谱法的基本原理 6
1.2.1 原子荧光光谱的产生 7
1.2.2 原子荧光光谱的类型 7
1.2.3 原子荧光光谱分析的定量关系 11
1.2.4 荧光猝灭与荧光量子效率 12
1.2.5 原子荧光的饱和 14
1.3 蒸气发生-非色散原子荧光光谱分析法 14
1.3.1 方法的基本原理 15
1.3.2 方法的应用范围 15
1.3.3 蒸气发生的基本方法 15
1.3.4 氢化物原子化机理 21
1.3.5 相关元素的化学反应条件 23
1.3.6 相关元素的分析性能 23
1.4 干扰及其消除方法 24
1.4.1 光谱干扰 24
1.4.2 非光谱干扰的分类和判别 25
1.4.3 液相干扰的产生 27
1.4.4 液相干扰的克服 29
1.4.5 气相干扰的产生 30
1.4.6 气相干扰的克服 30
1.5 蒸气发生-原子荧光光谱分析技术在元素形态分析领域的应用 32
1.5.1 绪言 32
1.5.2 元素形态分析技术 33
1.5.3 色谱-原子荧光联用的关键技术 34
1.5.4 色谱-原子荧光联用技术的应用 38
1.5.5 元素形态名称缩写的注释 40
1.6 参考文献 41
1.7 思考题 43
2 蒸气发生-原子荧光光谱仪的设备与操作 44
2.1 仪器的基本结构及原理 44
2.1.1 非色散与有色散原子荧光光谱仪 44
2.1.2 激发光源 46
2.1.3 原子化器 52
2.1.4 光学系统 55
2.1.5 蒸气发生反应系统 56
2.1.6 检测系统 59
2.1.7 工作软件 61
2.2 典型的蒸气发生-原子荧光光谱仪 61
2.2.1 仪器构成及工作原理 61
2.2.2 仪器正常使用程序 62
2.2.3 软件操作的流程图 63
2.3 仪器工作参数的设置与优化 64
2.3.1 概述 64
2.3.2 灯电流的设置 64
2.3.3 光电倍增管负高压 64
2.3.4 石英炉原子化器的预加热温度 65
2.3.5 气体(Ar)流量的设置 65
2.3.6 氩氢火焰的观测高度 66
2.3.7 进样量的选择和采样控制 67
2.4 标准溶液的配制与要求 68
2.4.1 概述 68
2.4.2 酸类纯度及水质的要求 68
2.4.3 载流 68
2.4.4 还原剂(KBH4或NaBH4) 69
2.4.5 标准系列溶液的配制 69
2.5 仪器安装与验收 77
2.5.1 安装 77
2.5.2 验收 79
2.5.3 安装验收记录 80
2.6 日常保养与维护 80
2.6.1 激发光源 80
2.6.2 光学系统 81
2.6.3 进样系统 81
2.6.4 气液分离器 82
2.6.5 石英炉原子化器 82
2.6.6 气路系统 82
2.6.7 检测系统 82
2.7 仪器校准和期间核查 83
2.7.1 仪器校准 83
2.7.2 期间核查 83
2.8 常见故障分析与处置方法 84
2.8.1 仪器软件通信失败 84
2.8.2 测量时无信号或信号偏低 84
2.8.3 测量信号稳定性较差 85
2.8.4 样品测量准确度较差 85
2.8.5 自动进样器不能复位 86
2.9 参考文献 86
2.10 思考题 88
3 蒸气发生-原子荧光光谱分析方法标准与应用 89
3.1 蒸气发生-原子荧光光谱法元素个论 89
3.1.1 砷(As) 89
3.1.2 铋(Bi) 90
3.1.3 镉(Cd) 90
3.1.4 锗(Ge) 91
3.1.5 汞(Hg) 91
3.1.6 铅(Pb) 92
3.1.7 锑(Sb) 93
3.1.8 硒(Se) 93
3.1.9 锡(Sn) 93
3.1.10 碲(Te) 94
3.1.11 锌(Zn) 94
3.2 金属材料分析中蒸气发生-原子荧光光谱分析标准及应用 95
3.2.1 样品处理 95
3.2.2 应用实例 95
3.3 地质领域分析中蒸气发生-原子荧光光谱分析标准及应用 98
3.3.1 样品处理 98
3.3.2 应用实例 99
3.4 水质及环境分析中蒸气发生-原子荧光光谱分析标准及应用 101
3.4.1 样品处理 101
3.4.2 应用实例 102
3.5 食品及饲料分析中蒸气发生-原子荧光光谱分析标准及应用 105
3.5.1 样品处理 105
3.5.2 应用实例 105
3.6 石油及化工分析中蒸气发生-原子荧光光谱分析标准及应用 108
3.6.1 样品处理 108
3.6.2 应用实例 108
3.7 化妆品分析中蒸气发生原子荧光光谱分析标准及应用 109
3.7.1 样品处理 110
3.7.2 应用实例 110
3.8 参考文献 114
3.9 思考题 116
4 蒸气发生-原子荧光光谱法分析结果的数据处理 117
4.1 数理统计中的一些基本概念 117
4.2 分析测试数据的基本特性 120
4.2.1 数据集中趋势的表征 120
4.2.2 数据离散性的表征 120
4.2.3 分析方法的灵敏度、检出限、测定限(测定下限) 124
4.3 VG-AFS测量误差及测量结果的不确定度评定 126
4.3.1 不确定度评定有关的基本术语 126
4.3.2 误差与不确定度 127
4.3.3 化学分析结果中测量不确定度的来源 128
4.3.4 不确定度的评定方法及步骤 129
4.3.5 VG-AFS测量不确定度的评定 133
4.4 VG-AFS测定低合金钢中砷含量测量不确定度评定实例 137
4.4.1 分析方法和测量参数概述 137
4.4.2 被测量与输入量的数学模型 137
4.4.3 不确定度分量的识别和评定 137
4.5 参考文献 140
4.6 思考题 141
附录1 蒸气发生-原子荧光光谱仪的型号及生产厂家 142
附录2 标准代码表 143
附录3 原子荧光光谱分析技术相关标准及规程目录 144