《热分析简明教程》PDF下载

  • 购买积分:10 如何计算积分?
  • 作  者:刘振海,陆立明,唐远旺编著
  • 出 版 社:北京:科学出版社
  • 出版年份:2012
  • ISBN:9787030353054
  • 页数:243 页
图书介绍:本书扼要介绍热分析的如下若干基本问题:第一章回顾具有百年发展历程而当今最具活力的一种分析技术--热分析技术。第二章以新版国标GB/T6425-2008《热分析术语》为基础,论述对热分析及其各种方法是如何定义的,以及热分析仪器、实验和数据表达的有关规定。第三章介绍上述提及的几种主要热分析仪器(诸如DSC,DMA,TG及其联用技术)的基本原理与结构,及其最新发展。第四章由于热分析实验通常是在动态条件(如等速升降温)下进行的,测得的是非平衡值,因而会受到如温度程序(如升降温速率)、气氛、样品状态等诸多因素的影响,这些在设计热分析实验时是必须予以充分考虑的。本章从实验出发,介绍了这方面一些规律性的认识。第五章如前章所述,有诸多因素影响热分析测量结果,为了进行对比实验和实验室间的学术交流,统一和规范热分析实验是十分必要的。本章就上述几种主要热分析方法介绍国际标准化组织(ISO)制订的一系列标准,作为热分析实验的基本依据。第六章介绍热分析的典型应用实例,从观测物质的各类物理转变、化学反应和特性参数,对种类纷繁的各类应用进行梳理,以起到示范作用。

第1章 绪论 1

1.1 百年热分析 1

1.2 热分析的学会活动(近50年国内热分析的发展概况) 2

1.3 热分析的主要学术刊物与著作 3

1.4 热分析实施方案的制订 3

第2章 热分析术语 6

2.1 国家标准《热分析术语》制定与修订过程 6

2.2 热分析术语的演变 8

2.3 热分析的总定义 8

2.4 各种热分析方法及其定义 10

2.4.1 热分析方法的分类 10

2.4.2 热分析方法的定义与测得的曲线 11

2.5 热分析仪器及其相关术语 15

2.5.1 热重分析仪 15

2.5.2 差热分析仪 15

2.5.3 差示扫描量热仪 15

2.5.4 绝热量热仪 15

2.5.5 交流量热仪 16

2.5.6 热机械分析仪 16

2.5.7 热膨胀仪 16

2.5.8 动态热机械分析仪 16

2.6 与热分析实验有关的术语 16

2.6.1 热分析被测对象的名称 16

2.6.2 试样与参比物 16

2.6.3 坩埚 17

2.6.4 试样支持器 17

2.6.5 参比物支持器 17

2.6.6 试样-参比物支持器组件 17

2.6.7 均温块 17

2.6.8 状态调节 17

2.6.9 校准 17

2.6.10 热分析实验数据的质量标志 19

2.7 热分析数据表达与应用涉及的术语 20

2.7.1 热分析曲线 20

2.7.2 热分析曲线、峰、吸放热效应及其各特征点 20

2.7.3 有关相的概念与定义 22

2.7.4 典型应用 23

2.7.5 热分析动力学 25

参考文献 26

第3章 热分析仪器的基本原理与结构 27

3.1 差示扫描量热仪(DSC) 27

3.1.1 引言 27

3.1.2 差热分析仪 27

3.1.3 热通量式差示扫描量热仪 29

3.1.4 功率补偿式差示扫描量热仪 32

3.1.5 典型的差示扫描量热法测量曲线 35

3.1.6 DSC仪器性能评价的重要参数 37

3.1.7 差示扫描量热仪的扩展 41

3.1.8 温度调制式差示扫描量热法 43

3.2 动态热机械分析仪 52

3.2.1 引言 52

3.2.2 动态热机械分析仪的结构设计 52

3.2.3 动态力学性能的测量 53

3.2.4 典型的DMA测量曲线 58

3.3 热机械分析仪 62

3.3.1 引言 62

3.3.2 热机械分析仪的结构 63

3.3.3 热机械分析仪的测量模式 64

3.3.4 典型的TMA测量曲线 66

3.4 热重分析仪 69

3.4.1 引言 69

3.4.2 热重分析仪的结构 70

3.4.3 热重分析仪的测量 71

3.4.4 典型的热重测量曲线 72

3.5 联用技术 78

3.5.1 引言 78

3.5.2 质谱分析法简介 78

3.5.3 红外光谱分析法简介 79

3.5.4 热重分析仪与气氛分析仪的连接 79

3.5.5 TGA/MS和TGA/FTIR联用仪应用举例 80

参考文献 82

第4章 热分析测量结果的影响因素 83

4.1 温度程序的影响 83

4.1.1 温度范围的选择 83

4.1.2 升温速率 84

4.2 试样量与粒度 89

4.3 试样容器 90

4.3.1 选择坩埚的原则 91

4.3.2 坩埚的种类 92

4.3.3 DSC坩埚的选择 93

4.3.4 TGA实验坩埚的选择 94

4.4 装样 95

4.4.1 DSC实验的装样要求 95

4.4.2 TMA实验的装样要求 96

4.5 样品的前处理 97

4.6 气氛的影响 99

4.6.1 热分析使用的气体种类 100

4.6.2 热分析实验使用气氛的基本原则 101

4.6.3 样品周围的气体交换 101

4.6.4 DSC测试中的吹扫气体 104

4.7 气体浮力的影响 104

参考文献 104

第5章 热分析实验方法的标准与规范 105

5.1 差示扫描量热法(仪)的标准与规范 105

5.1.1 差示扫描法量热法通则 105

5.1.2 玻璃化转变温度的DSC测定法 108

5.1.3 熔融和结晶温度与熔融和结晶热的DSC测定法 109

5.1.4 比热容的DSC测定法 110

5.1.5 特定反应曲线温度、时间、反应热与反应程度 114

5.1.6 氧化诱导期的DSC测定法 118

5.1.7 结晶动力学的DSC测量法 123

5.2 热重法的标准 128

5.2.1 热重法通则 128

5.2.2 动力学参数的TG测定法 133

5.3 热机械分析的标准 135

5.3.1 热机械分析通则 136

5.3.2 线膨胀系数和玻璃化转变温度的测定 138

5.3.3 针入温度的测定 142

5.4 动态力学性能的标准 143

参考文献 150

第6章 热分析应用示例 151

6.1 物质受热过程变化的物理-化学归属 151

6.2 物质受热过程发生的物理转变 152

6.2.1 玻璃化转变 152

6.2.2 结晶与熔融 174

6.2.3 多晶型 187

6.3 物质受热过程发生的化学变化 192

6.3.1 几种芳香四羧基酯化物铵盐的酰胺化与酰亚胺化 192

6.3.2 端乙炔基苯砜和端乙炔基苯酮的热聚合和热稳定性 192

6.3.3 热固性树脂固化反应的热分析表征 193

6.3.4 橡胶硫化反应的热分析测量 201

6.4 物质特性参数的热分析测定 216

6.4.1 化学物质的纯度测定 216

6.4.2 二元相图 217

6.5 成分分析 224

6.5.1 物质组成的热重分析 224

6.5.2 物质成分和裂解产物的联用技术分析 234

参考文献 243