第一章 分析化学实验基础知识 1
第一节 纯水的制备及检验 1
一、纯水 1
二、实验室常用的纯水制备方法 1
三、检验方法 2
第二节 玻璃器皿的洗涤 2
一、洗涤方法 2
二、常用的洗涤剂 2
三、超声波清洗器的使用 3
第三节 常用坩埚和研钵的使用 4
一、各种坩埚使用简介 4
二、研钵的使用 7
第四节 滤纸及滤器 7
一、滤纸 7
二、玻璃滤器 7
三、滤膜 8
第五节 常用干燥剂 9
一、常用无机干燥剂 9
二、分子筛干燥剂 9
第六节 化学试剂及其使用规则 10
一、化学试剂级别 10
二、化学试剂的选用 10
第七节 气体钢瓶及使用注意事项 10
第八节 实验室安全知识 11
第九节 实验数据的记录、处理和实验报告 12
第二章 化学分析基本操作 14
第一节 电子天平和称量技术 14
一、电子天平简介 14
二、注意事项 16
三、称量方法 16
第二节 容量器皿的使用 17
一、移液管的使用 18
二、吸量管的使用 18
三、滴定管的使用 19
四、容量瓶的使用 22
五、容量仪器的校正 23
六、滴定分析仪器使用注意事项 24
第三节 重量分析基本操作 24
一、样品的溶解 24
二、制备沉淀 25
三、过滤和洗涤 25
四、沉淀的干燥和灼烧 27
第三章重量分析法 29
实验一 分析天平称量练习 29
一、实验目的 29
二、实验原理 29
三、仪器与试剂 29
四、实验步骤 29
五、数据处理 30
实验二 结晶氯化钡中结晶水含量测定(挥发法) 30
一、实验目的 30
二、实验原理 30
三、仪器与试剂 30
四、实验步骤 31
五、数据处理 31
六、注意事项 31
实验三 乳粉中脂肪含量的测定(萃取重量法) 32
一、实验目的 32
二、实验原理 32
三、仪器与试剂 32
四、实验步骤 32
五、数据处理 33
六、注意事项 33
实验四BaC12·2H2O中钡含量测定(硫酸钡重量法) 33
一、实验目的 33
二、实验原理 33
三、仪器与试剂 34
四、实验步骤 34
五、数据记录与处理 35
第四章 滴定分析基本操作实验 36
实验一 容量仪器的洗涤和基本操作 36
一、实验目的 36
二、仪器与试剂 36
三、实验步骤 36
实验二 滴定分析基本操作练习 37
一、实验目的 37
二、实验原理 37
三、仪器与试剂 37
四、实验步骤 38
五、数据记录与处理 38
第五章 酸碱滴定法 40
实验一NaOH标准溶液浓度的标定及食醋中总酸度的测定 40
一、实验目的 40
二、实验原理 40
三、仪器与试剂 40
四、实验步骤 40
五、数据记录与处理 41
实验二HC1标准溶液浓度的标定及双指示剂法测定混合碱 42
一、实验目的 42
二、实验原理 42
三、仪器与试剂 43
四、实验步骤 43
五、注意事项 44
实验三 铵盐中含氮量的测定 44
一、实验目的 44
二、实验原理 44
三、仪器与试剂 45
四、实验步骤 45
五、注意事项 45
六、数据记录与处理 45
第六章 沉淀滴定法 47
实验一AgNO3标准溶液的配制与标定(莫尔法) 47
一、实验目的 47
二、实验原理 47
三、仪器与试剂 47
四、实验步骤 47
五、注意事项 48
六、数据记录与处理 48
实验二 生理盐水中NaCl含量的测定(法扬司法) 49
一、实验目的 49
二、实验原理 49
三、仪器与试剂 49
四、实验步骤 49
五、数据记录与处理 50
第七章 配位滴定法 51
实验一EDTA标准溶液的配制与标定 51
一、实验目的 51
二、实验原理 51
三、仪器与试剂 52
四、实验步骤 52
五、数据记录与处理 53
实验二 水的总硬度测定和水中钙镁离子的分别测定 53
一、实验目的 53
二、实验原理 53
三、仪器与试剂 54
四、实验步骤 54
五、数据记录与处理 55
实验三 铅铋样品中铅、铋含量的连续测定 55
一、实验目的 55
二、实验原理 55
三、仪器与试剂 56
四、实验步骤 56
五、数据记录与处理 56
实验四 胃舒平药片中铝和镁的测定 56
一、实验目的 56
二、实验原理 57
三、仪器与试剂 57
四、实验步骤 57
五、数据处理 58
六、注意事项 58
第八章 氧化还原滴定法 59
实验一KMnO4标准溶液的配制与标定 59
一、实验目的 59
二、实验原理 59
三、仪器与试剂 60
四、实验步骤 60
五、数据处理 61
六、注意事项 61
实验二 医用双氧水中过氧化氢含量的测定 61
一、实验目的 61
二、实验原理 62
三、仪器与试剂 62
四、实验步骤 62
五、数据处理 62
实验三Na2 S2 O3标准溶液的配制与标定 63
一、实验目的 63
二、实验原理 63
三、仪器与试剂 64
四、实验步骤 64
五、数据处理 65
六、注意事项 65
实验四 维生素C药片中维生素C含量的测定 65
一、实验目的 65
二、实验原理 66
三、仪器与试剂 66
四、实验步骤 66
五、数据处理 67
六、注意事项 67
实验五 结晶硫酸铜中铜含量的测定 68
一、实验目的 68
二、实验原理 68
三、仪器与试剂 68
四、实验步骤 68
五、数据处理 69
第九章 电位分析法 70
实验一 氯离子选择性电极性能的测试 70
一、实验目的 70
二、实验原理 70
三、仪器与试剂 70
四、实验步骤 71
五、数据处理 71
实验二 氟离子选择性电极测定水中F含量 72
一、实验目的 72
二、实验原理 72
三、仪器与试剂 72
四、实验步骤 72
五、数据处理 73
实验三 磷酸的分步滴定 73
一、目的要求 73
二、基本原理 73
三、仪器与试剂 74
四、实验步骤 74
五、数据处理 74
第十章 紫外可见分光光度法 76
实验一 邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁 76
一、实验目的 76
二、实验原理 76
三、仪器与试剂 76
四、实验步骤 76
五、数据记录与处理 77
实验二 维生素B12注射液中B12定性与含量测定 78
一、实验目的 78
二、实验原理 78
三、仪器与试剂 78
四、实验步骤 78
五、数据记录与处理 78
实验三 紫外分光光度法测定苯甲酸电离常数 79
一、实验目的 79
二、实验原理 79
三、仪器与试剂 80
四、实验步骤 80
五、数据记录与处理 80
实验四 亚硝酸盐含量测定 81
一、实验目的 81
二、实验原理 81
三、仪器与试剂 82
四、实验步骤 82
五、数据记录与处理 82
第十一章 分子荧光分光光度法 84
实验一 荧光光度法测定牛乳中维生素B2含量 84
一、实验目的 84
二、实验原理 84
三、仪器与试剂 86
四、仪器使用步骤 86
五、实验步骤 86
六、数据处理 87
七、注意事项 87
实验二 荧光光度法测定尿中维生素B1 88
一、实验目的 88
二、实验原理 88
三、仪器与试剂 88
四、实验步骤 89
五、数据处理 90
六、注意事项 90
第十二章 原子吸收分光光度法 91
实验一 火焰原子吸收分光光度法测定水中锰含量 91
一、实验目的 91
二、实验原理 91
三、仪器与试剂 91
四、实验步骤 91
五、数据记录与处理 92
实验二 火焰原子吸收法测定人发中铜锌元素的含量 93
一、实验目的 93
二、实验原理 93
三、仪器与试剂 94
四、实验步骤 94
五、数据记录与处理 95
第十三章 红外光谱法 96
实验一 常见有机化合物红外吸收光谱的测定与波谱解析 96
一、实验目的 96
二、方法提要 96
三、仪器与试剂 96
四、操作步骤 96
五、注意事项 97
实验二 正己胺的红外光谱分析 98
一、实验目的 98
二、基本原理 99
三、仪器与试剂 99
四、实验步骤 99
五、数据处理 100
第十四章 气相色谱法 101
实验一 气相色谱定性分析 101
一、实验目的 101
二、实验原理 101
三、仪器与试剂 103
四、实验步骤 103
五、数据处理 104
实验二 组分相对定量校正因子的测定及样品归一化定量 104
一、实验目的 104
二、实验原理 104
三、仪器与试剂 105
四、实验步骤 105
五、结果处理 105
实验三 内标法测定酒中乙酸乙酯含量 106
一、实验目的 106
二、实验原理 106
三、仪器与试剂 106
四、实验步骤 106
五、数据处理 107
第十五章 液相色谱法 108
实验一 高效液相色谱法测定食品中维生素C的含量 108
一、实验目的 108
二、实验原理 108
三、仪器与试剂 108
四、实验步骤 108
五、注意事项 109
六、数据记录与处理 109
实验二 液体饮料中咖啡因的测定 110
一、实验目的 110
二、实验原理 110
三、仪器与试剂 110
四、实验步骤 110
五、注意事项 111
六、数据记录与处理 111
附录 112
附录一 分析化学实验常用式量表 112
附录二 标准缓冲溶液的pH(0~95°C) 113
附录三 常见缓冲溶液的配制 114
附录四 常用基准试剂 115
附录五 常用指示剂 116
附录六 原子吸收分光光度法中常见元素的分析线 119
主要参考文献 120