第1篇 材料的成分表征技术 1
1 电化学分析 3
1.1 基本原理与电化学工作站 3
1.2 电解分析法 3
1.2.1 电解的一些概念 3
1.2.2 电解分析方法 5
1.2.3 电解分析的实验 6
1.3 库仑分析法 7
1.3.1 基本原理 7
1.3.2 恒电位库仑分析法 7
1.3.3 库仑滴定法 8
1.4 电导分析法 9
1.4.1 基本原理 9
1.4.2 电导的测量与装置 10
1.4.3 电导分析法 12
1.5 电位分析法 13
1.5.1 基本原理 13
1.5.2 离子选择性电极 15
1.5.3 pH值测定 16
1.6 极谱法与伏安法 17
1.6.1 基本原理 17
1.6.2 极谱分析与伏安分析测量 17
1.6.3 经典极谱法的基本原理 18
1.6.4 一些重要的极谱分析和伏安分析方法 19
2 原子吸收光谱 22
2.1 原子吸收的基本原理 22
2.1.1 原子吸收谱线的轮廓 22
2.1.2 原子吸收值与原子浓度的关系 23
2.2 原子吸收分光光度计 24
2.2.1 锐线光源 25
2.2.2 原子化器 26
2.2.3 原子吸收光谱分析 28
3 X射线荧光光谱 33
3.1 X射线荧光的基本原理 33
3.1.1 X射线荧光的产生 33
3.1.2 X射线的吸收和散射 34
3.1.3 X射线的衍射和Bragg定律 35
3.2 X射线荧光光谱仪 35
3.2.1 波长色散X射线荧光光谱仪 35
3.2.2 能量色散X射线荧光光谱仪 36
3.2.3 非色散谱仪 37
3.3 X射线荧光光谱分析 38
3.3.1 定性分析 38
3.3.2 定量分析 38
3.3.3 半定量分析 38
4 核磁共振技术 39
4.1 核磁共振基本原理 39
4.1.1 原子核的磁矩 39
4.1.2 核磁在外磁场中的行为 40
4.1.3 核磁共振条件 41
4.2 核磁共振谱仪 41
4.2.1 连续波核磁共振谱仪（CW-NMR） 41
4.2.2 脉冲傅里叶变化核磁共振谱仪（PFT-NMR） 43
4.3 核磁共振的应用 44
第2篇 材料的结构表征技术 45
5 X射线衍射原理与方法 47
5.1 X射线及其与物质的相互作用 47
5.1.1 X射线的性质 47
5.1.2 X射线的产生 48
5.1.3 X射线谱 50
5.1.4 X射线与物质的相互作用 53
5.2 X射线衍射的实验方法 59
5.2.1 劳埃法 59
5.2.2 X射线衍射仪法 63
6 X射线衍射分析方法 73
6.1 衍射线的宽化 73
6.1.1 谱线的宽化 73
6.1.2 仪器宽化及其校正 74
6.1.3 衍射峰形宽化的分离 75
6.2 线形分析方法 77
6.2.1 ka双线的分离 77
6.2.2 线形近似函数的选择 78
6.3 Rietveld方法 79
6.3.1 Rietveld方法的实验数据 80
6.3.2 粉晶X射线衍射峰形函数 80
6.3.3 Rietveld结构精修方法与精炼结果评价 81
7 多晶体物相分析 83
7.1 物相定性分析 83
7.1.1 概述 83
7.1.2 X射线物相定性分析的原理与方法 83
7.1.3 物相定性分析的工具 84
7.1.4 X射线物相定性分析的步骤 86
7.1.5 定性物相分析应注意的几个问题 87
7.1.6 实例实验 87
7.2 物相定量分析 88
7.2.1 历史 88
7.2.2 基本原理 89
7.2.3 X射线物相的定量分析方法 89
7.2.4 定量物相分析标准物质的选择与样品的制备 92
8 单晶体的定性分析 94
8.1 X射线单晶衍射法 94
8.1.1 晶体结构 94
8.1.2 衍射方向和晶胞参数 94
8.1.3 衍射强度和晶胞内原子分布 96
8.2 系统消光 97
8.3 单晶衍射实验方法简介 98
8.4 单晶衍射仪 99
8.5 X射线衍射物相分析实验 102
第3篇 材料的组织、形貌表征技术 105
9 光学显微镜 107
9.1 显微成像原理 107
9.1.1 显微镜种类 107
9.1.2 金相显微镜成像原理 108
9.1.3 透镜像差与校正 109
9.1.4 光源及其使用方法 111
9.1.5 显微镜的放大率与景深 112
9.2 显微试样的制备 114
9.2.1 概述 114
9.2.2 取样 114
9.2.3 镶样 115
9.2.4 磨光 115
9.2.5 抛光 116
9.2.6 腐蚀 117
10 透射电子显微镜 119
10.1 透射电子显微镜与工作原理 119
10.1.1 电子光学基础 119
10.1.2 透射电子显微镜的结构与成像原理 125
10.1.3 主要部件的结构与工作原理 129
10.2 透射电子显微镜的应用 132
10.2.1 复型技术 132
10.2.2 质厚衬度原理 132
10.2.3 粉末样品制备 135
11 扫描电子显微镜 136
11.1 扫描电子显微镜与工作原理 136
11.1.1 电子束与固体样品作用时产生的信号 136
11.1.2 扫描电子显微镜的构造和工作原理 138
11.1.3 扫描电子显微镜的主要性能 142
11.1.4 表面形貌衬度原理 144
11.1.5 原子序数衬度原理 145
11.2 扫描电子显微镜的应用 148
11.2.1 试样制备 148
11.2.2 蒸金 149
11.2.3 具体控制参数的选择 150
12 电子探针显微镜 151
12.1 电子探针显微镜及工作原理 151
12.2 电子探针的分析方法及应用 156
12.2.1 定性分析 156
12.2.2 定量分析 157
第4篇 材料的物性表征技术 159
13 材料的热学表征技术 161
13.1 差热分析 162
13.1.1 差热分析的原理及设备 162
13.1.2 差热分析曲线 163
13.1.3 影响差热曲线的因素 164
13.1.4 DTA测量时应注意的要点及其影响因素 168
13.1.5 思考题 168
13.2 差示扫描量热分析法 168
13.2.1 差示扫描量热分析的原理 169
13.2.2 差示扫描量热法的影响因素 170
13.2.3 在使用中应注意的要点 170
13.2.4 思考题 170
13.3 热重分析 171
13.3.1 热重分析仪 171
13.3.2 热重曲线 173
13.3.3 影响热重曲线的因素 174
13.3.4 思考题 176
13.4 综合热分析 176
13.4.1 综合热曲线 176
13.4.2 实验步骤 177
13.4.3 实验和数据处理 179
13.4.4 思考题 179
13.5 热膨胀分析 179
13.5.1 热膨胀仪 179
13.5.2 热膨胀曲线 181
13.5.3 材料热膨胀系数的影响因素 182
13.5.4 思考题 183
14 材料的电学表征技术 184
14.1 导电性能分析 184
14.1.1 电阻测量的方法与原理 184
14.1.2 影响电阻的因素 189
14.1.3 思考题 193
14.2 热电势分析 193
14.2.1 热电效应及热电势 193
14.2.2 热电势的测量原理 195
14.2.3 热电势测量的实验方法 196
14.2.4 影响热电势的因素 197
14.2.5 思考题 198
14.3 介电性能分析 198
14.3.1 介电常数与损耗角正切的测试方法及原理 200
14.3.2 实验仪器及方法 202
14.3.3 影响介电性能的因素 203
14.3.4 思考题 205
14.4 压电性能分析 205
14.4.1 压电效应的基本原理 205
14.4.2 压电常数的测量原理 206
14.4.3 压电常数的测试方法与设备 208
14.4.4 思考题 208
15材料的磁学表征技术 209
15.1 磁性的基本概念和基本量 209
15.2 磁化率的测定 211
15.2.1 古埃法测定磁化率的原理 212
15.2.2 实验仪器与步骤 213
15.2.3 影响因素 214
15.2.4 思考题 214
15.3 静态磁性的检测 214
15.3.1 冲击法测量软磁材料的磁性 214
15.3.2 思考题 217
15.4 动态磁性的检测 217
15.4.1 交流磁滞回线的测量 217
15.4.2 交流磁化曲线的测量 220
15.4.3 复数磁导率的测量 220
15.4.4 软磁材料在交变磁场中损耗的测量 223
16 材料的光学表征技术 225
16.1 紫外-可见吸收光谱技术 225
16.1.1 紫外-可见吸收光谱的产生 225
16.1.2 紫外-可见分光光度法 227
16.1.3 紫外-可见吸收光谱的解析 229
16.1.4 紫外-可见吸收光谱的应用 229
16.1.5 思考题 230
16.2 红外吸收光谱技术 230
16.2.1 红外吸收光谱技术的基本原理 230
16.2.2 红外光谱仪 234
16.2.3 红外吸收光谱测试步骤 235
16.2.4 红外吸收光谱分析 240
16.2.5 思考题 242
16.3 荧光光谱技术 242
16.3.1 荧光光谱分析的原理 242
16.3.2 荧光光谱的测试 243
16.3.3 思考题 245
16.4 激光拉曼光谱技术 245
16.4.1 激光拉曼光谱分析的原理 245
16.4.2 激光拉曼光谱的特点 247
16.4.3 激光拉曼光谱的测定 248
16.4.4 拉曼光谱分析 250
16.4.5 思考题 250
参考文献 251