目 录 1
第一章钢铁分析 1
§1．五元素的分析 1
一、碳的测定 1
1．气体容积法 2
2．非水滴定法 12
3．电导法 18
4．库伦法 23
5．重量法 35
6．游离碳的测定 38
二、硅的测定 39
1．亚铁钼蓝吸收光度法 40
Ⅰ．普碳钢及低合金钢中硅的测定 42
测定 44
Ⅱ．硅钢、高锰钢、高速钢、生铁中硅的 44
Ⅲ．不锈钢及高铬钢中硅的测定 45
Ⅳ．低含量硅的测定 46
Ⅴ．微量硅的测定 49
2．氟硅酸钾容量法 52
3．重量法 56
Ⅰ．硫酸脱水法 57
Ⅱ．高氯酸脱水法 60
三、锰的测定 62
1．亚砷酸钠—亚硝酸钠容量法 63
Ⅰ．精确法 64
Ⅱ．例行法 66
i．钢中锰的测定 67
ii．铁中锰的测定 67
Ⅲ．合金钢中锰的测定 67
i．高氯酸法 69
ii．氧化锌分离法 70
2．亚铁容量法 70
3．高碘酸盐吸收光度法 71
4．过硫酸铵吸收光度法 74
5．三价锰容量法 77
6．三乙醇胺吸收光度法 80
四、磷的测定 81
1．正丁醇一三氯甲烷萃取钼蓝吸收光度法 82
2．乙醚萃取钼蓝吸收光度法 87
Ⅰ．普通钢铁及低合金钢中磷的测定 88
Ⅱ．合金钢中磷的测定 91
3．抗坏血酸吸收光度法 92
4．磷钼酸铵容量法 93
Ⅰ．普通钢铁中磷的测定 95
Ⅱ．合金钢中磷的测定 98
五、硫的测定 101
1．燃烧碘量法 102
Ⅰ．常量法 102
Ⅱ．微量法 107
2．气体发生法 112
3．硫酸钡重量法 115
§2．合金元素的分析 118
一、铝的测定 118
1．铬天青S吸收光度法 121
Ⅰ．铜铁试剂分离法 121
Ⅱ．甲基异丁基酮萃取分离法 125
Ⅲ．Zn-EDTA掩蔽铁直接法 128
Ⅳ．抗坏血酸掩蔽铁直接法 131
2．铬菁R吸收光度法 133
Ⅰ．铜试剂分离法 136
3．EDTA容量法 136
Ⅱ．强碱分离法 140
二、铜的测定 142
1．BCO吸收光度法 143
2．新亚铜灵吸收光度法 147
3．铜试剂萃取吸收光度法 150
4．碘量法 154
三、镍的测定 159
1．丁二肟吸收光度法 160
Ⅰ．直接法 160
Ⅱ．丁二肟—三氯甲烷萃取分离法 163
2．EDTA容量法 165
3．丁二肟重量法 169
四、铬的测定 173
Ⅰ．过硫酸铵法 175
1．亚铁容量法 175
Ⅱ．高氯酸法 182
2．二苯卡巴肼吸收光度法 184
Ⅰ．直接法 184
Ⅱ．分离法 187
3．原子吸收光度法 191
五、钼的测定 193
1．硫氰酸盐吸收光度法 194
Ⅰ．直接法 194
Ⅱ．乙酸丁酯萃取吸收光度法 200
2．硫代乙酰胺重量法 203
3．安息香肟重量法 206
4．铝酸铅重量法 211
六、钒的测定 214
1．钽试剂—三氯甲烷萃取吸收光度法 215
2．亚铁容量法 219
七、钛的测定 224
1．二安替比林甲烷吸收光度法 226
2．钽试剂—三氯甲烷萃取吸收光度法 229
八、钨的测定 232
1．硫氰酸盐吸收光度法 233
Ⅰ．直接法 233
Ⅱ．铜铁试剂—三氯甲烷萃取分离法 237
2．四苯胂氯盐酸盐萃取吸收光度法 240
3．对苯二酚吸收光度法 243
4．三氧化钨重量法 245
九、钴的测定 251
1．亚硝基R盐吸收光度法 251
Ⅰ．直接法 251
Ⅱ．氧化锌分离法 254
2．1-亚硝基-2-萘酚萃取吸收光度法 257
3．重量法 259
Ⅰ．精确法 260
Ⅱ．例行法 262
十、硼的测定 263
1．次甲基蓝—二氯乙烷萃取吸收光度法 265
2．HPTA吸收光度法 269
3．结晶紫—苯萃取吸收光度法 272
十一、铌的测定 274
1．酸性铬蓝K吸收光度法 275
2．二甲酚橙吸收光度法 278
3．硝基磺酚S吸收光度法 281
十二、锆的测定 284
1．偶氮胂Ⅲ吸收光度法 285
2．对氯苦杏仁酸沉淀—偶氮胂Ⅲ 287
吸收光度法 287
3．磷酸量盐重法 292
十三、稀土的测定 294
1．稀土总量的测定 297
——偶氮胂Ⅲ吸收光度法 297
Ⅰ．直接法 297
Ⅱ．萃取分离法 299
Ⅲ．氟化物沉淀分离法 303
Ⅳ．铜试剂沉淀分离法 307
2．铈的测定…过氧化氢吸收光度法 313
§3．其他元素的分析 315
一、镁的测定 315
1．铬变酸2 R吸收光度法 316
2．铬黑T吸收光度法 316
3．EDTA容量法 321
4．原子吸收光度法 324
二、砷的测定——碘化砷萃取钼蓝吸收光度法 326
三、硒的测定 329
1．3,3′-二氨基联苯胺吸收光度法 329
2．亚硫酸—碘量法 331
四、锑的测定 334
1．孔雀绿—苯萃取吸收光度法 334
2．结晶紫—甲苯萃取吸收光度法 337
五、锡的测定 340
1．茜素紫—异戊醇萃取吸收光度法 340
2．邻苯二酚紫—甲苯萃取吸收光度法 343
六、铋的测定——马钱子碱吸收光度法 346
第二章炉前快速分析 351
§1．试样的加工方法 351
一、对样品的要求 351
二、设备 351
1．炉渣 352
三、试样加工步骤 352
2．炉前片状钢样 353
3．炉后成品钢样 353
§2．五元素的分析 354
一、碳的测定 354
1．高速燃烧气体容积法 354
2．半自动法 358
二、硫的测定——燃烧碘量法 362
三、硅、锰、磷的联合测定——吸收光度法 366
1．自动分析法 366
2．半自动分析法 386
四、硅、锰、磷的单独测定 388
1．硅的测定——亚铁钼蓝吸收光度法 388
Ⅰ．普通钢中硅的测定 388
Ⅱ．硅钢中硅的测定 389
2．锰的测定——过硫酸铵吸收光度法 391
3．磷的测定——磷钼蓝吸收光度法 392
§3．合金元素的分析 393
一、镍的测定——丁二肟吸收光度法 393
1．常量法 393
2．微量法 395
二、钼的测定——硫氰酸盐吸收光度法 396
三、铜的测定——BCO吸收光度法 399
四、铬的测定 401
1．二苯卡巴肼吸收光度法 401
2．硫酸亚铁容量法 402
五、钒的测定 404
——钽试剂—三氯甲烷萃取吸收光度法 404
六、铌的测定 406
1．硫氰酸盐吸收光度法 406
2．二甲酚橙吸收光度法 407
1．钽试剂—三氯甲烷萃取吸收光度法 409
七、钛的测定 409
2．变色酸吸收光度法 411
八、钨的测定——硫氰酸盐吸收光度法 412
1．分液法 412
2．直接法 414
§4．平炉渣的分析 415
一、氧化铁、氧化钙、二氧化硅的联合测定 415
二、氧化铁的测定——重铬酸钾容量法 421
三、氧化镁的测定——EDTA容量法 423
§5．汽化水的分析 425
一、总硬度的测定——EDTA容量法 425
二、总碱度和氯离子的测定 427
——中和—沉淀容量法 427
一、碳的测定——气体容积法 429
§1．五元素的分析 429
第三章铁合金分析 429
二、硅的测定——氟硅酸钾容量法 430
三、锰的测定 434
1．亚砷酸钠—亚硝酸钠容量法 434
2．磷酸氢二钠容量法 436
3．三价锰容量法 437
Ⅰ．硝酸铵法 437
Ⅱ．高氯酸法 439
四、磷的测定 441
1．磷钼酸铵容量法 441
2．乙醚萃取钼蓝吸收光度法 443
五、硫的测定——燃烧碘量法 447
§2．合金元素的分析 448
一、镍的测定——EDTA容量法 448
1．过硫酸铵容量法 451
二、铬的测定 451
2．碱熔直接法 454
三、钼的测定 456
1．钼酸铅重量法 456
2．8-羟基喹啉重量法 458
四、钒的测定——亚铁容量法 460
五、钛的测定 463
1．硫酸高铁铵容量法 463
2．变色酸吸收光度法 466
3．过氧化氢吸收光度法 467
六、铝的测定 469
1．EDTA容量法 469
2．甲基异丁基酮萃取-EDTA容量法 474
七、铜的测定 475
1．BCO吸收光度法 475
2．铜试剂萃取吸收光度法 477
八、钨的测定 480
1．EDTA容量法 480
2．三氧化钨重量法 482
九、硼的测定 485
1．酸碱容量法 485
2．HPTA吸收光度法 489
十、稀土元素的测定 490
1．稀土总量的测定 490
Ⅰ．草酸盐重量法 490
Ⅱ．EDTA容量法 494
2．钍的测定——偶氮胂Ⅲ吸收光度法 497
3．铈的测定——硫酸亚铁容量法 500
十一、铌（钽）的测定 502
1．氨三乙酸容量法 502
2．丹宁酸水解重量法 506
——结晶紫—苯萃取吸收光度法 509
3．钽的测定 509
——过氧化氢吸收光度法 512
4．铌（钽）中二氧化钛的测定 512
十二、锆的测定 514
1．EDTA容量法 514
2．苦杏仁酸重量法 517
§3．其他元素的分析 519
一、钙的测定 519
1．EDTA容量法 519
2．草酸盐容量法 521
二、镁的测定 524
1．EDTA容量法 524
2．磷酸盐重量法 526
三、铁的测定——重铬酸钾容量法 528
§1．铁矿石的分析 532
第四章矿石分析 532
一、硅、铝、钙、镁的系统分析（半熔法） 533
1．二氧化硅的测定——动物胶重量法 533
2．三氧化二铝的测定——EDTA容量法 538
Ⅰ．强碱分离法 538
Ⅱ．甲基异丁基酮萃取氟化物取代法 542
3．氧化钙及氧化镁的测定 545
——EDTA容量法 545
二、各成分的单独测定 549
1．全铁（附可溶铁）的测定 549
——重铬酸钾容量法 549
2．氧化亚铁的测定——重铬酸钾容量法 553
（附三氧化二铁的计算） 553
3．金属铁的测定——三氯化铁容量法 557
Ⅰ．亚砷酸钠—亚硝酸钠容量法 559
4．氧化锰的测定 559
Ⅱ．高碘酸钾吸收光度法 562
5．磷的测定 564
Ⅰ．乙醚萃取钼蓝吸收光度法 564
Ⅱ．磷钼酸铵容量法 567
6．硫的测定 570
Ⅰ．燃烧碘量法 570
Ⅱ．硫酸钡重量法 570
7．二氧化硅的测定 573
Ⅰ．亚铁钼蓝吸收光度法 573
Ⅱ．氟硅酸钾容量法 577
8．二氧化钛的测定 580
——二安替比林甲烷吸收光度法 580
9．氟的测定——硝酸钍容量法 584
10．灼烧减量的测定——重量法 588
11．化合水的测定——重量法 590
12．吸附水的测定——重量法 591
13．铅、锌、锡的测定——极谱法 592
§2．烧结矿及球团矿的分析 593
一、硅、钙、镁的连续快速分析 593
1．试样溶液的制备——过氧化钠熔融 595
2．二氧化硅的测定 595
——亚铁钼蓝吸收光度法 595
3．氧化钙及氧化镁的测定 595
——EDTA容量法 595
二、单项测定 599
1．全铁、氧化亚铁的测定（同铁矿石方法） 599
2．烧结矿中残碳的测定——气体容积法 599
（同钢铁中碳的测定） 599
3．硫的测定——燃烧碘量法 599
4．混合料中石墨碳的测定——气体容积法 600
§3．锰矿的分析 601
5．锰及磷的测定（同铁矿石方法） 601
一、硅、铝、钙、镁的系统分析 602
二、单项测定 602
1．全锰的测定 602
Ⅰ．三价锰容量法 602
Ⅱ．过硫酸铵—亚铁容量法 604
Ⅲ．氯酸钾容量法 607
Ⅳ．EDTA容量法 609
2．二氧化锰的测定 612
Ⅰ．碘量法（附氧化锰的计算） 612
Ⅱ．草酸钠容量法 614
3．全铁及磷的测定（同铁矿石） 616
§4．铬铁矿的分析 616
1．二氧化硅的测定——硫酸脱水重量法 618
一、硅、铝、钙、镁的系统分析 618
2．三氧化二铝的测定——EDTA容量法 621
3．氧化钙及氧化镁的测定 621
——EDTA容量法 621
二、单项测定 622
1．三氧化二铬的测定——过硫酸铵容量法 622
2．全铁的测定 625
Ⅰ．碱熔重铬酸钾容量法 625
Ⅱ．酸溶快速法 627
3．氧化亚铁的测定——五氧化二钒容量法 628
（附三氧化二铁的计算） 631
§5．石灰石、白灰及白云石的分析 631
一、硅、铁、铝、钙、镁的联合测定 633
1．试样溶液的制备——碳酸钠—硼砂熔融 633
——磺基水杨酸吸收光度法 635
3．三氧化二铁的测定 635
2．二氧化硅的测定 635
——亚铁钼蓝吸收光度法 635
4．三氧化二铝的测定 637
——铝试剂吸收光度法 637
5．三氧化二铁及三氧化二铝的连续测定 639
——EDTA容量法 639
6．氧化钙及氧化镁的测定 642
——EDTA容量法 642
二、单项测定 645
1．白灰中氧化钙的快速测定 645
——EDTA容量法 645
§6．萤石的分析 646
4．硫的测定——燃烧碘量法 646
（同铁矿石） 646
3．磷的测定——乙醚萃取钼蓝吸收光度法 646
（同铁矿石） 646
2．灼烧减量的测定——重量法 646
一、硅、铁、铝、钙、镁的联合测定 648
1．试样溶液的制备 648
——铂坩埚碳酸钠—硼砂熔融 648
2．二氧化硅的测定 649
——亚铁钼蓝吸收光度法 649
3．三氧化二铁及三氧化二铝的连续测定 649
——EDTA容量法 649
4．氟化钙的测定——EDTA容量法 650
5．氧化镁的测定——EDTA容量法 651
二、单项测定 653
1．碳酸钙（氧化钙）的测定 653
——EDTA容量法 653
——酸溶EDTA容量法 656
2．氟化钙的快速测定 656
3．二氧化硅的测定——氟硅酸钾容量法 658
（同铁矿石） 658
4．磷的测定——乙醚萃取钼蓝吸收光度法 658
（同铁矿石） 658
5．硫的测定——燃烧碘量法 658
第五章炉渣分析 659
§1．高炉渣的分析 659
一、炉边硅、钙、硫的快速分析 661
1．二氧化硅的测定 661
——亚铁钼蓝吸收光度法 661
2．氧化钙的测定——EDTA容量法 662
3．硫的测定——酸溶碘量法 664
1．铁、铝、锰与钙镁的分离 667
二、铝、钙、镁的快速分析（一） 667
2．三氧化二铝的测定——EDTA容量法 668
3．氧化钙及氧化镁的测定 670
——EDTA容量法 670
三、铝、钙、镁的快速分析（二） 672
四、硅、铝、钙、镁的系统分析 673
五、单项测定 673
1．氧化亚铁的测定——重铬酸钾容量法 673
2．氧化锰的测定 674
Ⅰ．亚砷酸钠—亚硝酸钠容量法 674
（同钢的例行法） 674
Ⅱ．高碘酸钾吸收光度法 674
3．磷（五氧化二磷）的测定 675
§2．平炉渣的分析 676
1．三氧化二铝的测定——EDTA容量法 677
二、铝、钙、镁的快速分析 677
一、硅、钙、铁的炉前特快分析 677
（见第二章§4） 677
2．氧化钙及氧化镁的测定 679
——EDTA容量法 679
三、硅、铝、钙、镁的系统分析（同高炉渣） 679
四、单项测定 679
1．全铁、氧化亚铁、金属铁及氧化锰的测定 679
（同铁矿石） 679
2．磷的测定 679
Ⅰ．乙醚萃取钼蓝吸收光度法（同铁矿石） 679
Ⅱ．氟化钠—氯化亚锡吸收光度法 680
Ⅱ．硫酸钡重量法（同铁矿石） 682
4．二氧化硅的测定 682
Ⅰ．氟硅酸钾容量法 682
3．硫的测定 682
Ⅰ．燃烧碘量法 682
Ⅱ．亚铁钼蓝吸收光度法（同铁矿石） 684
5．氧化钙的单独快速测定 684
——EDTA容量法 684
§3．含氟炉渣及难溶渣的分析 686
一、含氟炉渣中硅、铁、铝、钙、镁的联合测定 686
1．全铁的测定 687
——磷酸溶样重铬酸钾容量法 687
三、单项测定 687
二、难溶渣中硅、铝、钙、镁的系统分析 687
2．锰和铬的连续测定 689
3．氟的测定——硝酸钍容量法（同铁矿石） 689
第六章耐火材料及其制品分析 690
§1．耐火材料试样的熔融方法 690
一、镍坩埚、银坩埚—苛性碱熔样法 690
二、铂坩埚—碳酸钠和硼砂熔样法 691
三、石墨粉—碳酸钠和硼砂快速熔样法 692
§2．粘土质耐火材料的分析 696
一、粘土中硅、钙、镁的分析 697
1．二氧化硅的测定——动物胶重量法 697
2．氧化钙及氧化镁的测定——EDTA容量法 698
二、矾土中硅、铝、钛的联合测定 699
1．试样溶液的制备——石墨粉快速熔样法 699
2．二氧化硅的测定——亚铁钼蓝吸收光度法 700
3．三氧化二铝的测定——EDTA溶量法 700
4．二氧化钛的测定——过氧化氢吸收光度法 700
三、单项测定 701
1．二氧化硅的的测定 701
Ⅰ．亚铁钼蓝吸收光度法 701
Ⅱ．氟硅酸钾容量法 702
2．三氧化二铁的测定——重铬酸钾容量法 702
3．三氧化二铝的测定——EDTA容量法 704
4．二氧化钛的测定——过氧化氢吸收光度法 705
§3．硅质耐火材料的分析 707
一、硅、铁、铝、钙、镁的系统分析 708
1．二氧化硅的测定——氟氢酸挥散法 708
2．铁、铝氧化物总量的测定——重量法 710
3．三氧化二铁及三氧化二铝的测定 712
Ⅰ．差减法 712
Ⅱ．EDTA容量法 713
4．氧化钙及氧化镁的测定——EDTA容量法 713
二、全分析的连续快速测定法 714
三、单项测定 714
1．氧化亚铁的测定——高锰酸钾容量法 714
2．硅火泥中三氧化二铝的测定 716
——EDTA容量法 716
§4．镁、镁铝质耐火材料的分析 717
——碳酸钠—硼砂熔样法 718
一、硅、铁、铝、钙、镁的联合测定 718
1．试样溶液的制备 718
2．二氧化硅的测定——亚铁钼蓝吸收光度法 719
3．三氧化二铁及三氧化二铝的连续测定 719
——EDTA容量法 719
4．氧化钙的测定——EDTA容量法 719
5．氧化镁的测定——EDTA容量法 721
二、单项测定 723
1．氧化钙的单独测定 723
——乙醇分离草酸盐容量法 723
2．三氧化二铬的测定——过硫酸铵容量法 726
3．三氧化二铁的单独测定 726
——重铬酸钾容量法 726
§5．烧结炉底的分析 727
1．二氧化硅的测定——硫酸脱水重量法 728
一、硅、铁、铝、钙、镁的系统分析 728
2．三氧化二铁及三氧化二铝的连续测定 729
——EDTA容量法（同石灰石） 729
3．氧化钙的测定——EDTA容量法 730
4．氧化镁的测定——EDTA容量法 730
二、硅、铁、铝、钙、镁的联合测定 730
（同镁质耐火材料） 730
§6．耐火材料及其制品中几种成分的单独测定 731
一、氧化钾及氧化钠的测定——火焰光度法 731
二、吸附水的测定——重量法（同铁矿石） 734
三、灼烧减量的测定——重量法（同铁矿石） 734
第七章有色金属及其合金分析 736
§1．铜及铜合金的分析 736
一、铜的测定 738
1．碘量法 738
2．电解法 741
二、铅的测定 744
1．铬酸铅容量法 744
2．EDTA容量法 747
三、锌的测定——EDTA容量法 749
四、铅锌的连续测定——EDTA容量法 752
1．锡青铜中铅锌的连续测定（一） 752
2．锡青铜中铅锌的连续测定（二） 755
五、铜铅锌的连续测定 756
——碘法量—EDTA容量法 756
六、锡的测定 757
1．次亚磷酸钠还原—碘酸钾容量法 757
2．桑色素吸收光度法 761
3．EDTA容量法 762
1．重铬酸钾容量法 765
七、铁的测定 765
2．磺基水杨酸吸收光度法 767
3．EDTA—过氧化氢吸收光度法 769
八、铝的测定 770
1．铝试剂吸收光度法 770
2．铬天青S吸收光度法 772
3．EDTA容量法 774
九、铁铝的连续测定—EDTA容量法 776
十、硅的测定——亚铁铝蓝吸收光度法 780
十一、锰的测定——亚砷酸钠—亚硝酸钠容量法 782
十二、磷的测定 784
1．钒钼黄吸收光度法 784
2．抗坏血酸吸收光度法 786
3．磷钼酸铵容量法 787
十三、镍的测定——丁二肟吸收光度法 790
——二硫腙—三氯甲烷萃取吸收光度法 793
十四、镉的测定 793
§2．锌及锌基合金的分析 795
一、锌的测定——EDTA容量法 796
1．金属锌中锌的测定 796
2．锌合金中锌的测定 797
二、铝的测定——EDTA容量法 800
三、铁的测定——硫氰酸盐吸收光度法 802
四、铜的测定——碘量法 804
五、锑的测定——高锰酸钾容量法 804
（同锡—铅合金） 804
六、砷的测定——溴化汞试纸吸收比较法 805
§3．铝及铝合金的分析 807
一、铝的测定——EDTA容量法 808
1．金属铝中铝的测定——氟化物取代法 808
2．铝基合金中铝的测定——氟化物取代法 808
3．铝基合金中铝的测定——碱分离法 809
二、铁的测定——硫氰酸盐吸收光度法 810
三、铜的测定 812
1．BCO吸收光度法 812
2．碘量法 814
四、锌的测定——ETDA容量法 815
五、镁的测定 818
1．EDTA容量法 818
2．铬变酸2R吸收光度法 820
六、硅的测定——亚铁钼蓝吸收光度法 823
七、锰的测定——亚砷酸钠—亚硝酸钠容量法 824
§4．铅锡及其合金的分析 825
一、铅的测定——EDTA容量法 826
1．金属铅中铅的测定 826
2．锡基、铅基合金中铅的测定 828
1．EDTA容量法 830
二、锡的测定 830
2．碘量法 832
三、锑的测定——高锰酸钾容量法 834
四、铜的测定 836
1．碘量法 836
2．BCO吸收光度法 836
§5．镁及镁合金的分析 837
一、镁的测定——EDTA容量法 837
二、铁的测定—硫氰酸盐吸收光度法 838
§6．银焊合金的分析 838
一、试样溶液的制备 839
二、铜的测定——EDTA容量法 839
三、银的测定——硫氰酸盐容量法 841
四、锌的测定——EDTA容量法 842
一、镍的测定——EDTA容量法 844
§7．金属镍的分析 844
二、镁的测定——EDTA容量法 846
第八章钢中气体与非金属夹杂物分析 848
§1．钢中气体的分析 848
一、钢铁中氮的测定 851
1．水蒸汽蒸馏—容量法 853
2．水蒸汽蒸馏—吸收光度法 864
3．直接蒸馏—吸收光度法 866
二、钢中氢的测定 871
1．真空加热—微压法 874
2．真空熔化—微压法 887
三、钢中氧的测定 895
1．氩气熔化—库伦法 901
2．真空熔化—微压法 910
四、关于真空气体分析仪器的使用 924
一、钢中非金属夹杂物分析鉴定概况 928
§2．钢中非金属夹杂物分析 928
二、钢中稳定夹杂物的分离与测定 953
——电解化学法 953
三、钢中不稳定夹杂物的测定 978
§3．钢中合金元素的相分析 984
一、钢中钛的相分析 986
二、钢中铝的相分析 994
三、钢中碳化钒和氮化钒的测定 1006
四、钢中碳化铌和氮化铌的测定 1013
第九章光谱分析 1018
§1．光谱分析的一般操作 1018
§2．光谱定性分析 1027
§3．钢铁的光谱定量分析 1029
一、钢中铝的测定——粉末法 1029
二、钢中酸溶铝的测定——溶液法 1031
三、钢中镧和铈的测定 1033
四、钢中镧、铈、镨、钕和钐的测定 1037
五、钢中非金属夹杂氧化物的测定 1041
六、低合金钢中铌的测定 1050
1．含钼低合金钢中铌的测定 1050
2．不含钼低合金钢中铌的测定 1052
七、低合金钢中钛的测定 1054
八、低合金钢中铬和钒的测定 1056
九、低合金钢中镍、铬、钒和钛的测定 1058
十、纯铁中杂质元素的测定 1061
十一、锰铁中铝的测定 1065
十二、球墨铸铁中镁的测定 1067
§4．非金属材料的光谱定量分析 1069
一、镁质耐火材料的分析 1069
二、硅质耐火材料的分析 1073
三、粘土质耐火材料的分析 1077
四、矾土质耐火材料的分析 1079
五、石灰石的分析 1081
§5．有色金属及其合金的光谱定量分析 1084
一、金属铜中铅、铋、锑、砷、锡、锌、铁 1084
和镍的测定 1084
二、金属铝中铁、硅和钢的测定 1085
三、电解铅中砷、锑、锡和锌的测定 1087
四、电解铅中铜、银和铋的测定 1088
五、金属锌中铁、铜、镉和铅的测定 1090
六、金属锌中铝的测定 1091
七、铸铝合金中铁、镁、锰和铜的测定 1093
八、铸铝合金中镍和锌的测定 1094
§6．光电光谱分析 1096
一、试样处理 1096
三、绘制标准曲线 1097
二、标样 1097
四、试样的分析 1103
五、带FA271计算机E600光电光谱仪 1105
使用说明 1105
六、使用与维护注意事项 1108
七、几点说明 1109
第十章极谱分析 1114
§1．极谱分析操作须知 1114
§2．铁矿石的极谱分析 1119
一、铁矿石中铅的测定 1119
二、铁矿石中锌的测定 1124
三、铁矿石中锡的测定 1127
1．直流极谱法 1127
2．交流极谱法 1131
四、硫酸渣中铅的测定 1133
§3．钢铁的极谱分析 1135
一、钢铁中铜、镍和锌的测定 1135
二、钢铁中锡的测定 1137
三、钢铁中锑的测定 1139
四、钢铁中钛的测定 1141
五、钢铁中铬的测定 1142
六、硅铁中锌的测定 1144
七、钢中锌的测定 1145
八、钢中铅的测定 1148
§4．有色金属的极谱分析 1149
一、铜合金中锌的测定 1149
二、铜合金中铅的测定 1152
三、锡合金中锑的测定 1154
四、铝合金中钛的测定 1155
五、铝合金中锌的测定 1157
六、铅锑锡合金中锌的测定 1158
七、金属钴中镍的测定 1160
八、金属锌中铜、铅和镉的测定 1161
九、金属铝中镍和锌的同时测定 1162
十、直流示波极谱法同时测定金属镁中微量铅和锌 1164
十一、直流示波极谱法同时测定纯锡中微量铅 1165
和铜 1165
第十一章 电镀溶液及其它杂样的分析 1168
§1．镀铬溶液的分析 1168
一、铬酐的测定——亚铁容量法 1168
二、三价铬的测定——亚铁滴定差减法 1170
三、硫酸（硫酸根）的测定 1171
1．硫酸钡重量法 1171
2．硫酸钡沉淀—EDTA容量法 1173
四、铁的测定——重铬酸钾容量法 1174
五、铜的测定——EDTA容量法 1177
六、锌的测定——EDTA容量法 1178
§2．镀镍溶液的分析 1180
一、镍（镍盐）的测定——EDTA容量法 1180
二、硼酸的测定——碱容量法 1182
三、氯化物的测定——硝酸银容量法 1184
四、硫酸根的测定——硫酸钡重量法 1186
五、镁盐的测定——EDTA容量法 1186
六、铵的测定——碱容量法 1188
§3．酸性镀锌溶液的分析 1189
一、锌（锌盐）的测定——EDTA容量法 1189
二、铝盐的测定——重量法 1192
三、硫酸根的测定 1194
1．硫酸钡重量法 1194
2．联苯胺容量法 1195
四、铁的测定——重铬酸钾容量法 1197
§4．氰化镀锌溶液的分析 1198
一、锌（氧化锌）的测定——EDTA容量法 1198
二、全部氰化物的测定——硝酸银容量法 1200
三、全部氢氧化钠的测定 1202
——麝香草酚酞指示剂法 1202
四、碳酸钠的测定——碳酸钡沉淀容量法 1203
五、硫化钠的测定——硫化镉沉淀—碘量法 1205
§5．氰化镀铜锡合金溶液的分析 1206
一、铜（氰化亚铜）的测定——碘量法 1207
二、锡（锡酸钠）的测定 1208
1．EDTA容量法 1208
2．重量法 1210
三、游离氰化物的测定——硝酸银容量法 1212
四、游离氢氧化钠的测定 1213
——麝香草酚酞指示剂法 1213
五、碳酸钠的测定——碳酸钡沉淀容量法 1214
§6．水玻璃的分析 1216
一、氧化钠与二氧化硅的连续测定 1217
——酸碱容量法 1217
二、模数的快速测定——酸碱容量法 1219
§7．硫酸的分析 1221
硫酸含量的测定——碱容量法 1221
§8．高炉煤气的分析 1222
二氧化碳的测定——气体容积法 1222
第十二章分析误差 1225
§1．引言 1225
§2．钢铁及其原材料分析误差表 1227
一、钢铁分析公差 1228
二、铁合金分析误差 1238
三、矿石、炉渣、耐火材料分析误差 1239
第十三章试样的采取与加工 1243
§1．一般规定 1243
附：气体容积法测定碳的气压、温度校正系数表 1243
目录 1243
§2．试样的采取 1245
一、生铁炉前取样 1245
二、生铁成品取样 1246
三、炼钢炉前取样 1246
四、钢成品（炉后）取样 1247
五、各种渣样的采取 1247
六、原料矿石样的采取 1248
§3．试样的加工 1250
一、各种钢材、铸铁试样的加工部位 1250
二、黑色金属试样加工方法 1255
1．捣碎法 1255
2．钻取法 1256
3．刨取法 1257
4．车取法 1258
5．硅钢片试样加工方法 1259
6．钢中气体、夹杂试样加工方法 1259
三、有色金属试样加工方法 1262
四、原料矿石试样的加工 1263
1．原料矿石水份测定法 1263
2．原料矿石地质样加工方法 1264
3．通常原料矿石样加工方法 1265
五、炉渣试样加工方法 1268
§4．化学分析标准样品的采取与加工 1268
一、标样的采取 1270
二、标样的加工程序 1270
一、配制标准溶液一般须知 1276
§1．标准溶液的配制 1276
第十四章标准溶液和分析用水的制备 1276
二、试剂浓度的表示方法 1277
三、配制标准溶液的计算 1279
四、标准溶液配制和标定 1282
五、吸收光度法用标准溶液的配制 1296
§2．分析用水的制备 1304
一、蒸馏水的制备 1304
二、离子交换水的制备 1305
三、特殊用水的制备 1313
第十五章试样的分解 1315
§1．试样分解方法的选择 1315
§2．常用溶剂简介 1316
一、硝酸 1316
二、盐酸 1317
四、磷酸 1318
三、硫酸 1318
五、高氯酸 1320
六、氟氢酸 1322
七、混合酸 1323
§3．常见金属试样溶剂选择 1324
一、纯金属 1324
二、钢铁 1326
三、铁合金 1327
§4．常用熔剂简介 1327
一、酸性熔剂 1327
二、碱性熔剂 1328
§5．常用熔剂应用 1330
§6．矿样的分解 1333
§1．pH的概念和缓冲溶液的作用 1338
第十六章缓冲溶液 1338
§2．常用缓冲溶液的配制 1340
一、pH1.0～10.0缓冲溶液的配制 1341
二、pH1.04～13.07缓冲溶液的配制 1343
三、pH2.2～8.0缓冲溶液的配制 1345
四、络合滴定中常用缓冲溶液的配制 1345
§3．标准pH溶液的配制 1346
第十七章离子干扰的消除方法 1348
§1．沉淀分离法 1348
一、氢氧化物沉淀法 1349
二、有机试剂沉淀法 1350
三、沉淀的分离 1352
§2．溶剂萃取分离法 1353
一、基本原理 1353
分配系数、分离因数和萃取率 1353
萃取体系的分类 1355
氯化物的萃取 1365
二、溶剂萃取的应用 1365
碘化物的萃取 1368
硫氰酸盐的萃取 1368
二乙基二硫代氨基甲酸钠的应用 1370
二硫腙的应用 1372
铜铁试剂的应用 1373
8-羟基喹啉的应用 1375
乙酰丙酮的应用 1375
噻吩甲酰三氟丙酮的应用 1378
§3．干扰离子的掩蔽 1379
第十八章玻璃器皿的使用与校准 1382
§1．玻璃器皿的使用 1382
一、玻璃器皿的洗涤 1382
二、几种玻璃器皿的使用方法 1383
§2．玻璃容器的允许误差 1385
§3．玻璃容器的校准 1387
一、校准用水的一些数据 1387
二、容器的校准方法 1388
第十九章天平和称量 1390
§1．分析天平的构造和性能 1390
一、简单分析天平的构造和安装 1390
二、气阻天平的特点 1393
三、半自动双盘电光天平的特点 1394
四、自动单盘减重式电光天平的特点 1394
§2．砝码及其校正 1395
§3．称量 1397
一、天平的灵敏度及称样准确度 1397
二、天平零点的测定 1399
三、称量方法 1400
一、分析天平偏差调整 1403
§4．分析天平的简单调整和修理 1403
二、分析天平重心调整 1404
三、天平顶横梁螺丝的调整 1405
四、空气阻尼器调整 1405
五、天平零点变更的原因及处理 1406
§5．天平使用规则 1407
第二十章重量分析 1409
§1．沉淀的形成和处理 1409
一、重量分析对沉淀的要求 1409
二、重量分析对沉淀剂的要求 1410
三、沉淀条件 1411
四、沉淀的过滤和洗涤 1413
五、干燥与灼烧 1417
§2．重量分析的计算 1418
一、计算公式 1418
二、重量分析的试样称取量 1419
三、重量分析换算系数 1420
第二十一章容量分析 1423
§1．络合滴定 1423
一、络合滴定概述 1423
二、EDTA及其络合作用 1424
三、络合滴定的方式 1430
四、络合滴定用金属指示剂 1433
五、络合滴定中常用掩蔽剂 1454
六、EDTA滴定中应用掩蔽剂实例 1473
七、一些离子用其他氨羧络合剂滴定的方法 1491
§2．氧化—还原滴定 1498
一、氧化—还原滴定概述 1498
二、氧化—还原滴定方法 1500
三、氧化—还原滴定前的预处理及重要 1507
氧化—还原剂 1507
四、氧化—还原滴定指示剂 1515
§3．酸碱滴定 1519
一、主要的酸碱指示剂 1520
二、酸碱指示剂的选择 1528
三、其他酸碱指示剂 1530
§4．容量分析的计算 1533
第二十二章 吸收光度分析 1544
§1．序言 1544
§2．吸收光度法基本原理 1548
一、光吸收定律 1548
二、影响光吸收定律的因素 1551
§3．吸收光度分析中一些具体问题 1558
一、吸光度的加和性 1558
二、参比溶液与吸光度的测定 1560
三、关于吸收光度分析的准确度 1563
四、差示光度法 1568
五、其他 1570
§4．显色剂 1573
一、硫氰酸盐的应用 1574
二、杂元酸的应用 1579
三、变色酸及其偶氮衍生物在分析上的应用 1587
四、三苯甲烷型显色剂的应用 1597
五、肟和亚硝基有机化合物的应用 1608
六、其他有机显色剂的应用 1611
七、氧化—还原反应的应用 1613
§5．仪器 1614
一、581-G型光电比色计 1614
二、72型光电分光光度计 1616
三、紫外分光光度计 1619
第二十三章原子吸收光谱分析 1623
§1．原子吸收光谱分析原理 1623
一、方法的物理基础 1624
二、原子吸收与浓度的关系理论 1626
三、火焰中的反应和基础现象 1628
§2．原子吸收仪器装置 1636
一、仪器结构 1636
二、测光方式 1637
三、照明系统 1639
四、检出测量系统 1640
§3．干扰及其抑制 1640
一、光谱干扰 1641
二、分子吸收 1641
三、电离干扰 1642
四、化学干扰 1643
§4．原子吸收测定条件的选择 1645
一、灯电流的选择 1645
二、火焰类型的选择 1646
三、吸收高度的选择 1647
四、载气一燃料流量比 1648
五、吸收光谱波长的选择 1648
六、单色器通带的选择 1649
七、原子吸收的灵敏度和检出限 1649
第二十四章光谱分析基础 1652
§1．引言 1652
§2．照相法 1653
一、仪器设备 1653
1．光源 1654
2．分光装置 1658
3．记录和测量装置 1660
二、光谱定性分析 1667
三、光谱定量分析 1668
一、基本原理 1675
§3．光电直读法 1675
二、E600光电光谱仪各部件概况 1678
第二十五章极谱分析基础 1682
§1．概述 1682
§2．扩散电流 1684
§3．极大现象及其消除 1687
§4．极谱电解池 1688
§5．扩散电流的测量 1691
§6．氧的影响及其消除 1693
第二十六章有机溶剂的回收和 1695
分析试剂的精制 1695
§1．有机溶剂的回收 1695
一、废液的收集 1695
二、处理废液常用的试剂 1695
三、一些溶剂的处理方法 1697
四、回收溶剂的使用 1699
§2．若干试剂的精制 1699
一、精制方法 1700
二、精制用装置 1703
第二十七章试验室安全技术 1706
与一般知识 1706
§1．煤气设备的使用 1706
§2．电气设备的使用 1707
§3．药品管理与一般操作安全须知 1708
§4．灭火、防爆、防毒知识 1709
§5．常用玻璃、塑料容器的材质特性 1714
§6．煤气灯的火焰图和高温炉炉温的目测估计 1717
§7．一些器材的使用规则 1719
一、铂器皿 1719
二、镍坩埚 1721
三、银坩埚 1722
五、玛瑙乳钵 1723
四、石英坩埚 1723
六、铂电报 1724
七、铁坩埚的钝化 1725
第二十八章其他实用资料 1727
§1．常见金属的化学成分 1727
一、一般金属材料的分类 1727
二、钢的成分 1730
钢的产品牌号表示方法 1730
某些钢种的化学成分 1735
三、铁及铁合金的成分 1741
铁及铁合金的产品牌号表示方法 1741
几种铁及铁合金的化学成分 1741
四、几种有色金属及其合金的成分 1745
§2．常见矿物品位表 1751
一、市售浓酸、氨水的比重及浓度 1754
§3．酸、氨水的比重及浓度 1754
二、不同百分含量的酸、氨水的比重及浓度 1755
§4．几种常数 1768
一、络离子的不稳定常数 1768
二、弱酸、弱碱的解离常数 1770
三、难溶化合物的溶度积 1773
四、标准氧化一还原电位 1775
五、有机溶剂的物理常数 1801
六、不同温度下水的蒸汽压 1802
§5．金属离子在水溶液中的颜色 1803
§6．试剂与滤纸的规格 1803
§7．常用干燥剂 1805
一、空气的干燥 1805
二、有机化合物的干燥 1806
三、操作气体的干燥 1807