第1章 绪论 1
1.1 无机合成化学的内容 1
1.2 无机合成化学在经济建设中的作用 1
1.3 无机合成化学与高新技术的关系 2
1.4 进行无机材料合成的思想方法 2
1.5 无机合成化学的热点领域 4
1.6 无机合成化学课程的要求 9
第2章 气体和溶剂 10
2.1 气体和溶剂在合成中的作用 10
2.2 气体 10
2.2.1 气体的制备 10
2.2.2 气体的净化 11
2.2.3 气体的安全使用和储存 14
2.2.4 无水无氧实验操作 16
2.2.5 气体流量的测定和控制 18
2.3 溶剂 18
2.3.1 溶剂的主要类型 18
2.3.2 溶剂的选择 36
2.3.3 溶剂化效应 40
2.3.4 溶剂的提纯 43
2.3.5 非水溶剂在无机合成中的应用 43
思考题 46
第3章 经典合成方法 47
3.1 化学气相沉积法 47
3.1.1 热分解反应 48
3.1.2 化学合成反应 49
3.1.3 化学输运反应 52
3.2 高温合成 56
3.2.1 高温的获得和测量 57
3.2.2 高温合成反应的类型 63
3.2.3 高温固相反应 63
3.2.4 高温还原反应 65
3.3 低温合成和分离 71
3.3.1 低温的获得、测量和控制 71
3.3.2 低温合成 77
3.3.3 低温分离 84
3.4 高压合成 88
3.4.1 高压的产生和测量 89
3.4.2 高压下的无机合成 91
3.4.3 人造金刚石的高压合成 96
3.4.4 稀土复合氧化物的高压合成 100
3.5 低压合成 100
3.5.1 一般概念 100
3.5.2 真空的产生 102
3.5.3 真空测量 106
3.5.4 实验室中常用的真空装置和操作单元 109
3.5.5 低压合成 113
3.6 热熔法 122
3.6.1 电弧法 122
3.6.2 熔渣法(skull metting) 122
思考题 123
第4章 软化学和绿色合成方法 125
4.1 概述 125
4.1.1 软化学 125
4.1.2 绿色化学 126
4.1.3 绿色化学和软化学的关系 127
4.2 先驱物法 128
4.2.1 概述 128
4.2.2 应用 128
4.2.3 先驱物法的特点和局限性 130
4.3 溶胶-凝胶法 130
4.3.1 概述 130
4.3.2 溶胶-凝胶法的特点 131
4.3.3 溶胶-凝胶过程中的反应机理 132
4.3.4 制备举例 134
4.4 拓扑化学反应 135
4.4.1 拓扑化学反应的特点 135
4.4.2 脱水反应(dehydrolysis) 135
4.4.3 嵌入反应(intercalation) 136
4.4.4 离子交换反应(ion exchange) 137
4.4.5 同晶置换反应(isomorphous substitution) 138
4.4.6 分解反应(decomposition) 139
4.4.7 氧化还原反应(redox reaction) 140
4.5 低热固相反应 140
4.5.1 概述 140
4.5.2 低热固相反应机理 141
4.5.3 低热固相化学反应的规律 141
4.5.4 固相反应与液相反应的差别 143
4.5.5 低热固相反应的应用 144
4.6 水热法 145
4.6.1 概述 145
4.6.2 水热法的优势和前景 146
4.6.3 水晶的合成 147
4.6.4 金刚石的溶剂热合成 148
4.7 助熔剂法 149
4.8 流变相反应法 150
4.8.1 流变学及其研究对象 150
4.8.2 流变相反应法 154
4.8.3 用流变相反应法制备芳香酸盐发光材料 157
4.8.4 用流变相反应法制备复合氧化物 161
4.8.5 用流变相反应法制备纳米材料 165
4.8.6 用流变相反应法生长单晶 171
思考题 175
第5章 特殊合成方法 176
5.1 电化学合成 176
5.1.1 电化学的一些基本概念 176
5.1.2 含高价态元素化合物的电氧化合成 180
5.1.3 含中间价态和特殊低价态元素化合物的电还原合成 181
5.1.4 水溶液中的电沉积 181
5.1.5 熔盐电解 182
5.1.6 非水溶剂中无机化合物的电解合成 184
5.2 光化学合成 185
5.2.1 概述 185
5.2.2 光化学反应的基本原理 185
5.2.3 配位化合物的光化学合成 187
5.2.4 光化学气相沉积制备半导体薄膜 194
5.2.5 激光诱导液相表面化学反应 195
5.3 微波合成 197
5.3.1 概述 197
5.3.2 微波燃烧合成和微波烧结 198
5.3.3 微波的水热合成 199
5.3.4 微波辐射法在无机固相合成中的应用 199
5.4 自蔓延高温合成 200
5.4.1 概述 200
5.4.2 燃烧反应和燃烧三要素 201
5.4.3 燃烧反应温度的估算 202
5.4.4 SHS在无机合成中的应用 203
5.5 生物合成法 206
5.5.1 一氧化氮(NO)的合成 206
5.5.2 标记化合物的合成 208
思考题 209
第6章 极端条件下的合成化学 210
6.1 超高温超高压合成 210
6.2 等离子体化学合成 211
6.2.1 等离子体的一般概念 211
6.2.2 热等离子体和冷等离子体的获得 212
6.2.3 等离子体在合成化学中的应用 214
6.2.4 等离子体化学气相沉积 217
6.3 溅射合成法 220
6.3.1 溅射合成的特点和装置 220
6.3.2 钡铁氧体薄膜的溅射合成 221
6.3.3 PTC电子陶瓷薄膜的溅射合成 222
6.3.4 SnO2气敏薄膜的溅射合成 222
6.4 离子束合成法 222
6.4.1 离子束合成技术 222
6.4.2 非晶态合金薄膜 224
6.4.3 非晶态复合氧化物薄膜 224
6.5 激光物理气相沉积法 224
6.6 失重合成 225
思考题 226
第7章 单晶生长 227
7.1 从溶液中生长晶体 227
7.1.1 降温法 227
7.1.2 流动法(温差法) 229
7.1.3 蒸发法 230
7.1.4 凝胶法 232
7.1.5 电解溶剂法 233
7.2 水热法生长晶体 234
7.2.1 水热法晶体生长技术 235
7.2.2 人造水晶的水热合成 237
7.2.3 红宝石的水热合成 241
7.2.4 沸石单晶的合成 244
7.2.5 其他晶体的水热合成 245
7.3 从熔体中生长晶体 245
7.3.1 熔体生长过程的特点 246
7.3.2 熔体生长的方法 247
7.3.3 提拉法 248
7.3.4 坩埚移动法 249
7.3.5 区熔法 250
7.3.6 助熔剂法 251
7.3.7 焰熔法 256
7.4 高温固相生长 258
7.4.1 再结晶法 258
7.4.2 多形体相变 258
7.5 流变相反应法 259
7.5.1 双核苯甲酸铜晶体的制备 259
7.5.2 噻吩羧酸铕晶体的制备 261
思考题 264
第8章 典型无机材料的合成 265
8.1 精细陶瓷材料的合成 265
8.1.1 概述 265
8.1.2 精细陶瓷原粉的化学合成 266
8.1.3 精细陶瓷的成型 269
8.1.4 精细陶瓷的烧结 274
8.2 纳米粉体材料的合成 284
8.2.1 引言 284
8.2.2 纳米粒子的基本理论 284
8.2.3 纳米粒子的特性 286
8.2.4 纳米粒子的制备 290
8.3 非晶态材料的合成 291
8.3.1 概述 291
8.3.2 非晶态材料的结构特征 292
8.3.3 非晶态材料的制备 292
8.4 沸石分子筛催化材料的合成 294
8.5 色心晶体的合成 297
8.5.1 色心的含义及类型 297
8.5.2 色心的制备 299
思考题 301
第9章 典型无机化合物的合成化学 302
9.1 配位化合物的合成 302
9.1.1 直接配位反应法 302
9.1.2 组分交换反应法 307
9.1.3 元件组装反应法 313
9.1.4 氧化还原反应法 316
9.2 有机金属化合物的合成 320
9.2.1 有机金属化学基础知识 320
9.2.2 羰基化合物 326
9.2.3 烯烃和炔烃配合物 330
9.2.4 夹心配合物 333
9.3 金属簇合物的合成 338
9.3.1 双核簇合物 339
9.3.2 三核簇合物 340
9.3.3 四核和六核簇合物 342
9.3.4 羰基金属簇合物 344
9.3.5 金属-硫原子簇化合物 345
9.3.6 硼笼簇合物 347
9.4 非化学计量比化合物的合成 357
9.4.1 高温固相反应合成 358
9.4.2 掺杂合成 360
9.4.3 钛酸钡铁电体 361
9.4.4 钛的氧化物体系 362
9.4.5 稳定化氧化锆 363
9.5 标记化合物的合成 364
9.5.1 同位素交换法 364
9.5.2 反冲标记法 365
9.5.3 辐射法及核化学法 366
9.5.4 几种典型的标记化合物 367
思考题 376
第10章 无机化合物的分离和提纯 378
10.1 概述——合成、分离与提纯 378
10.2 萃取 379
10.3 蒸馏与分馏 381
10.4 重结晶 382
10.5 化学沉淀 385
10.6 吸附分离 385
10.7 区域熔融提纯 387
10.8 离子交换法和吸附色层法 388
10.9 泡沫分离 389
10.10 膜分离 389
10.11 应用举例 390
参考文献 393