序言 1
药物分析的性质与任务 1
中国药典简介 2
药物分析课程的主要内容与要求 3
正篇 4
第一章 药物的杂质检查 4
药物中杂质的来源 4
药物的纯度及其控制 5
一般杂质的检查 7
一、氯化物检查法 7
二、硫酸盐检查法 9
三、炽灼残渣检查法 9
四、铁盐检查法 9
五、重金属检查法 10
六、砷盐检查法 12
七、酸碱度检查法 15
八、易炭化物检查法 16
九、干燥失重测定法 16
特殊杂质的检查 19
一、利用药物和杂质在物理或物理化学性质上的差异 19
二、利用药物和杂质在化学性质上的差异 22
三、利用药物和杂质对生物的生理作用方面的差异 26
参考文献 26
第二章 巴比妥类药物的分析 27
化学性质与鉴别反应 27
一、水解反应 28
二、弱酸性 28
三、与重金属离子反应 28
四、紫外吸收光谱 29
五、显微结晶 30
含量测定方法 31
一、酸量法 31
二、银量法 33
三、紫外分光光度法 34
四、气相色谱法 35
参考文献 39
第三章 磺胺类药物的分析 40
化学性质与鉴别反应 40
一、芳伯氨基反应 40
二、磺酰胺基的反应 41
三、芳环的取代反应 42
四、N1、N4取代基的反应 42
五、薄层层析 44
含量测定方法 45
一、重氮化法 45
二、重氮化-偶合比色法 48
三、三磺(ST、SD、SM1或SD、SM1、SM2)制剂分析方法的沿革与评价 50
四、磺胺类药物与磺胺增效剂共存时的测定 55
参考文献 56
第四章 含金属有机药物与有机卤素药物的分析 57
含金属的有机药物 57
一、非有机破坏法 58
二、有机破坏法 59
有机卤素药物 62
一、直接回流法 62
二、碱性还原法 62
三、碱性氧化法 63
四、氧瓶燃烧法 64
参考文献 67
第五章 杂环类药物的分析 67
吡唑酮类 68
鉴别及区别反应 68
一、生物碱沉淀剂 68
二、亚硝酸反应 69
三、三氯化铁反应 69
四、硝酸银反应 69
五、香荚醛反应 69
六、加热分解反应 70
七、酸水解后重氮化--偶合呈色反应 70
八、米隆(Millon)试剂反应 71
含量测定 71
一、碘量法 71
二、酸碱滴定法 73
三、氨基比林的pH指示剂吸收度比值测定法 73
四、比色法 74
五、紫外分光光度法 75
吡啶类 78
鉴别反应 79
一、吡啶环的反应 79
二、与酸或碱共热发生降解，以降解物进行鉴别 82
三、酰肼基团的反应 82
四、2-吡啶甲醛肟盐(2-Pralido-xime salts)降解后的荧光反应 83
五、紫外光谱特征吸收 83
含量测定 84
一、氧化还原滴定法 84
二、比色法 86
三、碱量法 88
四、体液中异烟肼及其代谢产物的含量测定 88
苯骈噻嗪类 90
鉴别反应 92
一、紫外吸收光谱 92
二、显色反应 92
三、衍生物熔点的测定 94
四、薄层层析 95
含量测定 97
一、碱量法及非水碱量法 97
二、紫外分光光度法 100
三、铈量法 101
四、三氯化铁比色法 103
五、钯离子比色法 103
六、体液中苯骈噻嗪类药物的测定 104
〔附〕凯氏定氮法 105
一、消解(消化) 106
二、蒸馏 107
三、氨的测定 108
参考文献 110
第六章 生物碱类药物的分析 112
生物碱类药物的鉴别方法 113
生物碱类药物的含量测定方法 115
一、非水碱量法 115
二、提取容量法 118
三、硫氰化铬铵法(雷氏盐法) 123
四、酸性染料比色法 126
五、层析法 131
参考文献 134
第七章 甾体强心甙类药物的分析 135
常用洋地黄强心甙类药物的鉴别 136
一、甾体结构的反应 136
二、甙元的不饱和内酯侧链反应 137
三、α-去氧甲基五碳糖的反应 137
四、层析鉴别方法 137
常用洋地黄强心甙类药物的含量测定 138
一、基于α-β不饱和内酯与芳香硝基化合物的作用 138
二、基于与α-去氧糖(洋地黄毒糖)的作用 140
三、基于与取代情况不同的甾体结构的作用 141
洋地黄强心甙的放射免疫测定简介 143
一、放射免疫测定的基本原理 143
二、放射免疫测定的基本条件与一般步骤 145
参考文献 146
第八章 维生素类 147
维生素A 148
鉴别反应 150
一、三氯化锑反应(Carr-Price反应) 150
二、紫外吸收 150
三、薄层层析法 150
含量测定 150
一、紫外分光光度法 150
二、三氯化锑比色法 155
盐酸硫胺(维生素B1) 156
鉴别反应 156
一、硫色素(Thiochrome)反应 156
二、沉淀反应 157
三、加碱分解后与醋酸铅反应 157
四、氯化物的特殊反应 157
含量测定 157
一、硅钨酸重量法 158
二、硫色素荧光法 158
三、紫外分光光度法 159
四、比色法 160
抗坏血酸(维生素C) 160
鉴别反应 161
含量测定 164
一、碘量法 164
二、2，6-二氯吲哚酚法 164
三、N-溴琥珀酰亚胺(NBS)滴定法 165
四、紫外分光光度法 166
五、比色法 166
六、微量荧光测定法 167
参考文献 167
第九章 甾体激素类药物的分析 168
甾体激素的类别及其结构特点 168
一、肾上腺皮质激素(简称皮质激素) 168
二、雄性激素及蛋白同化激素 169
三、孕激素 169
四、雌激素 170
甾体激素类药物的鉴别 170
一、显色反应 170
二、衍生物的制备 172
三、甾体激素的薄层层析 174
四、红外吸收光谱 175
甾体激素的含量测定 177
一、紫外分光光度法 178
二、四氮唑比色法 179
三、异烟肼法 182
四、Kober反应及铁-酚试剂比色法 184
五、各国药典甾体激素含量测定方法的初步统计 190
参考文献 190
第十章 制剂分析 191
片剂 191
一、片剂的含量测定 192
二、赋形剂的干扰与排除 192
三、片剂分析的动向 195
四、片剂含量测定结果的计算 197
注射剂 198
一、注射剂的含量测定 198
二、附加成分的干扰与排除 200
三、注射剂分析的动向 204
四、注射剂含量测定结果的计算 206
糖浆剂 207
一、糖浆剂的含量测定 207
二、糖浆剂中防腐剂-苯甲酸的测定 209
三、糖浆剂含量测定结果的计算 210
软膏剂 210
一、灼烧法 210
二、双相滴定法 211
三、加热液化后直接测定法 211
四、滤除基质后测定法 212
五、溶解基质后测定法 212
六、提取分离法 212
〔附〕栓剂的测定 213
酊剂 213
一、乙醇的含量测定 213
二、酊剂中所含主药成分的测定 213
三、酊剂含量测定结果的计算 215
浸膏、流浸膏剂 215
一、提取重量法 216
二、提取容量法 216
三、比色法和分光光度法 216
四、定氮法 216
复方制剂 217
一、不经分离处理，直接测定制剂中的主要成分 217
二、经分离处理后，测定制剂中主要成分 223
三、经适当方法分析后简单计算的制剂 225
四、只测定少数主要成分的制剂 225
中草药制剂 226
一、有效成分已明确的制剂 226
二、有效成分尚未清楚而只知有效部分的制剂 229
参考文献 230
第十一章 药品质量标准的制订 235
制订药品质量标准的目的和意义 235
制订药品质量标准的原则 236
我国现有药品质量标准 236
一、国家药典 236
二、卫生部药品标准 236
三、各省市自治区药品标准 236
制订药品质量标准的主要内容 237
一、名称 237
二、性状 237
三、物理常数 238
四、鉴别 238
五、检查 239
六、含量测定和含量测定方法 240
中草药制剂质量标准的制订 241
一、安全试验 241
二、杂质限度 241
三、有效成分的含量 242
制订药品质量标准的实例 244
一、碘解磷定 244
〔附〕碘解磷定质量标准 248
二、蔊菜素 249
〔附〕蔊菜素质量标准 251
参考文献 252
附篇 253
第一章 高效液谱法在药物分析上的应用进展 253
一、填料的选择 253
二、洗脱方式方法的改进 254
三、检测与衍生化 256
示例 257
一、药物质量控制及差向异构体药物的分离示例 257
二、光学异构体药物的拆分示例 260
三、复方制剂分析示例 262
四、中药活性成分的分离分析示例 262
五、体液中药物分析示例 263
参考文献 266
第二章 气相色谱法在药物分析上的应用进展 267
毛细管气相色谱法及其在药物分析上的应用进展 267
一、理论 268
二、进样系统 268
三、检测器与记录器 268
四、毛细管柱的制备 269
五、应用示例 269
气相色谱--质谱联用技术及其在药物分析上的应用 273
一、气相色谱仪与质谱仪的连接问题 273
二、质谱仪的离子源 274
三、质量分析器--四极滤质器的构造与原理 275
四、色谱流分的监测 275
五、气相色谱-质谱-计算机 276
六、应用示例 276
参考文献 280
第三章 紫外、红外吸收光谱法在药物分析上的应用进展 282
抗菌素类药物的紫外吸收光谱分析 282
一、β-内酰胺族抗菌素-青霉素类与头孢菌素类紫外吸收光谱分析文献综述 282
二、氨苄青霉素钠在降解、聚合产物存在下的紫外吸收光谱分析 283
三、氨苄青霉素(Ⅰ)在存有缩酮氨苄青霉素下的紫外光谱分析 285
四、某些头孢菌素类的紫外光谱分析 287
五、吡硫头孢菌素钠盐的紫外光谱分析 287
生物碱类及其他含氮有机药物的紫外吸收光谱分析 289
一、某些含叔胺基药物的吸收光谱分析 289
二、制剂中苯骈噻嗪类药物的差示吸收光谱分析 291
三、芳烃胺类药物--经氧化后反应产物的吸收光谱分析 293
四、形成二苯甲酮的氧化反应作为血液中5，5-二苯基乙内酰脲的微量吸收光谱分析 296
甾体激素类药物的紫外吸收光谱分析 297
一、17-乙炔基甾体激素类药物的选择性吸收光谱分析 297
二、孕激素α-及β-Ethynodiol二醋酸盐差向异构体共存时的紫外吸收光谱分析 300
三、雌性激素类油质注射剂中在存有4-甾烯-3-酮基甾体激素类下的差示吸收光谱分析 301
复方制剂与混合药物类的紫外吸收光谱分析 302
一、胶囊制剂中氨茶碱、异戊巴比妥及盐酸麻黄碱的紫外吸收光谱分析 302
二、复方制剂中茶碱、二羟基丙基茶碱及Khellin的吸收光谱分析 305
红外吸收光谱分析 307
一、β-内酰胺族抗菌素-青霉素类红外光谱分析文献综述报道 307
二、乙内酰硫脲类及丙二酰硫脲类的红外光谱特性 308
三、氨基甲酸酯类药物--眠尔通的近红外吸收光谱快速定量分析 310
参考文献 311
第四章 荧光光谱法在药物分析上的应用进展 313
生物碱类及甙类药物的荧光光谱分析 313
一、某些含有伯、仲胺基或酚基的生物碱类药物，与1-二甲氨基-5-氯化磺酰萘的荧光反应 313
二、某些含有叔胺基的生物碱类药物的荧光分析 315
三、吲哚衍生物麦角生物碱类--麦角诺文的荧光分析 316
四、麦角生物碱类--麦角胺的荧光分析 317
五、蛇根碱、育亨宾及波尔定碱的荧光特性 318
六、异喹啉衍生物阿片生物碱类的荧光分析 319
七、尿中吗啡的高效液谱分离与荧光分析 320
八、洋地黄苷类与浓硫酸反应产物的荧光光谱分析 321
九、异羟基洋地黄毒甙与三氯醋酸反应产物的荧光光谱分析 322
抗菌素类药物的荧光光谱分析 323
一、某些碱性抗菌素类在低浓度时的荧光分析 323
三、血清中氨苄青霉素与醋酸氧铀反应的荧光分析 324
三、氨苄青霉素与α-氨苄青霉素酸混合物的荧光分析 324
四、体液中，在存有吡呋氨苄青霉素下，氨苄青霉素及α-氨苄青霉素酸的荧光分析 325
含硫有机物的荧光光谱分析 325
一、巯基嘌呤--硫代鸟嘌呤的荧光分析 325
二、苯骈噻嗪类衍生物--硫醚嗪及其氧化产物的高效液谱与紫外--荧光分析 326
三、血浆中苯骈噻嗪类药物--丁哌嗪的荧光分析 327
四、某些硫(代)巴比妥类药物的荧光特性 327
含氮及含氧有机药物的荧光光谱分析 329
一、含芳香族或脂肪族伯胺基的药物与Fluorescamine反应的荧光分析 329
二、普鲁卡因酰胺与Fluorescamine反应的荧光分析 331
三、抗胆碱类药物左旋多巴及其衍生物与Fluorescamine的荧光反应--在存有左旋多巴下，3-甲氧基-4-羟基苯丙氨酸的荧光分析 332
四、某些(含伯胺或仲胺基)交感(神经)类似胺药物与1，2-萘醌-4-磺酸钠(NAS)反应的荧光分析 333
五、某些氧(代)巴比妥类药物的荧光特性 334
甾体激素类药物的荧光光谱分析 337
一、皮质激素类(如氢化泼尼松及其衍生物Ⅰ、Ⅱ)含△1，4-3-酮基(A环二烯酮，dienone)与锌及盐酸反应的荧光特性 337
二、皮质激素类(21-去氢，21-，20-羧酸以及具有酮醇基侧链的甾体化合物)在硫酸“感应”下的荧光特性 339
三、皮质激素类在硫酸-乙醇介质中的荧光反应 340
四、尿液中皮质醇与硫酸-乙醇的荧光反应 341
五、雌激素类在硫酸“感应”下的荧光反应 341
六、血浆中雌三醇的荧光分析 343
七、尿液中雌激素的荧光分析 343
八、雌激素类与Dans-Cl的荧光反应 344
维生素类药物的荧光光谱分析 346
一、制剂中维生素A的荧光分析 346
二、血液中维生素A及E的荧光分析 346
三、硫胺(维生素B1)的荧光分析 347
四、核黄素(维生素B2)的荧光分析 348
五、血清中N’-甲基烟酰胺及烟酰胺的微量荧光分析 348
六、抗坏血酸(维生素C)的微量荧光分析(应用连续流动分析荧光测量装置) 349
参考文献 349
第五章 核磁共振光谱在药物定量分析上的应用 351
一、核磁共振的定量方法 351
二、核磁共振光谱在药物定量分析上的应用 356
参考文献 358