1 绪论 1
1.1 分析化学是认识世界的“眼睛”、改造世界的助手 1
1.2 分析化学的发展历程 1
1.3 分析化学的分类 2
1.4 分析化学伴随有色金属生产全过程 4
复习思考题 4
2 常用器皿与化学试剂 5
2.1 玻璃器皿 5
2.1.1 常用玻璃器皿 5
2.1.2 玻璃器皿的洗涤 6
2.1.3 容量器皿的校正 7
2.2 金属器皿 7
2.2.1 铂器皿 7
2.2.2 镍坩埚、铁坩埚 8
2.3 其他非金属器皿 8
2.3.1 塑料器皿 8
2.3.2 石英器皿 8
2.3.3 其他非金属器皿 8
2.4 天平 9
2.4.1 天平的主要技术指标 9
2.4.2 天平的分类和选用原则 9
2.4.3 机械天平 9
2.4.4 电子天平 10
2.4.5 分析天平使用注意事项 10
2.5 加热电器 11
2.5.1 电炉和电热板 11
2.5.2 高温炉 11
2.5.3 电热恒温干燥箱 11
2.6 纯水与化学试剂 11
2.6.1 纯水质量及检验 12
2.6.2 纯水制备、贮存和使用 13
2.6.3 化学试剂 16
复习思考题 17
实验 17
3 溶液浓度和溶液配制 19
3.1 分析化学中的计量关系 19
3.1.1 法定计量单位 19
3.1.2 分析化学常用的法定计量单位 20
3.2 溶液浓度的不同表示方法 23
3.2.1 物质B的物质的量浓度 23
3.2.2 物质B的质量浓度 25
3.2.3 物质B的质量分数 26
3.2.4 比例浓度 26
3.2.5 滴定度 27
3.3 一般溶液的配制方法 27
3.3.1 以物质的量浓度表示的一般溶液配制 27
3.3.2 以质量浓度表示的一般溶液配制 29
3.3.3 以体积比例浓度表示的一般溶液配制 29
3.4 标准溶液的配制方法 30
3.4.1 滴定分析用标准溶液配制 30
3.4.2 离子标准溶液配制 31
3.5 溶液配制注意事项 32
复习思考题 34
实验 34
4 分析样品的采集、试样制备与分解 37
4.1 分析样品的采集和试样制备 37
4.1.1 组成比较均匀物品的样品采集和试样制备 37
4.1.2 组成很不均匀物品的样品采集和试样制备 39
4.1.3 试样的管理 39
4.2 试样的分解 40
4.2.1 分解试样的一般要求 40
4.2.2 酸碱分解法 40
4.2.3 熔融分解法 42
4.2.4 其他分解法 44
4.2.5 分解方法的选择 44
复习思考题 45
5 重量分析法 46
5.1 方法原理 46
5.1.1 沉淀法 46
5.1.2 挥发法 46
5.1.3 电解法 47
5.2 重量法对沉淀的要求 47
5.2.1 对沉淀形式的要求 47
5.2.2 对称量形式的要求 47
5.3 影响沉淀完全的因素 48
5.3.1 溶解度与溶度积 48
5.3.2 影响沉淀完全的主要因素 48
5.4 沉淀的类型及影响沉淀纯度的因素 50
5.4.1 沉淀的形成 50
5.4.2 沉淀纯度的影响因素 50
5.5 沉淀条件的控制 51
5.5.1 不同类型沉淀的沉淀条件 51
5.5.2 均相沉淀和有机沉淀 51
5.6 重量分析法的基本操作 52
5.6.1 试样溶解 52
5.6.2 沉淀 52
5.6.3 过滤的准备 52
5.6.4 过滤和洗涤 53
5.6.5 干燥和灼烧 54
5.7 重量分析法结果的计算 54
5.8 重量分析法在有色金属分析中的应用 55
5.8.1 重量法分析铜合金中的硅量 55
5.8.2 重量法分析铝及铝合金中的硅量 57
5.8.3 直接电解-原子吸收光谱法测定铜及铜合金中的铜量 59
复习思考题 62
6 滴定分析法 64
6.1 概述 64
6.1.1 滴定分析中的术语 64
6.1.2 对滴定反应的要求 65
6.1.3 滴定分析方法分类 65
6.2 滴定分析的基本操作 66
6.2.1 滴定管的种类 66
6.2.2 滴定管的技术要求 66
6.2.3 滴定管的使用 67
6.3 滴定分析的计算 68
6.3.1 计算步骤 68
6.3.2 不同类型的滴定方法计算例题 70
6.4 酸碱滴定法 73
6.4.1 酸碱质子理论及酸碱强度 73
6.4.2 溶液pH值计算 76
6.4.3 酸碱滴定指示剂 77
6.4.4 酸碱滴定曲线 79
6.4.5 酸碱标准溶液的配制和标定 81
6.4.6 酸碱滴定法测定铍青铜中铍量的分析规程 83
6.5 配位(络合)滴定法 84
6.5.1 概述 84
6.5.2 EDTA配位反应的特点及配位平衡 86
6.5.3 EDTA配位滴定法 88
6.5.4 配位滴定法在有色金属分析中的应用 97
6.6 氧化还原滴定 103
6.6.1 概述 103
6.6.2 氧化还原滴定 105
6.6.3 氧化还原滴定方法及在有色金属分析中的应用 108
6.6.4 重铬酸钾法 108
6.6.5 碘量法 110
6.6.6 高锰酸钾法 116
6.6.7 硫酸铈法 117
6.7 沉淀滴定法 117
6.8 铜合金常用的滴定分析方法综述 118
复习思考题 119
实验 120
7 分析误差和分析结果的处理 125
7.1 准确度和精密度 125
7.1.1 真实值与平均值 125
7.1.2 准确度与误差 126
7.1.3 精密度与偏差 126
7.1.4 准确度与精密度的关系 128
7.2 误差来源与减少的方法 129
7.2.1 系统误差 129
7.2.2 偶然误差 131
7.2.3 提高测量准确度的方法 133
7.3 数据处理与产品合格值判定 134
7.3.1 有效数字 134
7.3.2 数值修约 134
7.3.3 产品合格值判定 135
7.4 分析结果有效性判定 135
7.4.1 分析结果的重复性 135
7.4.2 分析结果的再现性 137
复习思考题 137
8 紫外-可见分光光度法 139
8.1 概述 139
8.2 光吸收定律 139
8.2.1 光的基本特性 139
8.2.2 物质对光的选择性吸收 140
8.2.3 光吸收定律 141
8.3 紫外-可见分光光度计 144
8.3.1 分光光度计的构造 144
8.3.2 分光光度计的类型 146
8.3.3 分光光度计的使用 147
8.4 可见分光光度定量分析方法 150
8.4.1 显色剂和显色反应 150
8.4.2 显色条件的选择 151
8.4.3 测量条件的选择 154
8.4.4 定量方法 155
8.5 紫外分光光度法 158
8.6 可见分光光度法在有色金属分析中的应用 159
8.6.1 铜及铜合金分析常用的分光光度法综述 159
8.6.2 铝及铝合金中钛的过氧化氢分光光度法 162
8.6.3 钼蓝分光光度法测定铜及铜合金中的硅量 164
复习思考题 166
实验 167
9 原子吸收光谱法 173
9.1 概述 173
9.1.1 原子吸收光谱的发展 173
9.1.2 原子吸收光谱分析过程 173
9.1.3 原子吸收光谱法特点 174
9.1.4 基态原子、共振吸收及谱线变宽 174
9.1.5 原子吸收值与待测元素浓度的关系 175
9.2 原子吸收光谱仪 175
9.2.1 光源 176
9.2.2 原子化系统 177
9.2.3 光学系统 180
9.2.4 检测系统 180
9.2.5 原子吸收光谱仪类型 181
9.2.6 原子吸收光谱仪使用 181
9.3 原子吸收光谱分析技术 184
9.3.1 试样溶液和标准溶液的制备 184
9.3.2 测量条件的选择 185
9.3.3 测量的干扰与减少干扰方法 186
9.3.4 定量方法 188
9.3.5 原子吸收光谱法的灵敏度、检出限 190
9.4 原子吸收光谱法在有色金属分析中的应用 192
9.4.1 火焰原子吸收光谱法测定铜合金中的镉量 192
9.4.2 冷原子吸收光谱法测定铝及铝合金中的汞 194
9.4.3 原子吸收光谱法测定铜合金中的镍量 196
复习思考题 198
10 原子发射光谱法 199
10.1 基本原理 199
10.1.1 原子发射光谱的产生 199
10.1.2 原子发射光谱的谱线强度 200
10.1.3 原子发射光谱定性分析 201
10.1.4 原子发射光谱定量分析 202
10.2 原子发射光谱仪 203
10.2.1 激发光源 203
10.2.2 分光系统 204
10.2.3 检测系统 205
10.3 光电直读原子发射光谱分析的应用 206
10.3.1 铜及铜合金分析——光电直读发射光谱法 207
10.3.2 铝及铝合金分析——光电直读发射光谱法 210
10.4 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的应用 214
10.4.1 方法概述 214
10.4.2 仪器各部分功能 214
10.4.3 仪器测量条件选择 216
10.4.4 分析中的干扰 217
10.4.5 ICP光谱在铜合金和铝合金分析中的应用 218
复习思考题 220
11 其他分析方法 221
11.1 X射线荧光光谱法 221
11.1.1 X射线的产生 221
11.1.2 X射线荧光光谱仪 222
11.1.3 X射线荧光光谱定量分析 223
11.1.4 铜合金X射线荧光光谱分析方法行业标准 224
11.2 气体分析 227
11.2.1 碳、硫的测定 227
11.2.2 氧的测定 228
12 化学分析的标准方法与标准样品 230
12.1 化学分析的标准方法 230
12.1.1 标准及化学分析的标准方法 230
12.1.2 化学分析标准方法的制定 231
12.1.3 有色金属(铜、铝、钛)化学分析标准方法和分析规程 231
12.2 化学分析的标准样品 243
12.2.1 化学分析标准样品相关术语及应用 243
12.2.2 化学分析标准样品的研制 244
13 实验室建设与实验室认可 248
13.1 实验室能力的通用要求 248
13.1.1 实验室认可及认可组织 248
13.1.2 对实验室能力提出的要求 248
13.2 检测实验室的认可评定 255
13.2.1 检测实验室质量体系的建立和运行 255
13.2.2 实验室认可评定程序 258
附录 259
附录1 相对原子质量表 259
附录2 常用化合物相对分子质量表 259
附录3 常见化合物的俗称及化学成分 261
附录4 常见液体商品试剂的密度和浓度 263
附录5 配合物稳定常数 263
附录6 标准电极电位(18~25℃) 264
附录7 条件电极电位 267
附录8 部分难溶化合物的溶度积Ksp和它的负对数pKsp(18~25℃) 268
附录9 重要物理常数 269
参考文献 270