第一部分 化验室管理实务 1
第1章 化验室的组织管理 2
1.1 化验室的性质、职责、任务与权限 2
1.1.1 化验室的性质 2
1.1.2 化验室的职责 2
1.1.3 化验室的主要任务 3
1.1.4 化验室的权限 3
1.2 化验室的内部机构设置与人员管理 3
1.2.1 化验室内部应建立的管理制度 3
1.2.2 化验室内部机构的设置 4
1.2.3 分析化验人员的配置及素质要求 4
第2章 化验室的建设管理 5
2.1 化验室建设的基本设计要求 5
2.1.1 化验室的工作场所和设施 5
2.1.2 化验室建设应满足的环境条件 5
2.1.3 精密仪器室应符合的设计要求 6
2.1.4 化学分析室在建筑方面应符合的设计要求 6
2.2 化验室对通风、水、电、气设施的基本要求 7
2.2.1 对通风设施的要求 7
2.2.2 对供排水设施的要求 8
2.2.3 对煤气及供电系统的要求 8
2.2.4 化验室中蒸发高氯酸用的通风橱和管道的要求 8
第3章 化验室的技术设备管理 9
3.1 化验室的仪器设备管理 9
3.1.1 对仪器设备的管理要求 9
3.1.2 对仪器设备的购置要求 9
3.1.3 对仪器设备的验收要求 9
3.1.4 对精密仪器的管理要求 10
3.1.5 对大型仪器设备的管理要求 10
3.1.6 对贵重物品的管理要求 10
3.1.7 对计量器具的管理要求 10
3.1.8 对普通实验用品的管理要求 10
3.1.9 对设备的维修规定 11
3.1.10 对设备事故的处理要求 11
3.2 化验室的技术档案资料管理 11
3.2.1 技术档案资料分类 11
3.2.2 技术性文件主要内容 11
3.2.3 设备技术档案的建立 11
3.2.4 对检测报告的要求 11
3.2.5 对事故分析报告的规定 12
3.2.6 对技术资料的管理规定 12
3.3 化验室记录与样品的管理 13
3.3.1 记录管理 13
3.3.2 样品管理 13
第4章 化验室的安全管理 15
4.1 化验室的机械性外伤预防和急救 15
4.1.1 意外割伤救治 15
4.1.2 眼睛受到碎玻璃等异物伤害的处置方法 16
4.2 化验室的消防安全 16
4.2.1 化验室发生火灾的主要原因 16
4.2.2 防火措施 16
4.2.3 常用的灭火方法 17
4.2.4 常用灭火器材的使用 17
4.3 化验室的防爆安全 19
4.3.1 基础知识 19
4.3.2 化验室的防爆 21
4.4 化验室的防毒、防烧/烫伤 22
4.4.1 基础知识 22
4.4.2 防毒与急救措施 23
4.4.3 常用的防毒器材及其防护范围 25
4.4.4 化验室中的烫伤 25
4.5 化验室的用电安全 28
4.5.1 防止触电事故的措施 28
4.5.2 电击伤的急救方法 28
4.5.3 化验室中的静电防护 28
4.6 气体钢瓶的安全管理 29
4.6.1 气体钢瓶在搬运、存放中的安全注意事项 29
4.6.2 气体钢瓶在充装时的安全事项 29
4.6.3 乙炔钢瓶的安全使用和处理 30
4.6.4 氢气瓶的安全存放 30
4.6.5 氧气瓶的安全使用 30
4.7 化验室中的防辐射措施 30
4.7.1 基础知识 30
4.7.2 化验室中的辐射防护知识 31
4.8 化验室中的“三废”处理及环境保护 31
4.8.1 废气的处理 32
4.8.2 废液的处理 32
4.8.3 废渣的处理 33
4.9 化验室中化学试剂的安全管理 33
4.9.1 化学试剂等级规格的划分 33
4.9.2 常用化学试剂的储存管理要求 34
4.9.3 化学危险品的分类 35
4.9.4 化验室中化学危险品的储存管理要求 36
4.9.5 化验室中对标准物质的管理要求 37
4.10 化验室中的常规安全问题 37
4.10.1 一般安全守则 37
4.10.2 化验室安全必备 38
第5章 化验室的分析测试质量管理 39
5.1 国家计量法简介 39
5.1.1 计量法与法规 39
5.1.2 法定计量单位 40
5.2 国家标准化法简介 40
5.2.1 标准化的定义 40
5.2.2 标准的分类 41
5.2.3 标准的强制性 42
5.3 分析测试中的质量保证 42
5.3.1 基础知识 43
5.3.2 分析测试的质量评定方法 43
5.3.3 标准物质 44
5.4 分析方法的选择 47
5.4.1 分析方法的选择原则 47
5.4.2 分析方法的选择依据 47
第二部分 化验室分析操作实务 49
第6章 基础技能 50
6.1 化验室常用仪器 50
6.1.1 玻璃仪器 50
6.1.2 非玻璃仪器、设备 53
6.1.3 常用电器设备 55
6.2 玻璃仪器的洗涤与干燥 57
6.2.1 一般玻璃仪器的洗涤方法 57
6.2.2 度量仪器的洗涤方法 58
6.2.3 洗净的标准 59
6.2.4 玻璃仪器的干燥 59
6.3 化验室用水的制备与检验 61
6.3.1 分析实验室用水的规格与级别 61
6.3.2 实验室用水的制备方法 61
6.3.3 分析实验用水的检验方法 62
6.4 常用管材的加工、塞子钻孔及装配 64
6.4.1 玻璃管的简单加工 64
6.4.2 聚乙烯塑料管的简单加工 66
6.4.3 塞子的钻孔与装配 66
第7章 物质的取用 69
7.1 固体试剂/样品的取用 69
7.1.1 少量固体试剂/样品的不定量取用 69
7.1.2 固体试剂/样品的一般定量取用 70
7.1.3 固体物质的准确取用与计量 71
7.2 液体试剂的取用 81
7.2.1 少量液体物质的取用 81
7.2.2 液体试剂的一般定量取用 82
7.2.3 液体试剂/样品的准确定量取用 83
7.2.4 液体试剂及易挥发试样的称取 89
第8章 温度的测量与控制 92
8.1 温度的测量/测温技术 92
8.1.1 玻璃温度计 92
8.1.2 玻璃水银温度计的测量误差与校正方法 95
8.1.3 水银温度计的正确选用和使用注意事项 96
8.2 贝克曼温度计 98
8.2.1 结构及特点 98
8.2.2 贝克曼温度计的调节方法 98
8.3 超级恒温槽简介 100
8.4 加热/升温技术 102
8.4.1 加热器具与设备 102
8.4.2 加热/升温方法 106
8.5 冷却/降温技术 109
第9章 溶液酸度的测量与控制 111
9.1 基础知识 111
9.1.1 酸度 111
9.1.2 pH值 111
9.1.3 缓冲溶液 112
9.2 酸度的测量 112
9.2.1 采用pH试纸 112
9.2.2 采用酸度计(又称“pH计”) 113
9.3 酸度的控制 115
9.3.1 缓冲溶液的选择原则 115
9.3.2 重要的缓冲溶液 115
第10章 溶液的制备 117
10.1 基础知识 117
10.1.1 溶液的一般概念 117
10.1.2 溶液浓度的表示方法 119
10.2 与浓度相关的计算 121
10.2.1 由固体试剂制备溶液 121
10.2.2 由液体试剂或浓溶液制备溶液 121
10.3 溶液制备的基本原理 122
10.3.1 由固体试剂制备溶液 122
10.3.2 由液体试剂或浓溶液制备溶液 123
10.4 溶液的制备方法 123
10.4.1 一般溶液的制备方法 123
10.4.2 标准溶液的制备 124
10.4.3 缓冲溶液的制备 128
第11章 物质的分离与提纯 131
11.1 固-固分离(挥发法) 131
11.2 固-液分离(沉淀法) 131
11.2.1 倾析法 131
11.2.2 过滤法 132
11.3 液-液分离 138
11.3.1 分液 138
11.3.2 萃取 139
11.3.3 蒸发(浓缩) 141
11.3.4 结晶与重结晶 141
11.3.5 蒸馏 142
11.3.6 分馏 144
11.3.7 水蒸气蒸馏 146
11.3.8 旋转蒸发 147
11.3.9 升华 147
11.4 色谱法 148
11.4.1 柱色谱 149
11.4.2 纸色谱 150
11.4.3 薄层色谱 152
第12章 样品的采取与制备 155
12.1 基础知识 155
12.1.1 采样的目的与原则 155
12.1.2 采样方案 156
12.1.3 基本术语 158
12.2 固体样品的采集与制备 159
12.2.1 采样工具 159
12.2.2 采取量的确定(乔切特公式) 162
12.2.3 采集方法 162
12.2.4 平均样品的制备 163
12.2.5 样品的分解 168
12.3 液体样品的采集与制备 174
12.3.1 采集液体样品的一般问题 174
12.3.2 采样工具 175
12.3.3 采样方法 176
12.4 气体样品的采集 178
12.4.1 采集气体样品的设备与器具 178
12.4.2 气体样品的采集方法 182
第三部分 化学分析基础理论 187
第13章 滴定分析法 188
13.1 基础知识 188
13.1.1 常用术语/基本概念 188
13.1.2 滴定分析法对滴定反应的要求 189
13.1.3 滴定分析方法与滴定方式 190
13.1.4 滴定分析中的计算 191
13.1.5 滴定分析中的误差 193
13.2 滴定分析中的化学平衡 194
13.2.1 酸碱平衡 194
13.2.2 氧化还原平衡 196
13.2.3 配位平衡 197
13.2.4 沉淀平衡 200
13.3 滴定分析中的指示剂 201
13.3.1 酸碱指示剂 201
13.3.2 金属指示剂 203
13.3.3 氧化还原指示剂 205
13.3.4 沉淀指示剂 207
13.4 酸碱滴定法及其应用 208
13.4.1 酸碱滴定原理 208
13.4.2 非水滴定简介 213
13.4.3 酸碱滴定法的应用 216
13.5 配位滴定法及其应用 218
13.5.1 EDTA与金属-EDTA配合物 218
13.5.2 配位滴定原理 219
13.5.3 配位滴定法的应用 225
13.6 氧化还原滴定法及其应用 226
13.6.1 氧化还原滴定前的预处理 226
13.6.2 高锰酸钾法 228
13.6.3 重铬酸钾法 229
13.6.4 碘量法 230
13.6.5 其他氧化还原滴定方法 232
13.7 沉淀滴定法及其应用 233
13.7.1 莫尔法 233
13.7.2 佛尔哈德法 234
13.7.3 法扬斯法 236
第14章 称量分析法 237
14.1 基础知识 237
14.1.1 常用术语 237
14.1.2 称量分析法中的相关计算 239
14.2 挥发重量法的原理与应用 241
14.2.1 方法原理 241
14.2.2 挥发法的应用 241
14.3 沉淀重量法 242
14.3.1 沉淀重量法的一般过程 242
14.3.2 影响沉淀溶解度的因素 242
14.3.3 沉淀类型与沉淀形成 244
14.3.4 沉淀的纯度 245
14.3.5 沉淀条件 247
14.3.6 沉淀重量法的应用 248
第15章 定量分析中的数理统计 250
15.1 定量分析中的误差 250
15.1.1 误差与准确度 250
15.1.2 偏差与精密度 251
15.1.3 准确度与精密度 254
15.1.4 定量分析中的测量误差 255
15.1.5 提高分析结果准确度的途径 257
15.1.6 有效数字 259
15.2 定量分析中的数据处理 261
15.2.1 基本术语 261
15.2.2 置信度与置信区间 261
15.2.3 显著性检验 262
15.2.4 可疑值的取舍 265
15.3 定量分析结果的表示 267
15.3.1 被测组分含量的表示方法 267
15.3.2 测定结果的表示方法 267
15.3.3 分析结果的允许差 267
15.3.4 分析结果的表示方法 268
附录 269
附录1国际单位制的基本单位 269
附录2国际单位制中具有专门名称的导出单位 269
附录3用于构成十进倍数和分数单位的词头 271
附录4定量分析中常用物理量的单位与符号 271
附录5常用酸碱试剂的密度和浓度 272
附录6相对原子质量表 272
附录7常见化合物的摩尔质量 273
附录8不同温度下标准滴定溶液的体积补正值 275
附录9常用弱酸、弱碱在水中的解离常数 276
附录10标准电极电位 277
附录11不同温度下常见无机化合物的溶解度 281
附录12难溶电解质的溶度积 285
附录13常用普通缓冲溶液的制备方法 286
附录14常用标准缓冲溶液的制备 286
参考文献 288