1 以金属与陶瓷为原料加工微反应器 1
1.1 金属制作技术 1
1.1.1 蚀刻技术 2
1.1.2(机械)加工 2
1.1.3 再生方法——选择性激光熔化(SLM) 6
1.1.4 金属成型技术 6
1.1.5 金属微结构的组装和连接 8
1.2 陶瓷器件制作技术 10
1.2.1 概述 10
1.2.2 连接和密封 12
参考文献 13
2 以玻璃和硅为原料制作与组装微反应器 16
2.1 微反应器的构造原理 16
2.2 玻璃材质 17
2.3 硅材质 19
2.4 玻璃和硅的结构化 20
2.5 微系统技术中通过掩蔽蚀刻的结构化 20
2.6 蚀刻技术 21
2.6.1 硅的各向异性(晶体的)湿法化学蚀刻(氢氧化钾) 22
2.6.2 硅的各向同性湿法化学蚀刻 24
2.6.3 硅的各向异性于法蚀刻 25
2.6.4 硅玻璃的各向同性湿法化学蚀刻 26
2.6.5 特殊玻璃的光结构化 27
2.7 碎片移除工艺 29
2.7.1 钻孔、金刚石研磨和超声研磨 29
2.7.2 微粉喷砂 29
2.8 键合方法 32
2.8.1 玻璃和硅的阳极键合 32
2.8.2 硅的直接键合(硅的熔融键合) 32
2.8.3 玻璃熔融键合 32
2.9 流体接触的确立 33
2.10 其他材质 34
参考文献 35
3 微反应器的性能及应用 36
3.1 简介 36
3.2 微反应器的物理特征 36
3.2.1 几何尺寸 36
3.2.2 构造材料及其性质 37
3.3 流体流及传送机制 39
3.3.1 流体流 39
3.3.2 液体传送 40
3.3.3 混合机制 41
3.4 多功能集成 41
3.5 微反应器的应用 42
3.5.1 综述 42
3.5.2 不稳定中间体的快速反应及放热反应 43
3.5.3 精密颗粒制备 43
3.5.4 拓展工业化环境 44
参考文献 45
4 微反应器中的有机化学 49
4.1 均相反应 49
4.1.1 酸促进反应 49
4.1.2 碱促进反应 52
4.1.3 缩合反应 53
4.1.4 金属催化反应 57
4.1.5 光化学反应 59
4.1.6 电化学反应 62
4.1.7 其他反应 67
4.2 非均相反应 69
4.2.1 简介 69
4.2.2 流动模式合成中的概念 70
4.2.3 实现流动化学的方法 71
4.2.4 对单片反应器的介绍 77
4.2.5 过渡金属化学催化条件下的流动反应 79
4.2.6 对映选择性反应 90
4.2.7 多步合成 95
4.2.8 结论与展望 99
4.3 液-液两相反应 100
4.3.1 简介 100
4.3.2 背景 101
4.3.3 两相体系的动力学 101
4.3.4 在微通道中的两相流动 102
4.3.5 面-液和液-液的相互作用 104
4.3.6 有机合成中的液-液微体系 108
4.3.7 结论和展望 113
4.4 气-液反应 113
4.4.1 简介 113
4.4.2 接触原理和微反应器 113
4.4.3 气-液反应 127
4.4.4 气-液-固反应 138
4.4.5 均相催化的气-液反应 142
4.4.6 其他应用 146
4.4.7 结论与展望 147
4.5 生物有机反应 147
4.5.1 概述 147
4.5.2 诊断检测应用 148
4.5.3 生物催化 156
4.5.4 结论 168
参考文献 169
5 工业化微反应器工艺开发及产业化 185
5.1 微反应技术工业应用的影响和障碍 185
5.2 实验室中的筛选研究 186
5.2.1 肽的合成 186
5.2.2 Hantzsch反应 189
5.2.3 Knorr合成 189
5.2.4 烯胺的合成 191
5.2.5 羟醛缩合反应 191
5.2.6 Wittig反应 192
5.2.7 聚乙烯的合成 192
5.2.8 非对映选择性烷基化反应 193
5.2.9 放射性标记的成像探针的多步合成 194
5.3 实验室规模的工艺进展 195
5.3.1 取代苯衍生物的硝化 195
5.3.2 苯硼酸的合成 196
5.3.3 偶氮颜料黄12的制备 197
5.3.4 硫脲的去对称化 199
5.3.5 维生素前体的合成 200
5.3.6 酯水解制醇 200
5.3.7 亚甲基环戊烷的合成 201
5.3.8 2-三甲硅基乙醇的缩合 201
5.3.9 (S)-2-乙酰基四氢呋喃的合成 201
5.3.10 喹诺酮抗生素药物中间体的合成 202
5.3.11 并行方式的多米诺环加成反应 203
5.3.12 环丙沙星的多步合成 204
5.3.13 氨基甲酸甲酯的合成 205
5.3.14 Newman-Kuart重排 206
5.3.15 N-叔丁氧羰基-4-哌啶酮的扩环反应 206
5.3.16 格氏试剂和有机锂试剂 207
5.4 中试装置及生产 209
5.4.1 过氧化氢的合成 209
5.4.2 龙沙的多元范例分析 211
5.4.3 聚丙烯酸酯的生成 212
5.4.4 基于丁基锂的烷基化反应 213
5.4.5 德国2005年项目集群 216
5.4.6 OLED材料生产的开发 216
5.4.7 液-液和气-液精细化学品生产的开发 216
5.4.8 利用臭氧化和卤化进行医药中间体生产的开发 217
5.4.9 工业光化学 220
5.4.10 离子液体生产的开发 220
5.4.11 日本2002年项目集群 221
5.4.12 甲基丙烯酸甲酯合成的中试装置 222
5.4.13 格氏交换反应 222
5.4.14 卤-锂交换反应中试装置 224
5.4.15 Swern-Moffat氧化的中试装置 224
5.4.16 生产纳米颜料黄的装置 226
5.4.17 缩聚 226
5.4.18 Friedel-Crafts烷基化反应 227
5.4.19 基于过氧化氢氧化制备2-甲基-1,4-萘醌 228
5.4.20 3-氧丁酸乙酯的直接氟化 229
5.4.21 环氧丙烷的合成 230
5.4.22 各种工业中试导向的集合 231
5.4.23 聚合物中间体的生产 232
5.4.24 重氮颜料的合成 233
5.4.25 硝酸甘油的生产 235
5.4.26 精细化工生产工艺 236
5.4.27 格氏试剂烯醇化物的制备 237
5.5 面临的挑战和关注的问题 239
参考文献 239