第1章 分析化学实验基本知识 1
1.1 分析实验室规则 1
1.2 实验室安全常识 1
1.3 分析实验室用水的规格、制备和检验方法 2
1.3.1 分析实验室用水的规格 2
1.3.2 水纯度的检查 3
1.3.3 各种纯度水的制备 4
1.4 常用玻璃器皿的洗涤及洗液的配制 4
1.5 化学试剂的一般知识 5
1.6 常用的基准物质 5
1.7 气体钢瓶的使用及注意事项 6
1.7.1 常用气体钢瓶的国家标准规定 6
1.7.2 使用钢瓶时的注意事项 7
1.8 实验数据的记录、处理和实验报告 8
1.8.1 实验数据的记录 8
1.8.2 分析数据的处理 8
1.8.3 实验报告 8
第2章 分析化学实验仪器及操作 9
2.1 一般仪器 9
2.2 滴定分析仪器及基本操作 10
2.2.1 移液管及其使用方法 10
2.2.2 容量瓶及其使用方法 11
2.2.3 滴定管及其使用方法 13
2.3 重量沉淀法基本操作 15
2.3.1 样品的称取和溶解 15
2.3.2 沉淀 16
2.3.3 过滤 16
2.3.4 沉淀的洗涤及沉淀的转移 18
2.3.5 沉淀的干燥和灼烧 19
2.4 分析天平 20
2.4.1 分析天平的结构原理 20
2.4.2 天平的分类 20
2.4.3 分析天平的结构 21
2.4.4 天平的使用方法 22
2.4.5 分析天平的使用规则 24
2.4.6 分析天平常见故障的排除 25
2.4.7 天平室规则 26
2.5 电化学分析仪器及操作 26
2.5.1 指示电极和参比电极 26
2.5.2 pHS-25型酸度计 28
2.5.3 PXD-12型数字式离子计 30
2.6 光谱分析仪器及操作 31
2.6.1 紫外—可见分光光度计 31
2.6.2 红外分光光度计 36
2.6.3 LS50B荧光仪 38
2.6.4 岛津AAS-670型分光光度计 39
2.6.5 FIA-TI-721型流动注射分光光度分析仪 40
2.6.6 PMX-60SI高分辨核磁共振波谱仪 40
2.7 色谱分析仪器及操作 46
2.7.1 岛津CS-9000型双波长薄层扫描仪 46
2.7.2 岛津GC-14A气相色谱仪 50
2.7.3 LC-10A液相色谱仪（日本岛津公司） 53
2.7.4 色谱数据处理机 55
第3章 实验部分 63
3.1 化学分析 63
实验1 天平性能的检查 63
实验2 称量练习 65
实验3 氯化钡结晶水的测定 68
实验4 硫酸钠的含量测定 72
实验5 容量仪器的校正 75
实验6 氢氧化钠标准溶液（0.1 mol/L）的配制与标定 78
实验7 药物阿斯匹林的含量测定 82
实验8 盐酸标准溶液（0.2 mol/L）的配制与标定 84
实验9 药用硼砂的含量测定 86
实验10 药用氧化锌的含量测定 87
实验11 混合碱的含量测定 89
实验12 高氯酸标准溶液（0.1 mol/L）的配制与标定 91
实验13 药物水杨酸钠的含量测定 93
实验14 硝酸银标准溶液的配制与标定 95
实验15 药物氯化铵的含量测定 98
实验16 EDTA标准溶液（0.05 mol/L）的配制与标定 99
实验17 水的硬度测定 102
实验18 磷酸铝干凝胶的含量测定 105
实验19 碘标准溶液（0.05 mol/L）的配制与标定 107
实验20 硫代硫酸钠标准溶液（0.1 mol/L）的配制与标定 109
实验21 维生素C的含量测定（直接碘量法） 112
实验22 硫酸铜的含量测定（置换滴定法） 114
实验23 高锰酸钾标准溶液（0.02 mol/L）的配制与标定 116
实验24 原料药硫酸亚铁的含量测定 118
实验25 双氧水中过氧化氢的含量测定 120
3.2 仪器分析 121
实验26 用酸度计测定药物液体制剂的pH值 121
实验27 磷酸的电位滴定 125
实验28 药物咖啡因的含量测定 129
实验29 用氯离子选择电极测定Cl-离子浓度 131
实验30 亚硝酸钠标准溶液的配制与标定（永停滴定法） 135
实验31 永停滴定法测定磺胺类药物 137
实验32 费休氏法测定抗生素药物中的含水量（永停滴定法） 140
实验33 吸收曲线的绘制 144
实验34 邻二氮菲比色法测定铁的条件试验 148
实验35 邻二氮菲比色法测定水中的含铁量 149
实验36 维生素B12注射液的含量测定（吸收系数法和标准对比法） 152
实验37 原料药品吸收系数的测定 154
实验38 安钠咖注射液中咖啡因和苯甲酸钠的含量测定（双波长法） 156
实验39 三波长分光光度法测定常药降压片中氢氯噻嗪的含量 161
实验40 红外分光光度法测定药物的化学结构 164
实验41 富里叶变换红外光谱法测定环己酮的含量 166
实验42 荧光分光光度法测定阿斯匹林片中乙酰水杨酸和水杨酸 168
实验43 原子吸收分光光度法测定自来水中镁的含量 170
实验44 石墨炉原子化原子吸收分光光度法测定含铜废液中微量铜 172
实验45 流动注射—分光光度法测定自来水中磷的含量 174
实验46 核磁共振波谱法测定有机化合物的结构 176
实验47 纸色谱法分离鉴定蛋氨酸及甘氨酸 178
实验48 薄层色谱法分离复方新诺明片中SMZ和TMP 181
实验49 丹参有效成分的薄层扫描定量 184
实验50 离子交换法测定枸橼酸钠的含量 187
实验51 气液色谱柱的制备 190
实验52 气相色谱仪的性能检查、柱性能的测定 191
实验53 相对校正因子的测定 195
实验54 酊剂中乙醇含量的测定（已知浓度样品对照法） 197
实验55 毛细管气相色谱柱的Kovats保留指数测定 199
实验56 程序升温毛细管气相色谱法测定药物中有机溶剂残留量 202
实验57 高效液相色谱柱的性能考察及分离度测试 204
实验58 反相色谱中影响溶质保留值的主要因素 207
实验59 高效液相色谱法测定苯丙酸诺龙注射液的含量 209
实验60 高效液相色谱法测定人血浆中扑热息痛含量 210
实验61 毛细管区带电泳法测定复方布洛芬片中布洛芬和伪麻黄碱的含量 212
第4章 设计实验 214
4.1 概述 214
4.2 分析方案设计 215
附录 217
附录1 萨德勒（SADTLER）标准光谱集红外光谱的查阅方法 217
附录2 附表 227
表1 常用指示剂 227
表2 常用缓冲溶液的配制 230
表3 0～95℃时标准缓冲溶液的pH值 231
表4 常用酸碱的密度、含量和浓度 232
表5 化合物的相对分子质量 232
表6 元素的相对原子质量 235
表7 常用溶剂的折光率和紫外截止吸收 236
表8 气相色谱中常用的固定液 237
表9 一些化合物的相对质量校正因子（fm）和沸点 238
参考文献 239