绪论 1
一、大学实验化学的性质、内容和任务 1
二、大学实验化学的基本要求和学习方法 1
三、化学实验室规则和安全知识 2
上篇 实验化学基本知识和操作技术 7
第一章 常用玻璃仪器 7
1·1 常用玻璃仪器介绍 7
1·2 玻璃仪器的洗涤和干燥 15
1·3 滴定管、移液管、容量瓶的使用和校正 17
第二章 物质的称量及溶液的配制 23
2·1 台秤和扭力天平 23
2·2 分析天平 24
2·3 实验室用水 35
2·4 化学试剂 37
2·5 溶液的配制 41
第三章 常用制备操作技术 44
3·1 加热与冷却 44
3·2 搅拌 47
3·3 回流 48
3·4 无水无氧操作 52
3·5 气体的制备 57
第四章 分离与提纯技术 60
4·1 离心分离 60
4·2 过滤 60
4·3 干燥 66
4·4 重结晶 69
4·5 蒸馏与分馏 72
4·6 水蒸汽蒸馏 75
4·7 减压蒸馏 77
4·8 色谱法 80
4·9 萃取 84
4·10 升华 86
第五章 重量分析基本操作 88
第六章 温度的测量与控制 92
6·1 温标 92
6·2 水银温度计 94
6·3 贝克曼(Beckmann)温度计 95
6·4 电阻温度计 96
6·5 热电偶温度计 97
6·6 温度的控制 99
第七章 压力的测量与控制 101
7·1 压力的表示方法 101
7·2 测压仪表 101
7·3 气压计 106
7·4 真空的获得 109
7·5 高压钢瓶的识别与使用 111
7·6 压力的控制 112
第八章 流量的测量与控制 114
8·1 流量计 114
8·2 流量计的校正 117
8·3 流量的控制 118
第九章 热分析技术 119
9·1 差热分析法 119
9·2 差示扫描量热法(DSC) 123
9·3 热重分析法(TG) 124
第十章 电学测量技术 127
10·1 电导 127
10·2 原电池电动势 130
10·3 溶液pH值 135
10·4 恒电位仪 136
第十一章 常用物理常数的测定 138
11·1 熔点 138
11·2 沸点 143
11·3 相对密度 145
11·4 折光率 146
11·5 比旋光度 148
第十二章 常用分析仪器 150
12·1 极谱仪 150
12·2 电位滴定仪与示波电位分析装置 153
12·3 库仑分析仪 157
12·4 紫外-可见分光光度计 160
12·5 荧光分光光度计 162
12·6 原子吸收分光光度计 164
12·7 发射光谱分析仪 165
12·8 红外光谱仪 169
12·9 色谱分析仪 172
12·10 核磁共振波谱仪 177
第十三章 实验结果的表示 180
第十四章 常用化学手册及有关文献简介 184
下篇 实验内容 189
Ⅰ 基础化学实验 189
第一章 操作练习 189
实验一 玻璃细工和塞子钻孔 189
实验二 基本操作练习 193
实验三 粗食盐的提纯 196
实验四 分析天平称量练习 198
实验五 酸碱标准溶液的配制及标定 200
第二章 元素与化合物的性质 204
实验六 氧气和氢气 204
实验七 卤素 206
实验八 硫 208
实验九 氮 磷 211
实验十 砷 锑 铋 215
实验十一 碳 硅 硼 217
实验十二 碱金属 碱土金属 220
实验十三 铝 锡 铅 224
实验十四 铜 银 226
实验十五 锌 镉 汞 229
实验十六 钒 钼 钨 231
实验十七 铬 锰 234
实验十八 铁 钴 镍 236
实验十九 常见阳离子的分离与鉴定 239
实验二十 常见阴离子的分离与鉴定 244
实验二十一 不饱和烃的性质 246
实验二十二 芳烃的性质 249
实验二十三 卤代烃的性质 252
实验二十四 醇和酚的性质 253
实验二十五 醛和酮的性质 255
实验二十六 羧酸及其衍生物的性质 257
实验二十七 胺的性质 259
第三章 化学原理 261
实验二十八 电离平衡和沉淀平衡 261
实验二十九 化学反应速度和活化能 264
实验三十 氧化还原反应和电化学 269
实验三十一 配位平衡 273
第四章 化学分析 277
实验三十二 铵盐中含氮量的测定 277
实验三十三 混合碱的测定(双指示剂法) 278
实验三十四 食醋中总酸量的测定 280
实验三十五 水的总硬度的测定 281
实验三十六 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 282
实验三十七 K2Cr2O7法测定亚铁盐中铁的含量 283
实验三十八 KMnO4法测定H2O2的含量 285
实验三十九 胆矾中铜含量的测定 286
实验四十 氯化物中氯含量的测定 287
实验四十一 二水氯化钡中钡含量的测定 289
实验四十二 钢铁中镍含量的测定 291
实验四十三 有机阳离子交换树脂交换容量的测定 292
实验四十四 纸色谱法分离氨基酸 294
实验四十五 水泥中铁、铝、钙和镁的测定 296
实验四十六 无氰镀锌液成分分析 299
第五章 化合物的合成 301
实验四十七 硝酸钾的制备 301
实验四十八 硫酸亚铁铵的制备 302
实验四十九 一种钴(Ⅲ)配合物的制备 304
实验五十 十二钨磷酸的制备 307
实验五十一 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备和性质 308
实验五十二 从印刷线路烂版液中制备五水硫酸铜 310
实验五十三 废干电池的综合利用 312
实验五十四 环己烯的制备 315
实验五十五 乙醚的制备 316
实验五十六 正丁醚的制备 317
实验五十七 1-溴丁烷的制备 318
实验五十八 溴苯的制备 320
实验五十九 二苯甲酮的制备 321
实验六十 三苯甲醇的制备 323
实验六十一 环己酮的制备 325
实验六十二 环己酮肟的制备 327
实验六十三 己内酰胺的制备 327
实验六十四 乙酸乙酯的制备 328
实验六十五 乙酰乙酸乙酯的制备 331
实验六十六 4-苯基-2-丁酮的制备 332
实验六十七 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备 334
实验六十八 肉桂酸的制备 335
实验六十九 己二酸的制备 337
实验七十 乙酰苯胺的制备 338
实验七十一 三乙基苄基氯化铵(TEBA)的制备 340
实验七十二 咖啡因的提取 341
实验七十三 几种有机物的制备(设计实验) 342
Ⅱ 技术化学实验 347
第六章 组成与含量的测定 347
实验七十四 邻菲咯啉分光光度法测定铁 347
实验七十五 紫外分光光度法测定芳香族化合物 348
实验七十六 荧光分光光度法测定维生素B2 350
实验七十七 污水中铜、铅、锌的光谱测定 351
实验七十八 原子吸收分光光度法测定水中的镁 352
实验七十九 配合物组成的光学测定 354
实验八十 水样的电导率和盐酸—醋酸混合液的测定 356
实验八十一 电位滴定法测定碘溴混合液中I-,Br-的含量 357
实验八十二 离子选择性电极法测定水样中的F-离子 359
实验八十三 极谱法测定水样中的锌 362
实验八十四 库仑滴定法测定砷 363
实验八十五 示波电位动力学分析法测定环境水样中痕量酚 365
实验八十六 混合物的气相色谱保留值法定性分析及归一化法定量分析 367
实验八十七 萘、联苯、菲的高效液相色谱分析 369
实验八十八 土壤、血清和苹果中钙的提取及测定(设计实验) 370
第七章 基本物理量的测定 372
实验八十九 燃烧焓的测定 372
实验九十 液体饱和蒸气压的测定 376
实验九十一 完全互溶双液系的平衡相图 379
实验九十二 二组分金属相图的绘制 383
实验九十三 差热分析法研究五水硫酸铜的脱水过程 385
实验九十四 差示扫描量热法测量固体物质的热容 388
实验九十五 三组分体系等温相图的绘制 391
实验九十六 凝固点降低法测定相对分子质量 394
实验九十七 分光光度法测定溴百里酚蓝的pKa 397
实验九十八 配位反应平衡常数的测定 399
实验九十九 电位滴定法测定磺基水杨酸铜配离子的稳定常数 402
实验一○○ 电导法及其应用 405
实验一○一 离子迁移数的测定 408
实验一○二 原电池电动势的测定及应用 411
实验一○三 极化曲线的测定 416
实验一○四 蔗糖水解反应速率常数的测定 419
实验一○五 乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定 422
实验一○六 丙酮碘化反应速率常数的测定 424
实验一○七 溶液表面张力的测定 428
实验一○八 固液吸附法测定固体比表面 431
实验一○九 Fe(OH)3溶胶的制备及电泳 434
实验一一○ 粘度法测定高聚物的相对分子质量 437
实验一一一 偶极矩的测定 440
实验一一二 磁化率的测定 443
第八章 化工参数的测定 448
实验一一三 流体流动阻力的测定 448
实验一一四 离心泵特性曲线的测定 450
实验一一五 换热器的操作及传热系数的测定 453
实验一一六 给热系数的测定 456
实验一一七 填料塔流体力学特性的测定 460
实验一一八 填料吸收塔的操作及吸收传质系数的测定 463
实验一一九 精馏塔的操作与塔板效率的测定 466
实验一二○ 连续流动反应器停留时间分布密度函数的测定 470
实验一二一 内循环反应器测定氨合成动力学参数 474
Ⅲ 综合化学实验 481
第九章 综合性实验 481
实验一二二 醋酸亚铬的合成及磁化率的测定 481
实验一二三 十二钨钴酸钾的制备及动力学测定 482
实验一二四 配合物的合成及振子强度的测定 485
实验一二五 配合物几何异构体的制备及异构化速率常数和活化能的测定 489
实验一二六 二氯化一氯五氨合钴配合物的制备及其水合速率常数和活化能的测定 493
实验一二七 pH法测定配合物的逐级稳定常数 496
实验一二八 固体物质热分解反应的热力学与动力学参数测定 500
实验一二九 乙酰基二茂铁的合成及柱层析分离 506
实验一三○ 四苯基乙二醇的光化学合成及结构表征 506
实验一三一 十二烷的电化学合成 509
第十章 设计性实验 513
实验一三二 未知配合物的合成和表征 513
实验一三三 配合物的制备及分光化学序的测定 514
实验一三四 未知物的合成与表征 516
实验一三五 阿斯匹林的合成、鉴定与含量的测定 516
实验一三六 气相色谱法研究饱和碳原子上的亲核取代反应 517
第十一章 中学化学实验教学研究 519
实验一三七 物质的制备与性质实验 519
实验一三八 揭示概念和原理实质的实验 534
实验一三九 揭示化工生产原理的实验 546
实验一四○ 投影实验及模型制作 556
附录 561
1.单位换算表 561
2.常见酸、碱的浓度 561
3.常用指示剂 562
4.不同温度下水的饱和蒸气压 565
5.常用缓冲溶液的配制 566
6.常用试剂的配制 566
7.常见无机化合物在水中的溶解度(g/100 g,水) 568
8.常见恒沸物的组成与恒沸点 570
9.不同温度下水的表面张力 570
10.25℃下某些液体的折射率 570
11.液体的粘度 571
12.金属混合物的熔点(℃) 571
13.无机化合物的脱水温度 571
14.高聚物-溶剂体系的[η]—M关系式中的K,α值 572
15.几种化合物的磁化率 572
16.几种胶体的ζ电位 573
17.液体的分子偶极矩μ、介电常数ε与极化度P∞(cm3·mol-1) 573
18.铂铑—铂(分度号LB-3)热电偶毫伏值与温度换算表(参考温度为0℃) 574
参考文献 575